GB T 9724-1988 化学试剂 pH值测定通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学pll值测试剂定、通Chemlcal reagent 则General rules for the determination of pH UDC 543.06: 54咱们忡一部本标准等效采用国际标准ISO6353/1 -1982 化学分析试剂一一第一部分z通用试验方法中GM 31. 1 pH值测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则。本标准适用于化学试剂水溶液pH值的测定。测定范围为pH1 -12。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实

2、验室用水规格3 方法原理将规定的指示电极和参比电极漫人同一被测溶被中，构成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池，的电动势即可得出溶液的pH值。4 试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4. 1 草酸盐标准缓冲溶液:称取12.71g四草酸押(KH3(C204) 2 2H 20)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(KH3(C2 04)2 2H 20)为0.05mol;L。4.2 酒石酸盐标准缓冲溶液:在250C时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢押(KHC4H406), 并剧烈振摇

3、至成饱和溶液。4.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液z称取10.21g于1l00C干燥1h的苯二甲酸氢饵(C6H 4C02HC02K) , 溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4C02HC02K)为0.05mol/L。4.4 磷酸盐标准缓冲溶液z称取3.40g磷酸二氢押(KH2PO和3.55g磷酸氢二铀(Na2HPO，溶于无二氧化碳的水.稀释至1000mL。磷酸二氧饵和磷酸氢二铀需预先在120:t100C干燥2h。此溶液的浓度c(KH2P04)为0.025mol凡，c(Na2HP04)为O.025mol/L。4.5 珊酸盐标准缓冲溶液z称取3.81g四棚酸铀(Na2B4071

4、0H 20) ，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进人。此溶液的浓度c(Na2B407.10H20)为O.Olmol/L。4.6 氢氧化钙标准缓冲溶液z于250C，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c(-tc a (0 H) 2 J应在0.0400寸.0412m州。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混中华人民共和国化学工业部19倒一06-20批准19倒一04-01实施138 GB 9724一烛，应奔去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以酣红为指示剂，用盐酸标准溶液(c(HCl)= O.lmoljL)滴定测出。上述标准缓冲溶液必须用pH基准试

5、剂配制。不同温度时各标准缓冲溶液的pH值列于下表。温度草酸盐酒石酸盐标准标准 缓冲溶液缓冲溶液。1. 67 5 1. 67 10 1. 67 15 1. 67 20 1. 68 25 1. 68 3.56 30 1. 69 3.55 4 35 1. 69 3.55 40 1. 69 3.55 S 仪器和装置5. 1 一殷实验室仪器。5.2 酸度计t精度为O.lpH单位。5.3 指示电极苯二甲酸盐磷酸盐棚酸盐标准标准标准缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液4.00 6.98 9.46 4.00 6.95 9.40 4.00 6.92 9.33 4.00 6.90 9.27 4.00 6.88 9.22 4.

6、01 6.86 9.18 4.01 6.85 9.14 4.02 6.84 9.10 4.04 6.84 9.06 5.3.1 玻璃电极:使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗，并浸于水中保存。5.3.2 梯电极z使用前用细砂纸将表面擦亮，使用后应清洗擦干。5.4 参比电极氢氧化钙标准缓冲溶液13.42 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.30 12.14 11.98 5.4.1 饱和甘隶电极z使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化拥溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化押晶休，以保证氯化梆溶坡的饱和

7、。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。e 操作步骤将样品用无二氧化碳的水配成5% (特殊情况例外)的溶液。制备两种标准缓冲溶被，使其中一种的pH值大于并接近试液的pH值，另一种小于并接近试液的pH值。用这两种标准缓冲溶液校正酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶坡的温度处，互相校正的误差不得大于O.lpH单位。用与试液的pH直接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用试液洗涤电极，调节试液的温度至25士1C，并将酸度汁的温度补偿提钮i周至25C，视11走试旗的pH值。为了测得准确的结果，可将试液分成几份，重复操作，直到pH读数至少稳定1mio为止。139 GB 9724一附

8、录A本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件本标准除根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1-1982中GM31.1作编辑性修改外，在技术内容上的差异为zAl 本标准给出了各标准缓冲溶液的浓度。A2 本标准给出了。-40C范围内各标准缓冲溶液的pH值，国际标准只给出IS-3SC范围内的数值。A3 本标准规定，在用两种标准缓冲溶液校正酸度计时，互相校正的误差不得大于O.lpH单位。国际标准对此未做规定。A4 本标准规定，在测定pH值时，应将酸度计的温度补偿旋钮调至被测溶液的温度处，以补偿温度对测定的影响。国际标准规定在25:t1 C条件下测定。A5 本标准对指示电极和参比电极的使用和维护作了说明。16 本标准规定，测定pH值时，溶液的浓度一般应为5%，国际标准对此未做规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人杨碟真、王化圣。140