GB T 5009.42-1996 食盐卫生标准的分析方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准食盐卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard of table saJt 1 主题内容与适用范围本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。GB/T 5009.42-1996 代替GB5009. 42-85 氟比色法最低检出浓度为1mg/kg,硫酸盐的最低梭出浓度为0.050g/100 g。2 51用标准GB 5009. 4 食品中水分的测定方法GB/T 5009.11 食品中总碑的测定方法GB/T 5009. 12 食品中铅的测定方法GB/T 5
2、009. 14 食品中僻的测定方法GB/T 5009. 18 食品中氟的测定方法GB/T 5009.39 酱油卫生标准的分析方法3 感官检查3. 1 将样品撒在一张白纸上,观察其颜色,应为白色,或白色带淡灰色或淡黄色,加有抗结剂铁氟化御的为淡蓝色,因其来源而异,不应含有肉眼可见的外来机械杂质。3. 2 约取20g样品于瓷乳钵中研碎后,立即检查,不应有气味。3. 3 约取5日祥品,用100mL温水溶解,其水溶液应具有纯净的咸味,无其他异睐。4 理化检验4. 1 水分按GB/T5009.4中直接干燥法操作。4. 2 水不溶物4. 2. 1 试剂硝酸银溶液(50g/L)。4.2.2 分析步骤4.2.
3、2.1 预先取12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸,折叠后置高型称最瓶中,滤纸连同称量瓶在100士5cc烘至恒量。4.2.2.2 称取25.00 g样品,置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅拌.使全部溶解。4.2.2.3 将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤,滤液收集于500mL容量瓶中,用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止。加水至刻度,混匀,此液留作中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施3 GB/T 5009.42-1996 其他项目测定用。4.2.2.4 干燥至恒量,首次干燥1
4、h,以后每次为0.5h,取出放干燥器中0.5h称量,至两次所称质量之差不超过0.001g. 4.2.3 计算X、m-m, 、=-4一一一一X100 m3 式中,X1一一样品中水不溶物的含量,g/100g;m1一称最舰和带有水不溶物的滤纸质量,g;m,一一称量瓶加滤纸质量,g;叫一一样品质量,目。结果的表述z报告算术平均值的二位有效数字。4.2.4 允许差相对相差豆豆5%。4. 3 食盐(以氯化纳计)4. 3. 1 原理、试剂、仪器同GB/T5009. 39中4.3.14. 3. 3。4.3.2 分析步骤 ( 1 ) 吸取25.0mL 4. 2. 2. 3滤液于250mL容量瓶中,加水至刻度.混
5、匀。再吸取25.0mL,置于瓷蒸发皿中.加水至50mL.以下按GB/T5009. 39中4.3.4自加入1mL锚酸饵溶液(50g/L)起依法操作。4.3.3 计算V,一V,)X C, X 0.0585 2=E ZX100/(1-A25 25 ,X一一一一500 . . 250 式中:X, 样品中食盐以氧化锅tf)含量以干基计),g/100g;A一一样品中水分.g/g,叫一一样品质量,g;V1、Vl,Cl、O.058 5分别同GB!T5009. 39中4.3. 5中的V们Vs,CZO结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。4.3.4 允许差平行滴定标准滴定液允许差;0.1 mL。4.4 硫酸盐(
6、锚酸锁法)4.4.1 原理( 2 ) 锦酸锁溶解于稀盐酸中,可与样品中硫酸盐生成硫酸领沉淀,溶液中和后,多余的错酸锁及生成的硫酸钗呈沉淀状态,过滤除去,而滤液则含有为硫酸根所取代出的铅酸离子。与标准系列比较定量。4.4.2试1fiJ4. 4. 2. 1 铅酸顿混悬液g称取19.44g铅酸僻与24.44g氯化钗(BaCl, 2H,O) ,分别溶于1000 mL 水中,加热至沸腾,将两液共同倾入3000mL烧杯内,生成黄色铭酸顿沉淀。待沉淀沉降后,倾出上层液体,然后每次用1000 mL水忡洗沉淀5次左右。最后加水至1000 mL.成混悬液,每次使用前混匀。4.4.2.2 盐酸。十4)。4.4. 2
7、. 3 氨水0+2)。4. 4. 2. 4 硫酸盐标准榕液z准确称取1.4787g干燥过的无水硫酸销或1.814 1日干燥过的无水硫酸饵,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度.此溶液每毫升相当于1.0 mg硫酸根。4.4.3 仪器4 GB/T 5009.42一1996分光光度计。4.4.4 分析步骤吸取10.0020. 00 mL4. 2. 2. 3滤液,置于150mL锥形瓶中,加水至50mL。吸取0,0.50,1.0,3.0,5.0.7.0mL硫酸盐标准济液相当0.0.50,1.0.3.0, 5. 0.7.0 mg硫酸根) 分别置于150mL锥形瓶中,各加水至50mL于每瓶中
8、加入35糙玻璃珠以防爆沸)及1mL盐酸。+4.加热煮沸5min。再分别加入2.5mL铅酸锁混悬液,再煮沸min左右,使锚酸锁和硫酸盐生成硫酸顿沉淀。取下锥形瓶放冷,于每瓶内逐滴加入氨水0+2).中和至呈拧穰黄色为止。再分别过滤于50mL具塞比色管中滤液应透明).用水洗涤三次,洗液收集于比色管中,最后用水稀释至刻度,用1 cmlt色杯l丛零管调节零点,于波长420nm处.测吸光度,绘制标准曲线比较。4.4. 5 计算X3=f4 100 ,X二LX1000500 式中:几句一样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计).g/100g; V, 测定时祥品稀释液体积,mL,叫一测定用样品相当硫酸盐的质量,mg;m
9、一一样品质量.g.结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。4.4.6 允许差相对相差10%。4. 5续4. 5. 1 滴定法4.5.1.1 原理( 3 ) 钙、镇离子可与乙二胶四乙酸二锅生成可溶性错合物,铭黑T指示剂与钙、镇离子生成酒石红色,当滴定至终点时,乙二胶四乙酸二销和钙、镇锡合成无色锡合物而使铅黑T游离,溶液即由红色变为亮蓝色,根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镇总量及钙量,两者之差即为钱含量。4.5. 1. 2 试剂4.5.1.2.1 乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液c(CoH14N,Na, 2H,ol O. 01 mo1/LJ。4.5.1.2.2 紫尿酸镀混合指示剂(2%):取
10、10g干燥氯化锅及O.2g紫尿酸钱于玻璃乳钵中混合,研细,贮于棕色小广口瓶中备用。4. 5. 1. 2. 3 氮氧化纳溶液(80g/U:取8g氢氧化销溶于水并稀释至100mL. 4.5.1.2.4 氨缓冲溶液z取20g氯化镀溶于300mL水中,加100mL氨水,再加水稀释至1000 mL. 贮于棕色瓶中。4. 5. 1. 2. 5 铅黑T混合指示剂0%):取10g干燥氯化纳研细,加0.1g错黑T于玻璃乳钵中,混合研细,贮于棕色小广口瓶中备用。4.5.1.3仪器10 mL微量滴定管。4. 5. 1.4 分析步骤吸取50mL4. 2. 2. 3的滤液,置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化制溶液
11、(80g/U及约5mg 紫尿酸锻混合指示剂(2%),搅拌榕解后,立即用乙二胶四乙酸工销标准溶液滴定,至溶液由红色变成蓝紫色为止,记录消耗溶液毫升数。再吸取50mL 4. 2. 2. 3滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL氨缓冲溶液及约5mg错黑T混合指示剂,搅拌溶解后立即以乙二胶四乙酸二纳标准溶液滴定,至溶液由酒石红色变为亮蓝色为止。记录il3 耗溶液毫升数。4.5. 1.5 计算G/T 5009.42-1996 X(V,一V,)X臼X0.024 3 = . . . - - - X 100 - 50 m , .飞 . . 500 式中,X,一-样品中镇的含量.g/100g;只一一满定钙离子消
12、耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积,mL;V,一一滴定钙候离子总量消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积,mL;.2一一乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;阴6一一样晶质量.gI . ( 4 ) O. 024 3一-与1mL乙二胶四乙酸二锅标准溶液c(CH14N,O,Na, 2H,O)=0. 01000 mol/L相当的缕的质量.g.结果的表述g报告算术平均值的二位有效数。4. 5. 1.6 允许差平行滴定标准滴定液允许差O.1 mL. 4.5.2 示波极谱法4. 5. 2. 1 原理缓一铅黑T络合物在乙二胶-氢氧化饵催化体系中于1.03 V(VS SCEl处有一尖锐良好对称
13、络合物吸附波,最佳支持电解质为乙二胶(20%)铅黑T(5X 10- mol/U-氢氧化饵(0.05 mol/U .在此底液中波高与镶浓度在0.14.0问/mL之间呈直线关系,祥品中簇的波峰电流与标准系列波峰电流比较定量。4.5.2.2 试剂所有实验用水均为去离子水。4. 5. 2. 2. 1 乙二胶(20%);吸取20mL乙二胶(一水合物)用水稀释至100mL. 4.5.2. 2. 2 铅黑T溶液(5X 10 mol/L) ;称取O.230 7 g铅黑T用三乙醇胶溶液(5%)溶解至100 mL.贮冰箱保存,三日内使用有效,临用时将此溶液用三乙醇胶溶液(5%)稀释10倍。4. 5. 2. 2.
14、3 氢氧化饵溶液(0.05mol/L) ,称取2.8g氢氧化饵,用水溶解并稀释至100mL。4. 5. 2. 2. 4 镇标准熔液g称取0.5000g金属簇,加9mL盐酸(1十1)榕解后,再加盐酸(1+99)定容至500 mL.比溶液1mL相当于1.0 mg馍,临用时再将此溶液用水稀释至标准使用液,每毫升相当于10.0月续。4. 5. 2. 3 仪器4.5.2.3.1 示波极谱仪。4. 5. 2. 3. 2 25 mL试管。4.5.2.3. 3 10100L微量注射器或吸液器。4. 5. 2. 3. 4 玻璃器皿s所有玻璃器皿均用硝酸(10%)浸泡过夜,最后用水冲洗干净,并在无尘、无烟环境中晾
15、干备用。4.5.2.4 样品处理采集市售食盐样品如系颗粒性状态,先置玻璃乳钵磨成粉状)置清洁瓷盘内于100士5C干燥箱中加热烘烤4h.待冷,贮广口塑料瓶内.:b日盖备用。4.5.2.5 分析步骤4.5.2.5.1 称取约O.500 g哈盐,加水溶解定容至50mL,吸取此试样溶液O.01 2. 0 mL(相当含O.1 4阅缕于25mL试管中,用水稀释至5.0mL待测。4. 5. 2. 5. 2 吸取(4.5.22.4)筷标准溶液。.0.01,0.025.0.05.0.10,0.20,0.30,0.40mL(相当于含6 GB/T 5009.42-1996 。,0.10,0.25,0.50,1.0
16、, 2. 0 , 3. 0 , 4. 0g续于25mL试管中,加水至5.0mL,待测。4. 5. 2. 5. 3 子样品管及标准管中,依次加入1.0 mL乙二胶(20%),1.0mL铭黑T溶液(5 X 1ll mol/U , 0.5 mL氢氧化饵溶液(0.5mol/L),加水至10mL.摇匀,于原点电位0.7 V,三电极、阴极化,调节电流倍率适当进行一次导数扫描测定,于一1.03 V处分别记录试样和镇标准的波峰电流值,采用直接比较法计算结果。4.5.2.6 计算X, = y , -h) X. X V, X .1 -5 - (h. - h,) X V , X m , X 1 000 式中X气一一
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