GB T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性.pdf
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1、1冒|言中华人民共和国国家标准测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性Preci8ion of te8t method8 Determination of repeatability and reproducibility for a 8tandard te8t method by interlaboratory test8 1. 1 应用范围unc 519.281 GB 6379-86 本标准适用于己经或正在标准化并为较多的实验室所幸悦和使用的、以币一数值作为最终测试约3日的测试方法G1. 2 用途确也标准测试方法的最复性和再现性而j迸行的试验称为精硝度试验u卒标准规
2、定了在实验室间组织精密度试验和统计分析的基本原则提hi去.川以确定标准测试方法的重复性平11再现性R的数值飞1. 3 应用条件牛二标准假设每-实验室对同水平物料的测试结果Jt米自同4正念、总体或近似正态总体,并认为参与试验的各实验室的室内方差1点水致。叫应用本标准时电必须充分注意述假设(参见3.23.3)。1. 4 名词符号牛二标准所月l统tl于1名词及符号见GB:l:l,)8-82 (统计学名tiij及符口)h使IIlh使电将本标准所用的仨些名词及符号列t附录A(补充件)。1. 5 参照标准本标准参照采用了|吗际标捕ISO5725-81 (测试方法的情市度通过实验主间试验确定标准削试h法的草
3、复性和再现性2 精密度试验的组织2.1 试验机构和人员2. 1. 1 领导小组应由测试方法标准技本归口附位或起草币j;负责组织领导小组i青布关币位参加领导小组的成员必须热恶该测试方iJ;及其内用状况,具中至少有a名成员J!-ff数理统计的试验设计和数据分析的知识。2. 1. 2 执行负责人试验的具体组织工作!监委托给一个实验室,该实验空应指定机成员作为执行负责人,负责实验室间精密度试验的全部组织工作2,1. 3 测试负责人各参与试验的市位均应指定名成员作为测试负责人.具体负责丰币价的测试Iit2. 1. 4 操乍员国家标准局1986-05 -13发布1987 05 01实施GB 6379-86
4、 各参与试验的实验室均应指定一名能按正规操作进行测试的成员作为操作员。z 任务和分工2.2.1 领导小组的任务领导小组的任务是讨论和确定以下问题:a. 测试基准。是否有可用的符合测试方法要求的基准?例如标准物质和标准设备等。b. 水平范围和水平个数。实践中可能遇到的水平在什么范围?在试验中应取几个水平?有什么适当的试样相当于这些水平?C. 试样的制备与分发。试样制备时,如何进行一定的均匀化?否则,试样的不均匀性将包括在重复性T和再现性R的数值内。重复次数n应取多大,分到各实验室多少试样?按各水平分发到各实验室的是一份够n次重复的试样,还是n份分别试样?是否需作分!IJ水平试验?(见2.6.2)
5、在ji_式进行测试前是否要分发供练习用的额外试样?d. 参与试验的实验室。参与实验室间精密度试验的实验室数目,应具备的条件,以及最终选择哪些实验室参与试验。e. 试验工作的实施。规定测试记录和测试报告的格式,规定测试结果应报出的小数位,提出除测试结果的数值外,还需要哪些情况和资料?对执行负责人的工作提出明确要求,及时解决试验工作实施中的有关问题。f. 重复性和再现性的数值。对试验结果进行统计分析,讨论有关统计分析的报告,最后确定重复性T和再现性R的数值,决定是否需要对标准测试方法作改造,并将上述结果报告技术归口单位。2.2.2 执行负责人的任务执行负责人的任务是组织领导小组所规划的试验,主要有
6、za. 保证征集到参与试验所必需的实验室数目,并保证每个实验室都确定了符合要求的测试负责人和操作员。b. 组织和监督试样的制备,并迅速发出试祥。对不稳定的试样要作特别的说明。对每水平必须留出一定数量的储备试样。C. 拟定工作指令,并及早通知各测试负责人,以便收集意见和问题。d. 设计适用的表楠,用作操作员的工作记录和测试负责人的测试结果报告。e. 收集测试结果并汇制成便F统计分析的表格。2.2.3 测试负责人的任务测试负责人的任务是保证本单位测试工作的进行与执行负责人发出的指令相一致,并报出测试结果,主要是a. 按执行负责人的指令向操作员转交试样。b. 监督测试工作的进行,保证测试方法的严格执
7、行,但本人不应参与测试,也不得更改测试方法。C. 收集测试结果和所有不正常情况或出现的问题,并向执行负责人报告。2.2.4 操作员的任务操作员的任务是严格按标准测试方法完成测试,并报告所奋不正常情况和出现的问题。2.3 试验水平个蚊.实验室个敏和军复次做2.3.1 试验水平个戴在精密度试验中所取的水平个数q,应考虑适用的水平范围和完成试验所需的费用。如果水平范围很宽,则重复性T和再现性R可能与水平值刑有关,此时至少选用6个水平,以便能较好地确定重复性和(或)再现性R与水平值m之间的关系。如果水平范围较窄,且需确定T和或)R与m之间的关系时,则至少选用4个水平。2.3.2 实验室个擞实验室个数p
8、和水平个数q杏关,对于单水平试验,实验室个数应不少于15。对于多水平试验,实验室个数应不少f8 0 2.3.3 重复次数GB 6379- 86 对于重复次数n,除f在习惯上要进行t次重组的情况(例如l些简单的物理测试)以外.iJt i义取值为20 2.4 对参与试验的实验室的选择及要求2.4.1 参与精密度试验的实验室,应尽可能从应用该测试方法的实验室中随机i!l;取.并号虑到参与试验的实验室在不同气候区域中的分布。2.4.2 对参与试验的实验室的要求是:a. 具备测试所用的主要仪器.设备、试剂及炖它需用物品b. 严格按测试规程的要求组织操作,严格按指令处理试样,由合格的操作员进行测试保证测试
9、质量。C. 严格按计划规定的时间和步骤完成测试。2.5 对试样的要求根据重复性和再现性的定义咽在精密度试验中各实验宫的刷试必须使用相间的试样.凶此屯在i式样的制备、分发、运输、储存和测试等方面,必须确保试样的均匀/L例如,应i忠以下几点.2.5.1 必须严格按照标准测试方法的规在制备布l分发试样。对每一水平应从批物料nr备样咱并保证所取得的试样数量足够完成整个试验且保存一些储备料口对液体旦旦微细粉状料应J贯拌均匀.M斗、同密度或不同粒度的粉料混合物,应注意i!l涂由于摇动而产生的偏析对不稳定的物料必须#特别的保存方法和处理方法,例如:可能与大气起反应的试样,应将其毡封在桌唁或充以惰性气体的细颈
10、瓶中s易腐性试样(食品或血液等)必须在冷藏状态下送到实验室:吸湿性的、易氧化的或挥发性式样,在容器开启后容易变质,所以每水平应分装n个容栋。对所有试佯均应在标签上写明试验名称及试祥的文字标记。在分发试样11.)必须t.明试样名称、含量也l目及句关i王输、储存和抽取的详细1说明。2.5.2 对于某些不可运输的试样,可将各参与实验室的操作员反其设备集中到试验地点进行测试-2.5.3 当被测参数是知暂的或可变的时候(如河中流水等)./但H总J:尽可能接近相同的条仲F进行测试。2.5.4 在对均匀性差的试样(例如金属、橡胶或纺织纤维)进行测试.并且不能对同i样作草复测试时,试样的不均匀性将反映fH董复
11、竹T和再现性R之中。此时,通过精密度试验所求得的重复件T和冉现1t.R的数值,仪适用于所用的特忘材料.jj且应F标明。2.6 试验工作的具体组织2.6.1 每个实验军必须对q个水平各竹n次重复测试.共商j丘iiq n次测试一定要打组织地报以F要求进行测试工作3a. 全部qn IX测试应由|司一操作员使用司-设备i!l丁b. 对同一水平的组n次测试,必须在重复性忘义中规:.i二的条件下址行.HfI在短时iIIJ内.由同操作员J!H式,而且设备没有任何中间性的冉校准(呜这种1iIIJ性的再位准是测试的个必要组成部分时例外)。C. 如在测试过程中确有必要更挽除作员时、不能在同水干的n次测试|日l更挽
12、.ll能征某一水平的n次测试完成之后更换,且必须把更换情况和测试结果起报告d. 必须向操作员强调指出:在重复性义中规定的条竹下进行测试,山当看成是对M一;t 的不同试样作n次独立测试.试验的H的就M:确也测试结果Ilfj产生多大说是咱以免Ijj面的测试结果路响后面的结果.以至影响重复性方差。2.6.2 如果担心操作员的第-次测试会受第4次测试结果的i在晌.在n二2II.J.叮采/11分;IJI).:、l试验让它和躁作员已知两个相同试样或一份试作作IMjI大ImJi.式不同嘈ajlj备出水平附有不间的两个系列试样m,和m/j( I m, j - m)j I很小) p个实验亨巾每个实验字都lA系列
13、科Ifl系列的试抖抖进ii一次测试。必须明确区分A系列和B系列的测试纣果.二古不能互换。从分占IJ1、l试验j叶剑的亟复性T和再GB 6379-86 现咕R的数值对应于平均水平m土上(mA-t-mfj)。分割水平试验的统计分析稍有不同。见3.3.2.202 2.6.3 必须限定自收到试样之时起到测试结束时为止所允峙的时间。2.6.4 应事先投标准规程的规应对设备进行技准。2.6.5 对操作员应有以下要求a. 在进行测试前.操作员不应得到测试方法标准以外的附加指令。b. 应鼓励操作员对测试方法标准提问题,特别是标准中的规定是否明确和清楚。C. 操作员首次或间隔段时间后进行测试时,可能达不到正常的
14、精密度。此时,根据领导小组旦旦测试负肃人的决边.可允许操作员选行少量练习。以便在正式测试前熟练掌握测试方法。这种练习绝4、能在i正式试怀仁进行.而应由执行负责人另发给试样。d. 应要求j,单价员报告切不能泊、r指号或i直守指令而偶然尖败的情况。2.6.6 各参与试验的实验:f.!报lH测试结果时,应对数字取榈同的小数位。在精密度试验中,宜比i咀常的测试方法标准所规定的多取位小数。当重复性T戎再现性R与水平值m有关时,对不同的水俨值J作不同的修约规定u2.7 试验结果的报告每个实验室的测试负责人也写出测试的全面报告,报告中应也含以F内容:a. 最终试验纣*雯特别防止抄写或打印中的错误.口J采用操
15、作员所得结果的复制件。b. 用来计算最终试位结果的!点怡观测值向尽可能复南IJ操作员的工作记录C. 操作员对测试方法标准的必见一d. 测试中发生过的异常和干扰,J虫也恬可能变更操作员及哪些测试由哪些操作员进行的说明。e. 收到试样的日期。f. 测试的时间和日刷。g. 与测试行关的所用设备的资料。h. Jt它有关资料。3 精密度试验的统计分析3.1 概述3. 1 . 1 统计分析的负责人Iii情l且试验所测试fJlj-*的统计分忻J但由领导小组巾具有试验设计和数据分析知识的成员负责。3. 1. 2 统计分析的主要工j统计分听般但仍以卡ii.项工作a 整理和核实Ifs(始测试结果3b. 检验和处J
16、1jl异常值gc. iJ TI总手均值m、最&性r和再现性R的数值:d. 建立Lr (旦&:R)jm之间的数关系式及确址ioJi:复性和flf现i1R的最终值$f. I领导小组报告供领导小组做出诀址:。L J1 b、c、d二项工件J出iJ算机统4处理.t剪程序见附录E(参考件)。3.1.3 单元和数据实验室干11水平的白介称为析精度试验的一个版元。理想情形是:由p个实验率和q个水平的试验组成pq个单元咱每个币元中各含有n个世复测试的数据。实际七,由fJ能有多余数据、缺漏数据和异常值.I监Ix:fJlJ不同情况F以处理J3. 1. 3.1 多余敏据ilIJnJ能作了多于n次的世15%,即科克伦、
17、格拉布斯戎狄克逊检验统计量小F其5川临界值,则判断被检值为lE常值;b. 5 %/ p. 1叭,即检验统计量介于5%和1? II临界值之间,则判断被检值为异常值,标以单星号,. ; C. P飞l儿,即惋验统计量大Tl川l临界值,则判断被检值为高度异常值.际以双星号。科克伦检验、格拉布斯检验和狄克逊检验的临界值表分别列于附录B(补充件)、附录C(补充件)和附录D(补充件)3.2.2 异常值的检验3.2.2.1 科克伦检验科克伦检验是一种方Z均匀性检验,仅适用F非分割水平试验给运P个方差S,它们都注重复次数相同的n次测试结果的方1科克伦检验的统计量为c 一旦主LP I; S 式中Sax表市i者s:
18、中的最大值,如果检验是显善的,则根据3.2.1,判断Sax)异常值或高度异常值。如果由于数据的多余、缺漏或剔除而使有的单J中测试结果的个数不同时n取绝大多数币兀巾的测试结果数。如果最大的方差被判为异常值或高度异常值,则在剔除这个的之后.成kJJt余的数据国作科克伦检验。I述过程还可继续重复,直到不能检出异常值为lr., 3.2.2.2 格拉布斯检验本标准所用的恪拉fti斯检验.号|臼GB4883-80 (数据的统jJ处理和解特lE态样丰异常值的判断和处理)。格拉布斯检验仅适用7在测试结果中发现个异常倪将n个观测值元,X,咽,XIl按数值的大小顺!HI列JJx,X , . X,柏拉tli斯检验的
19、统计量为Xn - X. X. X , Gn)了一和一s1的较大首M E J主X,样本均值;5二主dxf十(XI)2;作4、标准L1 GB 6379-86 如果检验是显善的,则根据;3.2.1,判断Xn,或X11.为异常值或高度异常值。3.2.2.3 狄克逊检验本标准所用的狄克逊检验,号|自GB4883-85 0 本标准规定,狄克逊检验用于在测试结果中发现多个异常值。将n个观由1值且,品,Xn校数值的大小顺序排列为Xl:三X.21(:,_,-1-8 -Fb 1-2 -: ,飞一内川剧一rik x 1J 6 8 4 0 . 。一0.0884 S := S + S. 5;二0.088H 0.048
20、6 = 0.137 0 T, 作B一-T, T二2.8rsr R = 2.8? R -2.8/ 0.137 01.04 L如果最星次数相等.即n1=n2二=n;二nmJ 计算公式可简化hT.二Y,T2 =- 2: Yl T3= 2.: S T穹叫一U , P 例1- T1! s = c一一, J 一一P (p - 1) - n r = 2.8; T、霄t:-一一P R = 2.叫斥Si : S_ + S; 3.3.2.2 分吉IJ水平试验a 表2和表3巾某水平的基本数据实验室1 l z 3 4 5 6 7 8 9 b. 计算公式和数值结果实验室数pT, Y, T, 于T, d, T,: df
21、S: pT-T 一, 2p (p- l) Ph - r: Sl= (一一_)p (p -1) S 2 S : Sl + S GB 6379-86 表2 Y, 18.770 18.615 18.465 19.6剧18.865 18.335 18.895 18.680 19.105 原始数据表3 d, - 0.54 - 0.47 - 0.43 - 0.48 - 0.51 - 0.49 - 0.53 -o.臼0.57 p = 9 吭169. 390 T, 3 189.327 850 T, = -4.52 T.2.2838 9 X2.2838- (-4.52) S!.= 2 x 9 x 8 二0.00
22、0860 S = 9x 3 189儿327850 -16队3909 x 8 0.000 860 2 Sl 0.152 050 S: 0.152 050 + o. 000 860 0.152 910 T飞呢=一-一p r =2.8 rs R =2.8 rs GB 6379-86 169.39 仰)=一一一一-=18.821 9 r=2.8瓦丽丽丽0.082 j R = 2.8 Q.ill百0=1.酬3.4 建立T(或R)与m之间的回归方程及确定重复性r和再现性R的最终值对单水平或少于四个水平的多水平试验,由3.3所得的各水平的重复性和再现性R的值即为相应水平的最终值。对不少于四个水平的多水平试验
23、,应考虑T(或R)与m之间是否存在函数关系式,如存在明显的函数关系式,贝u根据不同水平的叫和由3.3所得的相应可(或Rj)求出回归方程,由回归方程所得各水平的重复性T和再现性R的值作为最终值。如果不存在明显的函数关系式,则由3.3所得各水平的重复性T和再现性R的值即为最终值。3.4.1 函敏捷型一般情况均可用以下二种函数之一进行拟合g9. r 十bm(直线关系)b. 19r= 19c + dlgm . . . (或与之相当的指数关系俨=cmd,d吼Lr - f( m) R 0- 9 (m) b. 如T和(或)R与刑之间不存在明显的函数关系式,则公布相应于各水平的重复性标准x,S, 与临界差以及
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