GB T 9725-1988 化学试剂 电位滴定法通则.pdf
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1、中华人民共和国国家标准化学试剂电位滴定法通则Chemlcal reagent General rules for potentlom etrlc tltratlon UDC 543.06 :54-41 GB 9725-88 本标准等效采用国际标准IS06353/ 1一1982(化学分析试剂一一第一部分i通用试验方法中GM31.2 电位滴定。1 主题内窑与适用范围本标准规定了通过测量电极电位来确定滴定终点的方法。本标准适用于酸碱滴定、沉搜捕定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于混浊、有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法。2 引用标准G B 601 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的
2、制备G B 6682 实验室用水规格S 方法原理将规定的指示电极和参比电极浸人同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。4 试剂本标准中所用标准溶掖按GB601之规定配制。实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。5 仪器和装置5. 1 一般实验室仪器。5.2 酸度计或电位计t应具有0.1pH单位或10mV的精确度。精确的实验应采用真有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。5.3 电极5.3.1 指示电极5.3. 1. 1 玻璃电极。5.3. 1
3、. 2 锦电极。5.3. 1. 3 银电极。5.3. 1. 4 铀电极。5.3.2 参比电极中华人民共和国化学工业部1988-06一20批准1989-04-01实施l4 1 GB 9725-88 5.3.2.1 饱和甘隶电极。5.3.2.2 双古桥型饱和甘京电极。5.3.2.3 鸪电极。5.4 电磁捞拌器。6 操作步骤6. 1 滴定按图1所示连好仪器。6 图11一滴定管I2一烧杯I3一电磁搅拌器I4一指示电极,5一参比电饭I6一酸度计或pHt 按产品标准的规定取样并制备试液。插入规定的指示电极和参比电极,开动电磁搅拌器,用规定的标准榕被滴定。从滴定管中滴人约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液
4、,测量指示电极的电位或pH值。以后每滴加1mL或适量标准溶液测量一次电位或pH值,化学计量点前后,应每滴加O.lmL标准溶被,测量次。继续滴定至电位或pH值变化不大时为止。记录每次滴加标准榕液后滴定营的读数及测得的电位或pH值,用作图法或二级微商法确定滴定终点。6.2 终点的确定6.2. 1 作图法以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标,以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。做两条与横坐标成450的j商定曲线的切线,并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线(见图2), 该线与油定曲线的交,占即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶攘的用量,交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。1
5、42 GB 9725-88 E 2 酒ZumMHue2 图2滴定管读数V,mL 1一滴定曲线,2一切线,3一平行等距离线,4一滴定终点6.2.2 二级微商法将滴定管读数V(mL)和对应的电位E(mV)或pH值列成表格,并计算下列数值1每次滴加标准溶液的体积(V )。每次滴加标准溶液引起的电位或pH值的变化(E或pH)。一级微商值。即单位体积标准溶液引起的电位或pH值的变化,数值上等于EjV或pH j V。二级微商值。数值上等于相邻的一级微商之差。一级微商最大、二级微商等于零时就是滴定终点。滴定终点时标准溶旗的用量按下式计算zVo=V+(万芒.V) 式中:V。一一滴定终点时标准溶液的用量,.mL
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