GB T 5059.4-1988 钼铁化学分析方法 极谱法测定锡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准告目铁化学分析方法极谱法测定锡量Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The polarographic method for the determination of tin content 1 主题内容与适用范围本标准规定f极谱法测定锡量。本标准适用于锢铁中锡量的测定。测定范围：0.005 0. I 00 %。2 方法提要UDC 669. 1528 543.253 546.811 GB 5 0 5日，4- 88 代替GB5059. 4 85 试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以EDTA消除铁和l锢的影响，在pf

2、刊的情况下以硫酸镀作载体沉淀四价锡，在23mol/L盐酸底液中以氮气、氧气或氧气除氧，在交变电流状态下进行锡的极谱分析。3试剂3. 1 硝酸（I卡）。3. 2 盐酸。十，优级纯。3. 3 硫酸（l十l），优级纯。3. 4硫酸（3.5 mol/L）。3.5 氧氧化镀（0.90 g/mL）。3. 6 氢氧化纳溶液（O. 05 mol/L）。3. 7 EDTA（水合乙二胶四乙酸：纳）溶液（1001ng/mL), 3-8 硫酸镀溶液（12 mg/mL） 3. 9 1党液：移取30mLEDTAF喜液（3. 7) .加入13mL氧氧化镀（3.町，以水稀释至600mL，混匀。3. 1 0 盼红溶液称取。ls

3、酣红，溶解于50mL水中，加入5.7 1nL氢氧化饷溶液山，们，以水稀释FJOO mL，混匀。3. 11 锡标准济准3. 11. 1 称取o.l 000 g锡（纯度99.9%以t.) 置于200mL饶杯中，加入20mL硫酸（I.8饱mL），加热溶解，冷却，以硫酸（3. 1 ）将漆液移入I000 mL容量瓶中并以相同硫酸稀释至刻度现匀。此溶被lmL含0. I mg锡。3. 11. 2 移取JOO.00 mL锡标准浴液（3.11.l）左11000 mL容量瓶中以硫酸（3.的稀释年刻度混匀。此溶液lmL含0.0 I mg惕。3. 12 氮气、氧气或氢气不含氧。中华人民共和国冶金工业部198809 0

4、8批准1990-01。1实施256 4仪器极谱仪。5试样试样应通过0.125 mm筛孔。6 分析步骤s. 1 试样量按表1称取试样锡量，%0 005 o. 01 0 O. 010 o. 1 00 s. 2 空自试验随同试样做空白试验。6. 3测定GB 5059. 4 88 表l试样量，8。.5000 0.2500 6. 3. 1 将试佯（13.l）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3. 1）、5mL硫酸（3.3),j口热分解试样并蒸发至冒硫酸白烟，以30mL水溶解盐类，加入30mLEDTA溶液（3. 7）、8mL硫酸镀溶液（3. 8），煮沸3min, 加入23滴酣红溶液，以氢氧化接调至溶

5、液变红色并过量12mL，煮沸3min，冷却。以中等密度的洁、纸过滤，用洗液（3. 9）冲洗烧杯和滤纸各数次，以50mL盐酸（3. 2）溶解滤纸t的沉淀物于原烧杯中，将溶液移入JOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. 3.2 取溶液（6.3.1）置于电解池中，通人氮气（.3.12月min，在电位0. 16V的情况下测量波高。s. 3.3 减去随同试样所做的空白试验的波高，从工作曲线上奄得相应的锡量。s. 4 仁作曲线的绘制移取0、2.50、5.00、10.00、J5. 00、20.00、25.00 rnL锡标准溶液（.3.12），以下按6.3. l自加入20ml硝酸（3. 1 ）起歪6.3. 2进行，减去试剂空自的波高，以锡量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按F式计算锡的百分含量Sn（%）！100 mo 式中：从工作曲线上查得的锡量.g; mo 试祥搓，草。：主分析纳果去示李小数占后第气：iii 8 允许差实验窒之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 7 附加说明2锡量0 005 o. 01 0 O 010 0.020 O. 020 0.050 O. 050 0. 100 本标准由吉林铁合金广负责起草。2:,3 GB 5059. 4 88 表2% 允许差0. 004 o. 006 。.008 o. 01 0