GB T 5009.34-1996 食品中亚硫酸盐的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准食品中亚的测定方法Method for determlnation of sulphlte In foods 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。第一篇盐酸副玫瑰苯胶法(第一法)2 原理GB/T 5009. 34-1996 代替GB5009. 34-85 亚硫酸盐与四氯秉销反应生成稳定的络合物,再与甲醒及盐酸副玫瑰苯胶作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kgo 3试J3. 1 四氯柔销吸收液s称取13.6g氯化高泵及6.0g氯化锅,溶于水中并稀释至1000mL.放置过夜,过滤
2、后备用。3. 2 氨基磺酸镀溶液02g/L) 0 3. 3 甲窿溶液(2g/L).吸取0.55mL无聚合沉淀的甲隆(36%).加水稀释至100mL.混匀。3.4 淀粉指示液s称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。3.5亚铁氟化饵溶液z称取10.6g亚铁氟化饵K.Fe(CN), 3H,J.加水溶解并稀释至100mL。3. 6 乙酸铸溶液2称取22g乙酸铸Zn(CH,CO), 2H,J溶于少量水中,加入3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。3.7 盐酸副玫瑰苯胶溶液z称取0.1g盐酸副玫瑰苯胶(CH18N,Cl 4H, , p-
3、rosanilinen hydrochlo ride)于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mLo取出20mL.置于100mL容量瓶中,加盐酸(1+1).充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再满加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,海匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胶可用盐酸晶红代替。盐酸副玫瑰苯胶的精制方法g称取20g盐酸副玫瑰苯胶于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4-5g活性炭,加热煮沸2mioo将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤。滤液放置过夜,出现结晶,然后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙隧-乙醇00.1)的混合液中,振摇3-5min.以布
4、氏漏斗抽滤,再用乙隧反复洗涤至酷层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后贮于棕色瓶中保存。3.8碗溶液c(1/212)=0.1 mollLJo 3.9 硫代硫酸销标准溶液C(Na2S,35H,)=0.1 mol/LJo 3.10 二氧化硫标准溶液s称取0.5g亚硫酸氢销,溶于200mL四氯乘销吸收液中,放置过夜,上清液中华人民共和国卫生部1996-06-19批准1996-09-01实施32 GB/T 5009.34-1996 用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢销-四氯采纳溶液于250mL腆量瓶中,加100mL水,准确加入20.00mL 硕溶液0.1mol/L). 5 mL冰乙酸,摇匀
5、,放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸锵0.1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴至无色.另取100mL水,准确加入破溶液20.0mL 0. 1 mol/L)、5mL冰乙酸,按同一方法做试剂空白试验。计算gX, = V , - V ,) X c X 32.03 , - 10 . ( 1 ) 式中:X,一一二氧化硫标准溶液浓度.mg/mL.V , 测定用亚硫酸氢销-四氯秉销溶液消耗硫代硫酸销标准溶液体积,mL;V,一一试剂空白消耗硫代硫酸销标准溶液体积,mL,c 硫代硫酸纳标准溶液的摩尔浓度.mol/L.32.03 与每毫升硫代硫酸销c(Na,S, 5比)= 1. 00
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