GB T 5059.2-1985 钼铁化学分析方法 孔雀绿分光光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝铁化学分析方法UDC 669.15 28 543.42:“6 . 86 孔雀绿分光光度法测定锦量GB 5059. 2-85 Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The malachite green spectrophotometric method for the determination of antlmo四ycontent 本标准适肘tiH铁rjI锦；过的测定。测定范围：0.005 0.120 %。本标准遵守GB 1467 78前金产品化学分析方法标准的总则必般规定比1 方法提要试样以硝酸溶解，硫酸处

2、理冒向烟，以盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加人二氯化锡，将锦还原成三价，然后以亚硝酸纳将：.价梯氧化成五价，以尿素破坏过剩的亚硝西牵制，!Ju人孔雀绿与五价梯t成绿色络合物，以113苯写!IX测l过其吸光度。2 试剂2. 1 硝酸（1 + 3 ）。2.2 盐酸（1十I) , 2.3 硫酸（I + I ), 2.4 就酸（I 们。2.5 二氯化锡溶液（10%）：称取1og二氯化锡，溶解于1ooml盐酸（2.2)，混匀。2.6 亚硝酸纳溶液（10%）。2.7尿素溶液：称取501:1(京，溶解于50ml热7)(11，淄匀。冷却j至室温。2.8 孔雀绿榕I夜（0.S%）：称取0.5g孔雀绿，溶解flOOm

3、l乙醉（3+)11，提匀。2.9 甲苯。2. 10 锦标准溶液2. 10. I 利战0.1纯锐，溶解5omlf琉酸（比重1.84）中，再加入5oml硫酸（比重I.84），冷却。移人预先盛有600ml水的！OOoml容过瓶1j 1，以1）（稀释至刻度，混匀。此溶施Iml含O.lmg梯。2. 10.2 移取10.ooml锦标准溶液（2.10.1），宣子sooml容量瓶中，以硫般（2. 4）稀释歪刻度，说匀。此溶液lml 含z臣说。3 仪器分光光度计。4 试样试样lV通过0.125mm；孔。5 分析步骤5. I 试样：是国家标准局198504 15发布198& -01 01实施 I!) GB 505

4、9.2-85 称取o.2ooog试样。5.2 空白试验随l司试样做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试样（5. 1）置25Qml烧杯巾，JII人2oml硝酸（2. 1），盖J-.Iill，缓慢JII热溶解试样，待试样溶解后，加入ioml硫酸（2.3），蒸发冒白烟，冷却。以水洗净料、壁重新加l热军冒ll俐，以80ml盐酸（2.2）溶解；类，溶液移入iooml容：丘瓶巾，以盐酸（2. 2）洗净烧杯并将溶液稀稀至主lj度，混匀。5. 3.2 移取10.00ml溶液，置于150ml分液漏、Itll o加入盐酸（2.2）使溶液体积均20时，加人lOml确酸（2. 3），冷却J,JI!入1ml二氯化锡

5、溶校（2.5）、2ml业硝酸纳溶液（2.6），振摇5min, fJll人I ml 尿素溶液（2.7）、7oml；）.、1.ooml孔雀绿榕液（2.肘，振摇2Q克3次，）JI/人2oml1扫苯（2.9),振掘1min，分以后奔去水）二，将甲苯L；移人比色nntl ，以甲苯沟参比，于分光光度计波长640nm处洲占主其吸光度。5.3.3 减去随同试样所做空白试验的吸光度，从正作曲线J.查出相应的饼，址。5. 4 ！作曲线的绘制移取0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.ooml锦标准溶液（2.10.2）置于Fl2soml烧怀巾，hll人2oml硝酸。.1）、1oml硫酸（2.3），蒸发至冒硫酸1j烟，冷却。以1K洗净柯、壁并重新蒸发至国白烟，!JII人1oml盐酸（2.2），将j容液移入isoml分液漏斗中。以F按5.3.21国进行。减去试邦j空白的吸光度。以锦虽只l横坐标，吸光度为纵坐标，绘制L作曲线。6计算按F式iI算佛的百分含量2Sb 0.050 0. 120 % 允it革0. 003 0 004 0 006 0.008 GB 5059.2-85 附加说明z本标准由II I华人民共和国冶金l业部提出。本标准由冶金I: 1J部吉林铁合金j负责起草。自4；标准实施之日起，原冶金1:11Y_i部标准YB580 65铝铁化学分析方法fl废。c. 1