GB T 6367-1997 表面活性剂 已知钙硬度水的制备.pdf

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1、G/T 6367-1997 前本棕准等同采用自际标准ISO2174:1990(表面活性荆一一已知钙硬度求的最i备。与前版的国家标准GB/6367-90比较，本次修订主要有以下几方面:(1)滴定终点的表述;(2)氨水密度的规定;(3)有毒度攘的处理;(4)增补甜录A，以供参考。本标准与ISO2174: 1990比较存在下列差异:(1) ISO 2174:1990在注解中提出也可用缓冲指示荆片替ft混合指示辩，由于国内无市售缓冲指示剂片，因此未予采用;(2) ISO 2174:1990规定配制氨洛掖屠氨水的密度也=0.90g/mL，本棕准采用GB631规定的氨水密度P20=0.88 g/mLo 本

2、棕准从生效之日起，离时代替GB/T6367-1990。本标准的酣录A是提示的障录。本标准由中华人民共和型化学工韭部提出。本棕准由化工部表面活性剂挥准化技术委员会自口。本标准起草单位:上海市染料研究所。本标准主要起草人z吴惊雷、季菊芬。本标准首次发布于1986年;第一次修订于1990年。G/T 6367-1997 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会(lSO的成员团体)的世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过ISO的各个技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体，均有权参加该委员会，凡与ISO有联系的政府或非政府的国际组织，都可以参加此项工作。ISO与国际电

3、工委员会(IEC)在电工技术标准化方面密切合作。各技术委员会采纳的国际标准草案，发给各成员团体赞成后，按ISO程序要求，至少需经成员团体投票数的75%通过，方可由ISO理事会批准为国际标准。国际标准ISO2174是由ISO/TC91表面活性剂技术委员会制定的。第三版取代第二版(lSO2174:1979)，并稍作修订。本国际标准的附录A仅作资料。中华人民共和国国家标准表面活性剂已知钙硬度水的制备Surface active agents-Preparation of water with known calcium hardness 范围本标准规定了已知钙硬度水的制备方法。G/T 6367一-1

4、997idt ISO 2174: 1990 代替GB/T6367-90 本标准适用于测试表面活性剂和含表面活性剂产品时所用的已知钙硬度水的制备。在许多表面活性剂硬水试验中，钙硬度和镇硬度没有本质上的区别，因此通常这些测试能在已知钙硬度的氧化钙梅、液中进行。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准洛液的制备GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696:1987) 3 定

5、义本标准采用下列定义。水的硬度:指水中由于钙盐和镇盐的存在(在特殊情况下，银盐或锁盐的存在)所具有的性质。水硬度的测量单位是毫摩尔每升(mmol/L)，lmmol/L钙硬度相当于每升40.08mg钙离子。水硬度的其他测量单位及其相互之间的换算关系，见附录A。注:水的硬度最初是通过测量其破坏由肥皂形成的泡沫的能力来评价的，这种性质主要是由于钙和续的存在，但是其他金属盐，如铁、铝和饭盐，尽管在天然水中含量很少，也有同样的作用。4 原理将适量的氯化钙溶于水中制成储坡，以酸性媒介黑11和甲基红的氓合物为指示剂，用乙二股四乙酸二纳盐通过络合滴定法测定储被中的钙含量。将适当体积的储液稀释，可制备所需硬度的

6、稀榕液。5 试剂和材料5. 1 试验用水:符合GB/T6682中的三级水。5.2 氯化钙二水合物(CaC12 2H20)。若没有二水合物.可用等量的其他水合物或无水盐。国家技术监督局1997-10-14批准1998-04-01实施GB/T 6367 -1 997 5.3 氨溶液:取57mL氨水(20=0.88g/mL)和1g氧化饵1)用水稀释至100mL。警告:遵照有毒物品的安全操作规定。5.4 乙二胶四乙酸二纳盐(Na2EDTA)标准滴定溶液:c(NazEDTA)=0. 05 mol/L，按GB/T601-88 中4.15规定配制与标定。5. 5 1昆合指示剂5.5.1 EDTA二饷镇盐(M

7、gNazEDTA)六水合物的制备称取18.6g乙二胶四乙酸二纳二水合物(精确至O.01 g)，将其溶于75mL热水中。称取12.3g硫酸镇七水合物(精确至0.01g)，将其榕于25mL热水中，再将该溶液缓慢加入上述乙二股四乙酸二铀熔掖中，充分?昆合两溶液，加盖使之冷却过夜，倾去上层清液，将残留物用冷水洗海三次，每次将洗涤液倾掉。过滤后，用水再次洗海布氏漏斗中的结晶物，将结晶物置于干燥器中减压干燥或在85C烘箱中干燥，备用。5.5.2 1昆合指示剂的制备称取200mg酸性媒介黑11叫染料索引号C.1.14645)、36mg甲基红以及50g氯化镀，置f研钵中提合研磨，再加入150g氯化接和10gE

8、DTA二饷镜盐(5.5. 1) ，继续研磨，直到泪合均匀，将混合指示剂贮于磨口棕色玻璃瓶中。i主1由于酸性媒介黑11溶液不稳定，故以干粉形式制备和贮存混合指示剂，使用时与氯化镀混合研磨，并与续离子反应2加EDTA二纳侯盐，能使指示剂与钙离子反应，而加甲基红能使滴定终点颜色变化明显。6 仪器普通实验室仪器，以及:6. 1 容量瓶:250mL、1000 mL。6.2 单刻度移愤管:25mL、50mL。6. 3 磨口棕色玻璃瓶:5000 mL。6.4 锥形瓶:250mL。6. 5 酸式滴定管:50mL，A级。7 操作步骤7.1 储坡的制备称取220.5g氯化钙二水合物(5.2)，溶于水中，稀释至50

9、00mL，贮于瓶(6.3)中。此榕液每升约含300mmol钙离子，通过稀释此潜液可制备所需钙硬度的水。7.2 储液钙含量的测定用移液管(6.2)吸取50mL氯化钙储液(7.1) ，移入250mL容量瓶(6.1)中，用水稀释至刻度。用移液管(6.2)吸取上述洛液25mL，移入锥形瓶(6.的中，加入约100mL水、4mL氨洛液(5.3)和0.3g 11昆合指示剂(5.日，将氓合物加热至约40C，用NazEDTA标准滴定溶液(5.4)滴走至溶液颜色由红变绿即为终点。7. 3 结果的表示储液钙含量co，按式(1)计算:250 _ . 1 000 c V , .， o = c V X n X ;: X

10、10 25 . - 50 5 1)氧化伺溶液可以通过用次氯酸纳格液和过氧化氢溶液处理而破坏掉。2)即铅黑T。. ( 1 ) GB/T 6367 1997 式中:Co一储液钙含量cCCa2+汀.mmol/L;c一Na2EDTA标准滴定榕液的实际浓度.mol/L;V一一耗用Na2EDTA标准滴定溶班的体积.mL。7.4 已知钙硬度水的制备制备一定体积已知钙硬度水，按式(2)计算所需储液体积Vo:v、=V. c 一o Co 式中:V一需制备的硬水的体积.mL;C需制备的硬水的硬度.mmol/L;Co一储液钙浓度c(Ca2+) .mmol!L。选择V的体积，使之与容量瓶的容量相当，并要求Vo大于10m

11、L和小于50mLo ., ( 2 ) 用滴定管移取经计算的储液体积Vo量准至0.1mL，置于容量为V的容量瓶中，用水稀释至刻度。G/T 6367 -1 997 附录A(提示的附录)用于表示水硬度的单位换算因子卜一一一-单位名称定义符号Ca CaO CaCO, mg/kg1) Immol/L meq/L 。d。e。a。f毫摩尔/升1升水中毫摩尔钙离子CCa十)mmol/L 1 2.000 5.600 100 7.020 毫克当量/升1升水中20.04 mg钙离子meq/L 1 2.800 3.510 O. 500 50 CCa才)德国硬度1升水中10mg氧化钙CaO。d0.178 O. 357

12、1 17.8 1. 250 毫克/千克1千克水中1mg碳酸钙CaC03J mg/kgll 0.010 0.020 0.056 l O. 070 O. 058 5 0.10 英国硬度l加仑(英)水中1恪令碳酸钙。e0.142 O. 285 o. 798 14.3 1 。.82901.43 CaC03 J 美国硬度1加仑(美)水中1格令碳酸钙a 0.171 O. 342 O. 958 17.1 1.200 1 1. 71 CaCO,J 法国硬度10立方米水中1摩尔(=100g) 碳酸钙CaC03J0.100 O. 200 10.0 O. 702 O. 585 0 1 1)百万分之一单位(ppm)常用毫克/千克表示。