GB T 9697-2002 蜂王浆.pdf

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1、ICS 67.180.10 B 47 GB 中华人民共和国国家标准蜂王浆Royal Jelly 2002- 08-23发布GB/T 9697-2002 代替GB/T9697-1988 2003 - 03 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局前本标准是对GB/T9697-1988蜂王浆标准的修订。主要修订内容如下:简约了等级划分;十一调整了优等品中10捏基-2要烯酸含量的下限值;一抽样规则和验收规定改为检验规则;灰分的试验方法改用国家食品卫生标准方法;GB/T 9697 2002 一-10-起基J哭烯酸含量的试验方法增加了高效液相包谱法，并作为仲裁方法;参照GB/T5009.7一

2、1985食品中还原糖的测定方法和GB/T5009.8-1985(食品中原糖的测定方法修订了总糖的试验方法;二一附录并人正文。本标准中蛋白质的试验方法参照中华人民共和国药典的半微量方法制定;10向基2樊烯酸含量试验方法的高效液相色谱法参照SN/T0854-2000进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10捏基2要烯酸的检验方法制定。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准起草单位:国家蜂产品质量监督检验中心、中华全国供销合作总社蜂产品质量监督检验中心(广州i)。本标准主要起草人:曾纪玻、李子健、郝芳、潘建国、郑尧隆。GB/T 9697-2002 蜂王浆1 范围本标准规定了蜂王浆的等级、质量、试验方法、生产

3、、包装、标志、贮存与运输要求。本标准适用于蜂王浆的生产、销售。注:蜂王浆系工蜂舌腺和上膊腺分泌的浆状物质。别名王浆、蜂皇浆、蜂乳。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 5009.4-1985 食品中灰分的测定方法3 要求3. 1 产晶等级和感官要求产品等级和感官要求见表1。表1产晶等

4、级和感官要求项目优等品i口L 色泽乳白色乳白、淡黄至黄红色格品状态乳浆状或浆状朵块形，微粘，光泽明显;无蜡屑等杂乳浆状，微粘有光泽感F无蜡屑等杂质;无气泡质g无气泡气味蜂王浆香气浓，气味纯正有蜂王浆香气，气味纯正滋味有明显的酸、涩昧，带辛辣昧，回味略甜;不得有发有酸、涩昧，带辛辣昧，回味略甜;不得有发酵、发臭酵、发臭等异味等异味注:蜂王浆香气，即略带花蜜香和辛辣气。3. 2 产晶等级和理化要求产品等级和理化要求见表2。表2产晶等级和理化要求指标优等品合格口口口水分，%4二67.5 69.0 10-渥基-2-葵烯酸/%二三1.6 1.4 蛋白质/%二三11 酸度/(1mol/LNaOH)mL!1

5、00 gJ 3053 灰分/% 飞1. 5 总糖(以葡萄糖计)/%主15 淀粉不得检出G/ T 9697- 2002 4 试验方法4. 1 感官检验4. 1. 1 颜色与状态用清洁干燥的用具取适量蜂王浆，在光线充足处，白色背景下观察其颜色和状态，并随即用滴管取蜂王浆一小滴，滴于食指上用拇指拈挤，应有微粘的感觉。4.1 . 2 气昧打开盛蜂王浆的容器，立即用鼻嗅其气味。4. 1. 3 滋昧取出少量蜂王浆，用舌品尝其滋味。4. 2 理化检验4.2.1 取样方法冷却30min后称量，4. 2.2.3 计算按公式(1)计算。4.2.2.4 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过0.8%。4. 2.

6、3 蛋白质测定4.2.3.1 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。a) 浓硫酸(=95%98%);温度75C，压，置干燥器中，b) 硫酸铜与硫酸饵混合溶液:称取硫酸铜1g、硫酸伺10g，置研钵中?昆合均匀，研细备用;c) 11昆合指示剂:量取甲基红乙醇溶液(=1g/L)2份，澳甲酣绿乙醇溶液(=2g/L)3份，混匀;2 GB/ T 9697- 2002 d) 棚酸吸收液(=20g/L):称取棚酸2.0g，置于100mL具塞量筒中，加乙醇20mL，并加蒸锢水稀释至刻度，振摇使棚酸溶解，备用;e) 氢氧化纳溶液(=400g/L):称取氢氧化铀40g，加蒸馆水稀释至100mL; f) 稀硫酸:量取浓硫

7、酸5.7mL，加蒸馆水稀释至100mL; g) 盐酸标准溶液(0.1mol/L):按GB/T601一1988配制和标定。使用前准确稀释10倍。4. 2. 3. 2 仪器a) 凯氏定氮法消化装置、50mL凯氏烧瓶(如使用远红外消解电炉则配用50mL消解管加曲颈漏斗); b) 10 mL酸式滴定管;d) 八一-1000mL圆底烧瓶;B 安全瓶;C一一连有氮气球的蒸馆器;D一一漏斗;4. 2. J 3 试验步骤4.2. J J 1 蒸锢装置的清洗:连接蒸馆装置，A瓶中加适量蒸锚水与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加蒸馆水约50mL，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中蒸馆

8、水。当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的蒸馆水反冲到B瓶中。开G夹，放出B瓶中的蒸锢水，关B瓶及G夹。将冷凝管尖端浸入约50mL蒸馆水中，使蒸馆水自冷凝管尖端反冲至C瓶，再冲至B瓶，如上法放去蒸馆水。如此将仪器洗涤23次。4.2. J J 2 消化:取蜂王浆试样约1g置己称定质量的滤纸上，精密称定后包好，放入凯氏烧瓶或消解管中。加入硫酸铜与硫酸何?昆合试剂2g，再沿瓶壁缓缓加入浓硫酸10mL，充分j昆合，在瓶口放一小漏斗，使烧瓶成45。斜置，开始用较低温度缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下，等泡沸停止后，逐步加3 GB/T 9697二2002大电力，不久消化榕液沸腾，保持

9、此状态但不使溶液溢出，待溶液成澄明的绿色后，继续加热30min，放冷后转移至100mL容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度，摇匀备用。4.2. 3.3. 3 蒸榴:量取20g/L唰酸溶液10mL，置100mL锥形瓶中，加1昆合指示剂5滴，将冷凝管尖端浸入液面F以后，精密吸取上述消化梅液5mL，经由D漏斗移入反应管中，再加入400g/L氢氧化铀洛液10mL，用少量蒸馆水洗D漏斗数次，关G夹，加数毫升蒸馆水于D漏斗中以封闭管路。加热A瓶(瓶中的蒸馆水应滴加稀硫酸保持酸性)，进行水蒸气蒸锚，从棚酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馆10min后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗1min，用少量蒸锢水

10、淋洗尖端后，停止蒸馆。4.2. 3. 3. 4 滴定:将吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至由蓝绿色变为灰紫色为终点。4.2. 3. 4 计算按公式(2)计算。x. = V1 - V o) xX 0.014 2 -俨X6.25 X 100 m , X-=-一一4 /, 100 式中:x2一一蜂王浆中蛋白质含量(质量百分率)，以质量分数表示，%;V1一一滴定试样时0.01mol/L盐酸标准榕液消耗的体积，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白时0.01mol/L盐酸标准榕液消耗的体积，单位为毫升(mL);CI一一盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); O. 014一一氮的毫摩尔

11、质量，单位为克(g); m.j一一样品的质量，单位为克(g); 6.25 氮换算为蛋白质的系数。4.2. 3. 5 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过3.0%。4.2.4 酸度测定4.2.4.1 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。氢氧化饷榕液(c=O.lmol/L):按GB/T6011988配制并标定。4.2.4.2 仪器a) 酸度计，pH值精度为0.1;b) 滴定管，10mL; c) 分析天平:感量士0.0001 g和感量士0.001g。4.2.4.3 试验步骤,. ( 2 ) 称取蜂王浆试样1.00g，置于100mL烧杯中，加入新煮沸井已冷却的蒸馆水75mL，用氢氧化纳标准榕液(c=

12、O.lmol/U滴定，至酸度计指示pH8.3为终点。4.2.4.4 计算滴定消耗的氢氧化纳标准洛液的毫升数与浓度(mol/L)值相乘，再乘以100，即为试样的酸度。4.2.4.5 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过5%。4.2.5 灰分测定4.2.5.1 测定方法4.2.5. ,. 1 按GB/T5009.4一一1985中3.1规定执行。4.2.5.1.2 加入约1.5g样品后，精密称量。4 GB/T 96972002 4.2.5. 1- 3 先用小火加热使样品充分炭化至无烟，冷却至室温，加入硫酸o.5 mLl mL，使样品捏润。低温加热除尽硫酸蒸气。然后置高温炉中，在700C 800

13、C下灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200 C以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.3mg为恒重。4.2.5.2 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过2.0%0 4.2.6 总糖测定4.2.6.1 试剂如无特别说明，本方法所用试剂均为分析纯试剂。a) 葡萄糖标准溶液:精密称取经98C100C干燥至恒重的纯葡萄糖(比旋光度十52.50 + 530) 1. 000 g，加蒸馆水溶解后加入盐酸5mL，并以蒸馆水稀释至1000 mL，此溶液每毫升相当于1 mg葡笛糖;b) 碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜(CUS04 5HzO)15 g及次甲基蓝0.05g，加蒸馆水

14、榕解并稀释至1000 mL，贮存于密塞瓶内;c) 碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸饵铀50g及氢氧化铀75g，加蒸馆水溶解，加入亚铁氨化拥4 g，待其完全榕解后，用蒸榴水稀释至1000 mL，贮存于密塞聚乙烯塑料瓶内。碱性酒石酸铜洛液的标定:精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸馆水10mL，自滴定管加葡萄糖标准溶液约9mL，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直到榕液蓝色刚好褪去为终点，记录消起葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜搭液相当于葡萄糖的质量(mg); d)

15、乙酸钵溶液(=219 g/L):称取乙酸铸21.9 g，加冰乙酸3mL，加蒸馆水榕解并稀释至100 mL; 的亚铁氧化饵溶液(=106 g/L); f) 浓盐酸=36%38%; g) 盐酸(c=6mol/L):量取盐酸50mL，加蒸馆水稀释至100mL; h) 氢氧化铀溶液(=200g/L); i) 甲基红指示液(=1g/L，乙醇溶液)。4.2.6.2 仪器a) 电热恒温水浴锅:温度波动土1C; b) 分析天平:感量0.0001 g或电子天平，感量0.001g。4.2.6.3 试验步骤4.2.6.3. 1 试样处理:精密称取蜂王浆试样约4g，置于100mL容量瓶中，加蒸榴水50mL，振摇使试样

16、榕解后缓缓加入乙酸钵榕液及亚铁氧化饵榕液各5mL，加蒸锢水稀释至刻度，摇匀。静置30mn后用干燥滤纸过滤，弃去初滤液数毫升，惊液备用。精密吸取上述滤液50mL，置于100mL容量瓶中，加入盐酸(c=6 mol/L) 10 mL，摇匀，置于电热恒温水浴锅中，在68C70C下水解10min，流水冷却至室泪，加甲基红指示液2滴，摇匀，用氧氧化饷榕液(=200g/L)中和至恪液呈黄色，加蒸锢水稀释至刻度，摇匀备用。4.2.6.3.2 试样溶液滴定:精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸锢水10mL，控制在2min加热至沸，以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持榕

17、被沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。4.2.6. 3. 3 计算:按公式(3)计算。5 GB / T 9697- 2002 X ( 3 ) 式中:X3一一蜂王浆中总糖(以葡萄糖为计)含量，%;T一一碱性酒石酸铜榕液滴定度，10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于葡萄糖的质量，单位为毫克(mg); m s 试样质量，单位为克(g); V2 滴定时试样溶液所消耗的体积，单位为毫-回国4.2.6.4 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不得超过3.o宵。4. 2. 7 淀粉检查4. 2. ? 1 试剂如无特别说明，本方法E腆溶液(=1

18、3g/L) : 酸1滴熔解后加蒸馆水4.2.7.2 试验步骤加入腆液(=13g/L) 4. 2. 8 10挂基2-要4.2.8.1 高效液相4. 2.8. 1. 1 试荆如无特别说明，a) 甲醇:紫外、b) d) 25 mL容量瓶中f) 内标榕液:取已干回1 000 mL容量瓶中，g) 盐酸(c=o.03 mol / L): h) 流动相(CH30H+O.03 m 本试验所用水为重蒸馆水。4. 2. 8. 1- 2 仪器a) 高效液相色谱仪:配置紫外检测器，记录仪或微处理机;b) 色谱柱:4.6mm X 250 mm不锈钢柱，填充无定形硅胶C18键合相，5m或10m;c) 超声波清洗仪;d)

19、旋涡棍匀器;e ) 分析天平:感量0.0001 g，或微量分析天平感量0.00001 g。4. 2. 8. 1- 3 试验步骤4. 2. 8.1 . 3. 1 试样处理:样品解冻至室温后用玻璃棒搅匀，取约0.5g，置于己称重的50mL容量瓶中，精密称定，加0.03mol/L盐酸1mL和水2mL，置旋涡混合器上海合使试样溶解，加无水乙醇6 GB/ T 9697- 2002 30 mL，边加入边轻轻摇动，再精密加入内标潜液10mL，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，立即置超声披浴中超声15min，或置旋涡?昆合器上振荡15min，取出，在3000 r /min下离心10min后或放置冰箱过夜待测定。4

20、.2.8.1.3.2 色谱条件:测定波长:210nm;柱温度:35C;流动相流速:1mL/min。4. 2. 8. 1. 3. 3 校正因子测定:精密吸取10-HDA标准溶液0.5mL , 1 mL , 2 mL , 3 mL , 4 mL和5mL 至10mL容量瓶中。精密加入内标搭液2mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取此悔破2p.L，注入色谱仪，用峰面积比值计算，应呈线性，求出校正因子F。4. 2. 8. 1. 3. 4 试样测定:吸取试样溶液4L，注入色谱仪，按内标法定量。4. 2. 8. 1- 3. 5 计算:按公式(4)计算:f) ( 4 ) 式中:X4一一蜂王浆中10是F一一

21、校正因子;A , -试样中内标mi 试样质4.2.8.1.4 平行试平行试验相对4.2.8.2 气相色墙4.2.8.2. 1 试剂) a。cd) e) 10-HDA标准使阐啊稀释至刻度，摇匀。于100mL容量瓶中，加g) 盐酸(.=1 mol / L); h) 氢氧化纳榕液(p=300 g/ L) 0 4.2.8.2.2 仪器a) 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器及微处理机;b) 色谱柱:玻璃柱，柱长2m，内径3mm。载体为ChromosorbW，酸洗，硅炕化处理，60目80目，涂渍以3%硅油SE-30;c) 旋转蒸发器;d) 分析天平:感量0.0001 g 0 4. 2. 8. 2. 3

22、试验步骤4. 2. 8. 2. 3. 1 试样处理:取样品约0.5g，精密称定，置于小烧杯中，加氢氧化制榕液(=300 g / U 7 月T9697丁222滴，并加少量蒸馆水使榕解，移入100mL容量瓶中，用蒸情水稀释至刻度，摇匀。精密吸取此溶液10mL，-置于150mL分液漏斗中，加蒸锢水10mL，用盐酸(c=1mol/U调节溶液的pH至2.53. 0 , 用乙酷萃取4次，第一次用乙酷40mL，其余每次各用乙酷20mL。乙酷萃取液合并于第一分被漏斗中.用蒸榴水洗3次，每次20mLo飞静置片刻后，将乙酶层移入200mL梨形烧瓶中，用旋转式蒸发器在40水浴中蒸发去乙酶，精密加入内标物梅液2.mL

23、.，于约50C蒸发去二氯甲皖，然后通氮气流除尽洛剂及水分。精密加入陡蜿化试剂。.5mL，密塞，剧烈振摇混合，放置10min使硅皖化完全，备用。4.2.8.2.3.2 色谱测定条件:色谱柱温度:190 C;进样口温度:220C ;FID检测器温度:220C;氮气流速:50mL/min;氢气流速:5,0 mL/min;空气流?速:500mL/min o 4. 2. 8. 2. 3. 3 校正因子测定:精密吸取10-HDA标准使用溶液2.0mL , 4. 0 mL , 6. 0 mL. 8. 0 mL于小瓶中，各精密加入内标溶液2mL，除去洛剂后加入硅皖化试剂0.5mL，振摇，放置10mn后，每个标

24、准注射3次，每次1L。根据标准的峰面积比值求出平均校正因子Fo4. 2. 8. 2. 3. 4 样品测定:每次进样IL，重复进样不少于3次，求平均值。4. 2. 8. 2. 3. 5 计算:按公式(5)计算。A , m X , =F X丁7工X, ，: X 100 ( 5 ) , . , A s ., m i X 1 000 式中:X5-10-HDA含量，%;F一一一校正因子;A , 内标物峰面积;Ai一一试样峰面积;m挝内标物质量，单位为克(g); dt 试样质量，单位为克(g)。4.2.8.2.4 平行试验相对偏差平行试验相对偏差不超过2.0%。4.2.8.2.5 仲裁方法如有争议，以4.

25、2.8.1高效液相色谱法(第-法)为仲裁方法。5 检验规则5.1 组批规则，一个出售单位或个人一次交售的牌王浆数量为一检验批，但每一检验批蜂王浆不得超过100kg。5.2 交收检验，收购部l门在蜂王浆交收时应逐瓶进行感官检验;有条件的可做淀粉检查。流通环节中成批购销，感官指标亦应逐瓶检查，理化指标可根据合同规定抽样检测水分、10-起基-2-要烯酸等项目。5. 3 抽样与制样5. 3. 1 抽样比例不少于总件数的10%。5.3.2 抽样方法从每批总件数中随机抽取，然后从所抽取的每件中抽取约50g，作为原始样品。5. 3. 3 制样方法原始样品总量不得少于200g，样品?昆合均匀后分为两等分，然后

26、加封并标明标记，一份留存，另一份供检验用。5. 3. 4 试样保存试样宜及时检验，在不能及时检验的情况下应将试样置于一18C以下冷冻保存。8 GB/T 9697 2002 6 生产6.1 采集蜂王浆应在人工移虫后23天进行。采集场地应清洁、避光。不得在露天、阳光直射和有苍蝇、有灰尘、有化学污染物的环境下采集。6.2 采集蜂王浆的工具和盛装蜂王浆的容器，应用清水刷洗干净，并用75%食用酒精消毒。6. 3 采集人员应身体健康，无皮肤病和胃肠传染病。采集前应洗手、消毒，采集时应带口罩。6.4 王台从蜂箱取出后应用消毒的纱布覆盖，但不得喷水。取蜂王浆的工具不得蘸水和唾液。取出的蜂王浆应保持朵块形状(用

27、吸浆器采浆除外)。6. 5 盛装蜂王浆的容器应符合7.1的要求。盛装后应立即存储于温度不高于4C的冷藏器内，并及时转入一18C以下温度的冷库中。6.6 一个花期应更新一次王台。使用塑料王台的，一个花期应消毒一次。7 包装、标志、贮存、运输7.1 产晶包装应采用符合食品卫生要求的有盖塑料瓶(桶)。清洗干净，并用75%食用酒精消毒.晾干。装瓶(桶)后盖严瓶(桶)盖。7.2 运输包装采用木箱或瓦楞纸箱。7. 3 标志产品包装上应标明产品名称、花种、产地、收购单位、检验员姓名、收购日期、净含量/毛重反皮章。运输包装应标明:产品名称、数量和运输图示标志。7- 4 贮存7- 4.1 贮存温度应在一18C以

28、下。7.4.2 不同产地、不同花种，不同时间生产的蜂王浆要分别(装瓶，装箱)存放。7.4.3 不得与有异昧、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品|叫库存放。7.5 运输蜂王浆应低温运输，不得与有异昧、有毒、有腐蚀性和叮能产生污染的物品同装提运。9 NOON-hg 同阁。国人民共和国家标准蜂王浆GB/T 9697-2002 华由t9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 并印张1字数20千字2003年3月第一次印刷开本880X1230 1/16 2003年3月第一版印数1-一1000 除JG 定价12.00网址书号:155066.1-19168 悔632-475 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目GB/T 9697-2002