GB T 5009.7-2003 食品中还原糖的测定.pdf
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1、ICS 67.040 C 53 B 中华人民共和国国家标准食c 目口GB/T 5009.7-2003 代替GB/T5009.7-1985 中还原糖的测定Determination of reducing sugar in foods 2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生变发布中国国家标准化管理委员GB/T 5009.7-2003 前言本标准代替GB/T5009. 7-1985V式中=X一试样中还原糖的含量(以某种还原糖计),单位为克每百克(g/100g) , A一碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半相当于某种还原糖的质量,单位为毫克Cmg),m一试样质量,单位为克(g)
2、,V 测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后一位。第二法离锺酸钢滴定法7 原理. ( 1 ) 试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高健酸饵溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锺酸何消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量。50 GB/T 5009.7-2003 8 试剂8.1 碱性酒石酸铜甲液2称取34.639g硫酸铜(CuSO, 5H20),加适量水溶解,加0.5mL硫酸,再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。8.2 碱性酒石酸铜乙液2称取173g酒石酸御销与50g氢氧化销,加适量水溶解,并稀释至500
3、mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。8.3 精fIjIJ石棉g取石棉先用盐酸(3mol/L)浸泡2d3 d,用水洗净,再加氢氧化纳溶液(400g/L)浸泡2 d3 d,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净。再以盐酸(3mol/L)浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成细微的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可作填充古氏增塌用。8.4 高锺酸锦标准溶液(0.1000 mol/L)。8.5 氢氧化纳溶液(40g/L):称取4g氢氧化锅,加水溶解并稀释至100mL, 8.6硫酸铁溶液称取50g硫酸铁,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷后加水稀释
4、至1000 mL, 8.7 盐酸(3mol/L):量取30mL盐酸,加水稀释至120mL。9 仪器9.1 25 mL古氏增塌或G4垂融瑞桶。9.2 真空泵或水泵。10 操作方法10.1 试样处理10. 1. 1 乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类称取2.00 g 5. 00 g固体试样(吸取25. 00 mL50. 00 mL液体试样),置于250mL容量瓶中,加水50mL,摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化纳溶液(40g/L) ,加水至刻度,混匀。静置30min,用于燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。10. 1. 2 酒精性饮料吸取100.0mL试样,置于蒸发皿中,用氢氧化纳溶液(4
5、0g/L)中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的四分之一后,移人250mL容量瓶中。加50mL水,混匀。以下按10.1. 1自加10 mL碱性酒石酸铜甲液.起依法操作。10. 1. 3 含多量淀粉的食品z称取10.00 g 20. 00 g试样,置于250mL容量瓶中,加200mL水,在45(;水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置。吸取200mL上清液于另一250mL 容量瓶中,以下按5.1. 1自加lOmL碱性酒石酸铜甲液.起依法操作。10. 1. 4 汽水等含有二氧化碳的饮料z吸取100.0mL试样置于蒸发皿中,在水浴上除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,并用水洗涤蒸发皿
6、,洗液并人容量瓶中,再加水至刻度,混匀后,备用。10.2 测定吸取50.00mL处理后的试样溶液,于400mL烧杯内,加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的占氏瑞揭或G4垂融柑揭抽滤,并用60C热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不虽碱性为止。将古氏钳塌或垂融端纳放回原400mL烧杯中,加25mL硫酸铁溶液及25mL水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以高锺酸御标准溶液c0/5 KMnO, O. 100 0 mol/L)J滴定至微红色为终点。同时吸取50mL水,加入与测定试样时相同量的碱性酒石酸翻甲液、乙液、硫酸铁溶
7、液及水,按同51 GB/T 5009.7-2003 一方法做空白试验。10.3 结果计算试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,按式(2)进行计算。x= (V V,) X c X 71. 54 式中gX 试样中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克(mg);V 测定用试祥液消耗高锺酸御标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V o -试剂空白消耗高锺酸锦标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c一一高健酸锦标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); ( 2 ) 7 1. 54-1 mL高锺酸锦标准溶液(1/5KMnO.)= 1. 000 mol/L相当于氧化亚铜的质量,单位为毫克(mg)。根
8、据式中计算所得氧化亚铜质量,查表1,再计算试样中还原糖含量,按式(3)进行计算。m, x = . ,:. X 100 m, X V/250 X 1000 ( 3 ) 式中zX 试样中还原糖的含量,单位为克每百克(g/100g); m 查表得还原糖质量,单位为毫克(mg);m2一一试样质量或体积.单位为克或毫升(g或mL);V 测定用试祥溶液的体积,单位为毫升(mL);250一一试样处理后的总体积,单位为毫升(mL)。计算结果保留三位有效数字。表1相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖(吉水)(啻水)11. 3 4.
9、6 5, 1 7, 7 5.2 33, 8 14.3 15.8 23.0 15.3 12.4 5.1 5.6 自.55.7 34.9 14, 8 16.3 23.8 15.8 13.5 5.6 6.1 9.3 6.2 36.0 15.3 16.8 24.5 16.3 14.6 6.0 6.7 10.0 6.7 37.2 15, 7 17.4 25.3 16.8 15.8 6.5 7.2 10.8 7.2 38.3 16.2 17.9 26.1 17.3 16.9 7.0 7.7 11. 5 7.7 39 , 4 16.7 18.4 26.8 17.8 18.0 7.5 8.3 12.3 8.2
10、 40.5 17, 2 19.0 27.6 18.3 19.1 8.0 8.8 13.1 8.7 41. 7 17.7 19.5 28.4 18.9 20.3 8.5 9.3 13.8 9.2 42.8 18.2 20.1 29.1 19.4 21. 4 8.9 9.9 14.6 9.7 43.9 18.7 20.6 29.9 19.9 22.5 9.4 10.4 15.4 10.2 45.0 19, 2 21. 1 30.6 20.4 23 , 6 9.9 10.9 16.1 10.7 46, 2 19.7 21. 7 31. 4 20.9 24.8 10.4 11. 5 16. 9 11.
11、 2 47.3 20.1 22.2 32.2 21. 4 25.9 10.9 12.0 17.7 11. 7 48.4 20.6 22.8 32.9 21. 9 27.0 11. 4 12.5 18.4 12.3 49.5 21. 1 23.3 33.7 22.4 28.1 11. 9 13.1 19.2 12.8 50.7 21. 6 23.8 34.5 22.9 29.3 12.3 13, 6 19, 9 13.3 51. 8 22.1 24.4 35.2 23.5 30.4 12.8 14.2 20.7 13.8 52.9 22.6 24.9 36.0 24.0 31. 5 13.3 1
12、4.7 21. 5 14.3 54.0 23.1 25.4 36.8 24, 5 32.6 13.8 15.2 22.2 14.8 55.2 23.6 26.0 37.5 25.0 52 GB/T 5009.7-2003 表1(续单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖(吉水)(吉水)56.3 24. I 26.5 38.3 25.5 112.6 49.0 53.8 76.7 515 57.4 24.6 27. I 39. I 26.0 113.7 49.5 54.4 77.4 52.0 58.5 25. I 27.6 39.8 26.5 114.8 50.0 54.
13、9 78.2 52.5 59.7 25.6 28.2 40.6 27.0 116.0 50.6 55.5 79.0 53.0 60.8 26. I 28.7 4 1. 4 27.6 117.1 51. 1 56.0 79.7 53.6 61. 9 26.5 29.2 42.1 28.1 118.2 51. 6 56.6 80.5 54.1 63.0 27.0 29.8 42.9 28.6 119.3 52.1 57.1 81. 3 54.6 64.2 27.5 30.3 43.7 29.1 120.5 52.6 57.7 82.1 55.2 65.3 28.0 30.9 44.4 29.6 1
14、21. 6 53.1 58.2 82.8 55.7 66.4 28.5 31. 4 45.2 30.1 122.7 53.6 58.8 83.6 56.2 67.6 29.0 31. 9 46.0 30.6 123.8 54.1 59.3 84.4 56.7 68.7 29.5 32.5 46.7 31. 2 125.0 54.6 59.9 85.1 57.3 69.8 30.0 33.0 47.5 31. 7 126.1 55.1 60.4 85.9 57.8 70.9 305 33.6 48.3 32.2 127.2 55.6 61. 0 86.7 58.3 72. I 31. 0 34.
15、1 49.0 32.7 128.3 56.1 61. 6 87.4 58.9 73.2 31. 5 34.7 49.8 33.2 129.5 56.7 62.1 88.2 59.4 74.3 32.0 35.2 50.6 33.7 130.6 57.2 62.7 89.0 59.9 75.4 32.5 35.8 51. 3 34.3 131. 7 57.7 63.2 89.8 60.4 76.6 33.0 36.3 52.1 34.8 132.8 58.2 63.8 90.5 61. 0 77.7 33.5 36.8 52.9 35.3 134.0 58.7 64.3 91. 3 61. 5
16、78.8 34D 37.4 53.6 35.8 135.1 59.2 64.9 92.1 62.0 79.9 34.5 37.9 54.4 36.3 136.2 59.7 65.4 92.8 62.6 81. 1 35.0 38.5 55.2 36.8 137.4 60.2 66.0 93.6 63. I 82.2 35.5 39.0 55.9 37.4 138.5 60.7 66.5 94.4 63.6 83.3 36.0 39.6 56.7 37.9 139.6 61. 3 67.1 95.2 64.2 84.4 36.5 40.1 57.5 38.4 140.7 61. 8 67.7 9
17、5.9 64.7 85.6 37.0 40.7 58.2 38.9 141. 9 62.3 68.2 96.7 65.2 867 37.5 41. 2 59.0 39.4 143.0 62.8 68.8 97.5 65.8 87.8 38.0 41. 7 59.8 40.0 144.1 63.3 69.3 98.2 66.3 88.9 38.5 42.3 60.5 40.5 145.2 63.8 69.9 99.0 66.8 90.1 39.0 42.8 61. 3 41. 0 146.4 64.3 70.4 99.8 67.4 91. 2 39.5 43 4 62.1 41. 5 147.5
18、 64.9 71. 0 100.6 67.9 92.3 40.0 43 9 62.8 42.0 148.6 65.4 71. 6 10 1. 3 68.4 93.4 40.5 44 5 63.6 42.6 149.7 65.9 72.1 102.1 69.0 94.6 41. 0 450 64.4 43.1 150.9 66.4 72.7 102.9 69.5 95.7 41. 5 456 65.1 43.6 152.0 66.9 73.2 103.6 70.0 96.8 42.0 46 1 65.9 44.1 153.1 67.4 73.8 104.4 70.6 97.9 42.5 46.7
19、 66.7 44.7 154.2 68.0 74.3 105.2 71. I 99.1 43.0 47.2 67.4 45.2 155.4 68.5 74.9 106.0 71. 6 100.2 43.5 47.8 68.2 45.7 156.5 69.0 75.5 106.7 72.2 10 1. 3 44.0 48.3 69.0 46.2 157.6 69.5 76.0 107.5 72.7 102.5 44.5 48.9 69.7 46.7 158.7 70.0 76.6 108.3 73.2 103.6 45.0 49.4 70.5 47.3 159.9 70.5 77.1 109.0
20、 73.8 104.7 45.5 50.0 71. 3 47.8 16 1. 0 71. 1 77.7 109.8 74.3 105.8 46.0 50.5 72.1 48.3 162.1 71. 6 78.3 110.6 74.9 107.0 46.5 51. 1 72.8 48.8 163.2 72.1 78.8 11 1. 4 75.4 108.1 47.0 51. 6 73.6 49.4 164.4 72.6 79.4 112.1 75.9 109.2 475 52.2 74.4 49.9 165.5 73.1 80.0 112.9 76.5 110.3 48.0 52.7 75.1
21、50.4 166.6 73.7 80.5 113.7 77.0 11 1. 5 48.5 53.3 75.9 50.9 167.8 74.2 81. 1 114.4 77.6 53 GB/T 5009.7-2003 表1(续)单位为毫克氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖氧化亚铜葡萄糖果糖乳糖转化糖(含水)(吉水168.9 74.7 81. 6 115.2 78.1 225.2 101. 1 110.0 153.9 105.4 170.0 75.2 82.2 116.0 78.6 226.3 101. 6 110.6 154.7 106.0 171. 1 75.7 82.8 116.8 79.2 22
22、7.4 102.2 11 1. 1 155.5 106.5 172.3 76.3 83.3 117.5 79.7 228.5 102.7 111. 7 156.3 107.1 173.4 76.8 83.9 118.3 80.3 229.7 103.2 112.3 157.0 107.6 174.5 77.3 84.4 119.1 80.8 230.8 103.8 112.9 157.8 108.2 175.6 77.8 85.0 119.9 81. 3 231. 9 104.3 113.4 158.6 108.7 176.8 78.3 85.6 120.6 81. 9 233.1 104.8
23、 114.0 159.4 109.3 177. 9 78.9 86. I 12 1. 4 82.4 234.2 105.4 114.6 160.2 109.8 179.0 79.4 86.7 122.2 83.0 235.3 105.9 115.2 160.9 110 4 180.1 79.9 87.3 122.9 83.5 236.4 106.5 115.7 161. 7 110.9 181. 3 80.4 87.8 123.7 84.0 237.6 107.0 116.3 162.5 11 1. 5 182.4 81. 0 88.4 124.5 84.6 238.7 107.5 116.9
24、 163.3 112.1 183.5 81. 5 89.0 125.3 85.1 239.8 108.1 117.5 164.0 112.6 184.5 82.0 89.5 126.0 85.7 240.9 108.6 118.0 164.8 113.2 185.8 82.5 90.1 126.8 86.2 242.1 109.2 118.6 165.6 113.7 186.9 83.1 90.6 127.6 86.8 243.1 109.7 119.2 166.4 114.3 188.0 83.6 91. 2 128.4 87.3 244.3 110.2 119.8 167.1 114.9
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