GB T 6276.6-1986 工业用碳酸氢铵 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业用碳酸氢锥铁含量的测定邻菲日罗琳分光光度法Ammonium hydrogen carbonate for Industrial use DeteFmlnatlon of Iron co田tent-。pbenantbrollnespectrophotometric method 本标准适用于工业用碳酸氢镀中铁含量的测定。UDC 881.523 548.08 GB 8276. 8一”本标准参照采用国际标准IS0 6685一1982（工业用化学产品一一铁含量测定的通用方法一一1,10菲琳分光光度法。I 原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2-9时，二价

2、铁离子可与邻菲琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。2 试剂和溶渡2. I 盐酸GB622一77)分析纯，lN溶液，按GB601-77 （化学试剂标准溶液制备方法配制，2.2氨水GB631一77)：分析纯，2.5%溶液，接GB603-77 （化学试剂制1!tl及制品制备方法配制，2.3 对硝基自由0.1 %溶液，按GB603一77配制，2.4冰乙酸GB676-7剖，分析纯，2.5 乙酸锅GB693-77) I分析纯，2.8 乙酸乙酸销缓冲液，pH闻4.5，按GB603一77配制，2. 7 抗坏血酸I2%溶液，该溶液贮于棕色瓶中，使用期约为10天，2.8 邻菲

3、廖琳（GB1293一77) 0.2 %溶液，按GB603一77配制，2. 硫酸铁镀GB1279一77)：分析纯，2. 10铁标准溶液ItmJ溶液含有O.lmg铁（Fe），按GB602-77化学试剂杂质标准溶液制备方法配制，2. 11 铁标准溶液atml溶液含有o.Olmg铁（Fe），用铁标准溶液（2.lil）准确稀释10倍，限当日使用。3 仪揭设备一般实验室仪器和分光光度计。4 测定手续4. 1 标准曲线的绘制4. 1. 1 标准比色溶液的制备于数只lOOml烧杯中，分别加人。、1.0、2.0、3.0、4.010.0ml铁标准溶液（2.11），加40ml国家标准局1986-0418发布I87-

4、08-01实施14.6 GB 8278.8-88 水和lOml盐酸（2.1），加2滴对硝基盼指示液（2.3），滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，再用盐酸(2.1）滴至黄色退去并过量l.Oml，加热至微沸，冷却后移入lOOml容量烧中， 1. 2显色于制备好的溶液（4.1.1）中，加人2.5ml抗坏血酸（2.7）、lOml缓冲溶液（2;6）、摇匀后加人5ml邻菲琳溶液（2.的，用水稀释至刻度，摇匀后放置lOmin 。 1. 3 吸光度测定将部分显色溶液移入l或3Cm比色皿中，以空白溶液（4.1.l中oml）作参比溶液，于分光光度计波t走510nm处测定其吸光度。 1.标准曲线的绘制以lOOml标

5、准比色溶液中所含铁的毫克数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 2 样品测定4.2.1 试样溶液的制备称敢试样51饨，称准至O.lg，置于250ml烧杯中，加水溶解，加热煮沸逐尽二氧化碳和氨，冷却后，加入lOml盐酸（2.1），再加热煮沸5min，冷却后，加2滴对硝基盼指示液（2.3），滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，以下手续与（4.1.1）相同。产品中如添加植物油指妨酸防结块剂，称取试样5l饨，称准至O.lg，置于用热盐酸处理并清洗干净的lOOml瓷蒸发皿中，缓慢加热，待试样全部分解后，提高温度灼烧约半小时，直至皿内有机物全部分解，取出冷却后加40ml水、lOml盐酸（2.

6、1），再置小火上加热至皿内棕色物全部溶解，冷却盾加2滴对硝基酣指示液（2.衍，滴加氨水（2.2）至溶液恰呈黄色，以下手续与上述相同。4.2.2显色于制备的试液（4.2.1）中，加2.5ml抗坏血酸溶液（2.”，以下手续与4.1.2相同。4.2.3 吸光度测定按4.1.3测定试样溶液的吸光度。5 结果的计算从标准曲线（4.1.4）上查出与所测吸光度对应的铁含量（mg）。碳酸氢钱中铁Fe）含量X以质量百分数（%表示，按下式计算，X m1 z一x100m 0 x 100。式中Im I一一测得的试样溶液中铁的含量，mg1m。一一试样的质量，g.附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部上海化工研究院技术归口。本标准由化工部上海化工研究院、大连化学工业公司负责起草。本标准主要起草人赵育为、廖博献。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-523-77 （碳酸氢镀作废。147