GB T 9695.30-1991 肉与肉制品 维生素E含量测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品维生素E含量谢定Meat and m回tproduc臼-Me曲。dfor determination of vitamin E content 1 主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中r维生素E含量的测定。本标准适用于肉与肉制品中维生素E含量的测定。2 51用标准GB 9695. 19 肉与肉制品取样方法3 原理GB!T 9695.30二91样品皂化后，用石油院提取不皂化物中的维生素E，浓缩后，用高效液相色谱仪分离测定维生素E，用标准外标法计算样品中维生素E的含量。4试J除特别标明外所用试齐rJ均为分析纯，所用水均为蒸偏水或同等纯度的水。4. 1 氢氧化何

2、(GB2306)，50%溶液;4. 2 抗坏血酸，10%溶液;4. 3 无水乙醇(GB678); 4.4 石油画撞g沸程30-6QC;4.5 无水硫酸销;4. 6 异丙醇;4.7 甲醇(GB683)，重蒸后使用;4.8 维生素E标准溶液0.5mg!mL , 100 g!mL 称取非维生素E标准品25.0mg，用异丙醇稀释至50mL棕色容量瓶中。再稀释成100吨!mL的溶液。5仪器和设备5. 1 实验室常规设备g5. 2 绞肉机:孔径不超过4mm; 5.3 旋转蒸发器;5. 4 液相色谱仪，带紫外或荧光检测器;5. 5 i八烧基键合固定相柱或其他能分离维生素E的色谱柱。国家技术监督局1991-0

3、3-26批准1991-12-01实施GB/T 9695. 3091 6试样6. 1 按GB9695. 19取样。6.2 取有代表性的，去除不可食部分的试样200g，于绞肉机中至少绞两次使其混匀，试样应尽快分析。7 分析步骤7. 1 皂化维生素E易被氧化，实验应避光或充氮操作.并使用棕色玻璃仪器。称取2-10g试祥于150mL棕色皂化瓶中加入10%抗坏血酸溶液3mL，50%氢氧化仰溶液5mL , 无水乙醇30mL，混匀，于沸水浴上回流15-30min，使试样溶液清澈，完全皂化后于流水中冷却。7.2提取将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中，用30mL石油隧分数次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，

4、塞上塞子，轻摇分液漏斗，避免乳化。静置，待分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，磁层留在第一个分液漏斗中.于第二个分液漏斗中倒入10mL石油酶，进行第二次提取，如此进行3-4次，石油磁层并入第一个分液漏斗中。石油酿层反复用水洗涤，直至水层不呈碱性(用pH试纸检查)为止，弃去水层。将分液漏斗中石油隧层经过无水硫酸纳脱水，滤入干燥的棕色圆底烧瓶中，再用石油酿洗涤无水硫酸销和分液漏斗，洗液并入前棕色圆底烧瓶中。7.3 分析试样的准备将盛有石油酶提取液的困底烧瓶与旋转蒸发器连接，于50-WC水浴上减压回收石油隘，待瓶内只剩约1-2mL液体时，取下烧瓶，用氮气吹干剩余液体，立即加入2.0mL异丙醇溶液.摇

5、匀，溶解瓶中维生素E，塞上塞子，以防溶剂挥发。此为色谱分析样液。7.4 测定7. 4. 1 维生素E标准曲线的绘制取维生素E标准溶液(100g/mL)2、4、6、8、10L进行高效液相色谱(HPLC)分析，记录峰面积或峰高，以维生素E量为横坐标，峰高或峰商积为纵坐标，绘制标准曲线。7. 4. 2 色谱分析参考条件分析柱s十八炕基键合固定相柱或同等效用的色谱柱;流动相:甲醇;检测器:紫外检测器波长292nm , 荧光检测器E，, 298 nm , Em , 325 nm , 进择器:试样液6-10吟，记录峰高或峰面积。8 分析结果的计算X A 1000 V) =OXIOO V, X m X 1 000 式中，X一样品中维生素E含量，mg/l00g , A一根据试样的峰面积或峰高查标准曲线得到的维生素E的量，g，V, 试祥液进样分析的体积，L，Vo 试样最终稀释的体积，mL;m 称样质量，g，当符合允许羞的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果。-j 1 7 GB/T 9695.30-91 9 允许肇同一样品同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的30%。附加说明.本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草，本标准主要起草人王津生、杨学武。34