GB T 5059.9-1988 钼铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 1528 543. 062 锢铁化学分析方法红外线吸收法测定磕量GB 5 0 5 9. 9 8 8 Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The infrared absorption mehtod !or the determination of ullur content 本标准适用于锢铁中硫量的测定测定范围，o.015% 0. 250 %。本标准遵守GB1467 78冶金产晶化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析

2、器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试剂及材料2. 1 高氯酸镇2无水、粒状。2. 2 烧碱石棉z拉状2. 3 玻璃棉。2. 4 鸽粒z硫量小于o.000 2%，粒度。.8 1. 4 mmo 2. 5 锡粒：硫量小于o.000 3%，粒度。.4 0. 8 mm 0 2. 6 纯铁2纯度大于99.8%，硫量小于o.002%，粒度0.8 1. 68 mm。2. 7 氧气2纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用2. 8 动力气源g氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于o.5%。2. 9 素

3、质增桶h,mm,23X23或25X25，并在高于1200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 柑桶钳03 仪器及设备3. 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为l.0 ppm) 其装置如图。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准19890301实施cn7 GB 5059. 9 88 1 1 氧气瓶，2两级压力调节器；3 就气瓶，4、9干燎管，5 压力调节器，6商频感应护；7 燃烧管；B 除尘器；10 流量控制器，11一二氧化碗红外线检测器3. 1. 1 洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干幌管什，9），内装高氯酸候（2.l) 0 3. 2 气源3. 2

4、. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增锅和妒台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0 mg）、红外

5、线分析器和电子测量元件组成。4试样试样应全部通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.800I.000 g试样。s. 2 空白试验称取I.000 g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有o.300土o.005 g锡粒（2.5）的描祸。的内，覆盖1.500士o.005 g鸽粒（2.的，于同一量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中事则仪器在测量时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器

6、，使仪器处于正常稳定状态。2Gi GB 5 0 5 9. 9 8 8 5. 3. 2 选择设置最佳分析条件5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002 5%左右的标准试样（或纯铁标样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土o.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系

7、统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空自值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、瑞桐或助熔剂空臼值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。s. 5 测定s. s. 1 按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件z如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。s. s. 2 将试样（5. 1 ）置于预先盛有o.300 g锡粒（2.白的增揭（2.9）内，覆盖1.50 g鸽粒（2.的，钳取端端置于炉台甜桶座上按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量Q.015 0 025 0 025 0. 045 O 045 0 070 O 0700 120 O. 120 0.250 附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允许差0.003 o. 004 o. 006 0.008 0 012 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB580-65铝铁化学分析方法作废。% Z69