GB T 9697-2002 蜂王浆.pdf
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1、ICS 67.180.10 B 47 GB 中华人民共和国国家标准蜂王浆Royal Jelly 2002- 08-23发布GB/T 9697-2002 代替GB/T9697-1988 2003 - 03 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局前本标准是对GB/T9697-1988蜂王浆标准的修订。主要修订内容如下:简约了等级划分;十一调整了优等品中10捏基-2要烯酸含量的下限值;一抽样规则和验收规定改为检验规则;灰分的试验方法改用国家食品卫生标准方法;GB/T 9697 2002 一-10-起基J哭烯酸含量的试验方法增加了高效液相包谱法,并作为仲裁方法;参照GB/T5009.7一
2、1985食品中还原糖的测定方法和GB/T5009.8-1985(食品中原糖的测定方法修订了总糖的试验方法;二一附录并人正文。本标准中蛋白质的试验方法参照中华人民共和国药典的半微量方法制定;10向基2樊烯酸含量试验方法的高效液相色谱法参照SN/T0854-2000进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10捏基2要烯酸的检验方法制定。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准起草单位:国家蜂产品质量监督检验中心、中华全国供销合作总社蜂产品质量监督检验中心(广州i)。本标准主要起草人:曾纪玻、李子健、郝芳、潘建国、郑尧隆。GB/T 9697-2002 蜂王浆1 范围本标准规定了蜂王浆的等级、质量、试验方法、生产
3、、包装、标志、贮存与运输要求。本标准适用于蜂王浆的生产、销售。注:蜂王浆系工蜂舌腺和上膊腺分泌的浆状物质。别名王浆、蜂皇浆、蜂乳。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 5009.4-1985 食品中灰分的测定方法3 要求3. 1 产晶等级和感官要求产品等级和感官要求见表1。表1产晶等
4、级和感官要求项目优等品i口L 色泽乳白色乳白、淡黄至黄红色格品状态乳浆状或浆状朵块形,微粘,光泽明显;无蜡屑等杂乳浆状,微粘有光泽感F无蜡屑等杂质;无气泡质g无气泡气味蜂王浆香气浓,气味纯正有蜂王浆香气,气味纯正滋味有明显的酸、涩昧,带辛辣昧,回味略甜;不得有发有酸、涩昧,带辛辣昧,回味略甜;不得有发酵、发臭酵、发臭等异味等异味注:蜂王浆香气,即略带花蜜香和辛辣气。3. 2 产晶等级和理化要求产品等级和理化要求见表2。表2产晶等级和理化要求指标优等品合格口口口水分,%4二67.5 69.0 10-渥基-2-葵烯酸/%二三1.6 1.4 蛋白质/%二三11 酸度/(1mol/LNaOH)mL!1
5、00 gJ 3053 灰分/% 飞1. 5 总糖(以葡萄糖计)/%主15 淀粉不得检出G/ T 9697- 2002 4 试验方法4. 1 感官检验4. 1. 1 颜色与状态用清洁干燥的用具取适量蜂王浆,在光线充足处,白色背景下观察其颜色和状态,并随即用滴管取蜂王浆一小滴,滴于食指上用拇指拈挤,应有微粘的感觉。4.1 . 2 气昧打开盛蜂王浆的容器,立即用鼻嗅其气味。4. 1. 3 滋昧取出少量蜂王浆,用舌品尝其滋味。4. 2 理化检验4.2.1 取样方法冷却30min后称量,4. 2.2.3 计算按公式(1)计算。4.2.2.4 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过0.8%。4. 2.
6、3 蛋白质测定4.2.3.1 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。a) 浓硫酸(=95%98%);温度75C,压,置干燥器中,b) 硫酸铜与硫酸饵混合溶液:称取硫酸铜1g、硫酸伺10g,置研钵中?昆合均匀,研细备用;c) 11昆合指示剂:量取甲基红乙醇溶液(=1g/L)2份,澳甲酣绿乙醇溶液(=2g/L)3份,混匀;2 GB/ T 9697- 2002 d) 棚酸吸收液(=20g/L):称取棚酸2.0g,置于100mL具塞量筒中,加乙醇20mL,并加蒸锢水稀释至刻度,振摇使棚酸溶解,备用;e) 氢氧化纳溶液(=400g/L):称取氢氧化铀40g,加蒸馆水稀释至100mL; f) 稀硫酸:量取浓硫
7、酸5.7mL,加蒸馆水稀释至100mL; g) 盐酸标准溶液(0.1mol/L):按GB/T601一1988配制和标定。使用前准确稀释10倍。4. 2. 3. 2 仪器a) 凯氏定氮法消化装置、50mL凯氏烧瓶(如使用远红外消解电炉则配用50mL消解管加曲颈漏斗); b) 10 mL酸式滴定管;d) 八一-1000mL圆底烧瓶;B 安全瓶;C一一连有氮气球的蒸馆器;D一一漏斗;4. 2. J 3 试验步骤4.2. J J 1 蒸锢装置的清洗:连接蒸馆装置,A瓶中加适量蒸锚水与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加蒸馆水约50mL,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中蒸馆
8、水。当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的蒸馆水反冲到B瓶中。开G夹,放出B瓶中的蒸锢水,关B瓶及G夹。将冷凝管尖端浸入约50mL蒸馆水中,使蒸馆水自冷凝管尖端反冲至C瓶,再冲至B瓶,如上法放去蒸馆水。如此将仪器洗涤23次。4.2. J J 2 消化:取蜂王浆试样约1g置己称定质量的滤纸上,精密称定后包好,放入凯氏烧瓶或消解管中。加入硫酸铜与硫酸何?昆合试剂2g,再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸10mL,充分j昆合,在瓶口放一小漏斗,使烧瓶成45。斜置,开始用较低温度缓缓加热,使溶液温度保持在沸点以下,等泡沸停止后,逐步加3 GB/T 9697二2002大电力,不久消化榕液沸腾,保持
9、此状态但不使溶液溢出,待溶液成澄明的绿色后,继续加热30min,放冷后转移至100mL容量瓶中,用蒸锢水稀释至刻度,摇匀备用。4.2. 3.3. 3 蒸榴:量取20g/L唰酸溶液10mL,置100mL锥形瓶中,加1昆合指示剂5滴,将冷凝管尖端浸入液面F以后,精密吸取上述消化梅液5mL,经由D漏斗移入反应管中,再加入400g/L氢氧化铀洛液10mL,用少量蒸馆水洗D漏斗数次,关G夹,加数毫升蒸馆水于D漏斗中以封闭管路。加热A瓶(瓶中的蒸馆水应滴加稀硫酸保持酸性),进行水蒸气蒸锚,从棚酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馆10min后,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗1min,用少量蒸锢水
10、淋洗尖端后,停止蒸馆。4.2. 3. 3. 4 滴定:将吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点。4.2. 3. 4 计算按公式(2)计算。x. = V1 - V o) xX 0.014 2 -俨X6.25 X 100 m , X-=-一一4 /, 100 式中:x2一一蜂王浆中蛋白质含量(质量百分率),以质量分数表示,%;V1一一滴定试样时0.01mol/L盐酸标准榕液消耗的体积,单位为毫升(mL);Vo -滴定空白时0.01mol/L盐酸标准榕液消耗的体积,单位为毫升(mL);CI一一盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); O. 014一一氮的毫摩尔
11、质量,单位为克(g); m.j一一样品的质量,单位为克(g); 6.25 氮换算为蛋白质的系数。4.2. 3. 5 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过3.0%。4.2.4 酸度测定4.2.4.1 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。氢氧化饷榕液(c=O.lmol/L):按GB/T6011988配制并标定。4.2.4.2 仪器a) 酸度计,pH值精度为0.1;b) 滴定管,10mL; c) 分析天平:感量士0.0001 g和感量士0.001g。4.2.4.3 试验步骤,. ( 2 ) 称取蜂王浆试样1.00g,置于100mL烧杯中,加入新煮沸井已冷却的蒸馆水75mL,用氢氧化纳标准榕液(c=
12、O.lmol/U滴定,至酸度计指示pH8.3为终点。4.2.4.4 计算滴定消耗的氢氧化纳标准洛液的毫升数与浓度(mol/L)值相乘,再乘以100,即为试样的酸度。4.2.4.5 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过5%。4.2.5 灰分测定4.2.5.1 测定方法4.2.5. ,. 1 按GB/T5009.4一一1985中3.1规定执行。4.2.5.1.2 加入约1.5g样品后,精密称量。4 GB/T 96972002 4.2.5. 1- 3 先用小火加热使样品充分炭化至无烟,冷却至室温,加入硫酸o.5 mLl mL,使样品捏润。低温加热除尽硫酸蒸气。然后置高温炉中,在700C 800
13、C下灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200 C以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.3mg为恒重。4.2.5.2 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过2.0%0 4.2.6 总糖测定4.2.6.1 试剂如无特别说明,本方法所用试剂均为分析纯试剂。a) 葡萄糖标准溶液:精密称取经98C100C干燥至恒重的纯葡萄糖(比旋光度十52.50 + 530) 1. 000 g,加蒸馆水溶解后加入盐酸5mL,并以蒸馆水稀释至1000 mL,此溶液每毫升相当于1 mg葡笛糖;b) 碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜(CUS04 5HzO)15 g及次甲基蓝0.05g,加蒸馆水
14、榕解并稀释至1000 mL,贮存于密塞瓶内;c) 碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸饵铀50g及氢氧化铀75g,加蒸馆水溶解,加入亚铁氨化拥4 g,待其完全榕解后,用蒸榴水稀释至1000 mL,贮存于密塞聚乙烯塑料瓶内。碱性酒石酸铜洛液的标定:精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL,置于150mL锥形瓶中,加蒸馆水10mL,自滴定管加葡萄糖标准溶液约9mL,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直到榕液蓝色刚好褪去为终点,记录消起葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜搭液相当于葡萄糖的质量(mg); d)
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