GB T 5059.6-1986 钼铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝铁化学分析方法铝蓝光度法测定嚼量Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The molybdenum blue photometric method for the determination of phosphorus content 本标准适用于钢铁中磷量的测定。测定范围小fO.150%。本标准遵守GB 1467一78冶金产品化学分析方法的总则及般规定。1 方法提要UDC 669.15 28 :543.42 546.18 GB 5059.6-86 试样以硝酸、氢氟酸分解，4J慌酸处理冒臼炯，以盐酸溶解，用氢氧

2、化钱使氧氧化铁和磷酸铁共沉淀与大部分妇分离。l:J.硝酸溶解沉淀，用高氯酸处理冒白烟后，加入哑f硫酸氢锦还原铁，磷与锢酸敏、硫酸阱反应生成细蓝，测量真吸光度。2 试剂2. 1 启i氯酸（密度1.67) 2.2 氢氟酸（密度1.15）。2.3 硝酸（1 + 1 ）。2.4 硝酸（1 + 2 ）。2.5 硝酸（1 + 50）。2.6 盐酸（1 + 1 ) 2. 7 盐酸（1 + 2 ) 2.8 盐酸（1十50)2. 硫酸（1 + 1 ）。2. 10 氢澳酸（密度1.49）。2. 11 氢氧化按（密度。.90）。2. 12 亚硫酸氢纳溶液（10 % ) 2. 13 显色剂溶液g2.13.1 f酸接溶

3、被z称取20g铝酸接（NH,J,Mo,o,.4H,O溶解flOOml温水中，加入700m I 硫酸（2. 9），冷却1至军温，以水稀释至！OOOmi，混匀。2. 13 .2 硫酸阱溶液（0.15%)2. 13 .3 使用H取25m IiH酸钱溶校（2.13.l）、！Oml硫酸阱洛被（2.13.2）及65ml水，混匀。每次使用25mlo 2. 14 磷标准溶液z称取0.4394gf白先在110烘军但量并保存f卡燥器巾的硝酸：氢梆（KH 2PO,), 以水溶解，移入lOOOmi容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m l含100陆磷。3 仪器3. 1 柏皿，容量100mlo 国家标准局19860

4、4 08发布1987-03-01实施261 GB 505.一”3.2 分光光度ij。4 试样i式样应通过0.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取0.5000g试样。5.2空白试验随同试样做专白试验。5.3 测定5. 3. 1 将i式样（5. 1 ）置j铀皿中，加入！Oml硝酸（2. 3 ），滴加氢氟酸（2. 2），得激烈反应停止后，再加入5ml氢氟酸（2. 2 ），加入！Oml硫酸（2.的，继续加热蒸发呈几、在冒尽硫酸臼俐，冷却后加入35ml盐酸（2. 7 ），加热溶解可溶性盐类。以温；j(稀释溶液金50ml左右，用巾速运量E草纸过滤，以温盐酸（2. 8）洗主无铁离f反应，再用温水

5、洗涂34次，滤被收集于500ml烧杯巾，奔去沉症。5. 3. 2 将滤液（5.3.1）稀释成250m i左右，用氢氧化镀（2.11）中和并过量Sml，低温煮沸lmin, 静止使沉使F问后，用rt1速定量滤纸过滤，以温水洗滋34次，奔去滤被。将沉淀洗人原烧杯巾，以20ml硝酸（2. 4 ）分数次溶解，滤纸上的沉淀用温硝酸（2.5）洗净。加入！Oml高氯酸（2. 1 ），加热蒸发歪高氯酸向烟回流约！Omin若溶横冲存在0.5m g以tE申时，在加人！OmJrWj氯酸前，加入！OmI 盐酸（2.6）和5ml氢澳酸（2.10）。冷却后加入温水约50ml，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤，以温水充

6、分洗净，奔去残椅。滤液收集f250ml容量瓶中，冷却至在温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3 分取25ml熔液（5.3.2），置于100m l容量瓶中，加入！Oml亚硫酸氢llili杏梭（2.12），在沸水浴中力。热使溶液变成无色，v.即加入25ml显色剂溶接（2.13.3）。再在沸水浴1t1!Ju热约15min，流水冷却豆豆室温，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4将部分显色溶液（5.3.3）格人适当的比色血中，以随同试样的空白试验榕液为参比，f分光光度计搜长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷崖；。5.4 E作曲线的绘制j移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.

7、OOm l磷标准溶液（2. 14），分别置于一组lOOml烧杯中，各加入Sml高氯酸（2. 1），加热至冒高氯酸白炯。冷却j后加约30ml温水溶解iiJ溶性盐类，移人250ml 容量瓶巾，冷却罕主桶，以；j(稀释歪复lj眩，混匀。以二段第（5.3.3）蒜：进门，以试齐lj空山为参比，用与（5.3.4）款相同的比色l皿和波长测量党吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵在卡标，绘制l作曲线。6 分析结果的计算按卡式计算磷的百分含崖；1P( % ）二一旦L一100m。.f 式巾：m，.一从一作曲线上查得的磷量，g;mo 试样量，g;r 试旅分取比，此处为1/10。分析结果表不到J小数汪后位。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所夕lj允许差。262 GB 5059 6-86 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准自冶金工业部吉林铁合金！负责起草。日本标准实施之日起，原J千7金工业部部标准YB580-65悦日铁化学分析方法作废。;