GB T 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

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1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.33-2008 代替GB/T5009.33-2003 ,GB/T 5413.32-1997 ,GB/T 15401-1994 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定2008-12-03发布Determination of nitrite and nitrate in foods 中华人民共和国卫生部电舍中国国家标准化管理委员会保叩2009-03-01实施GB/T 5009.33-2008 剧昌本标准代替GB/T5009. 33-2003(食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定、GB/T5413. 32-1997(乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定以

2、及GB/T15401-1994(水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。本标准与GB/T5009. 33-2003相比主要修改如下:一一增加了亚硝酸盐和硝酸盐测定的离子色谱方法并作为第一法;一一对盐酸荼乙二胶法的试样前处理条件进行了修订。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准离子色谱法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草;江苏省疾病预防控制中心、上海市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心参加起草。本标准分光光度法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草。本标准示波极谱法由华中师范大学、湖北省食品卫生监督检验所、武汉同济医科

3、大学负责起草。本标准离子色谱法主要起草人:吴永宁、张磊、赵云峰、周萍萍、马永建、汪国权、邵兵。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB5009. 33-1985、GB/T5009.33-1996、GB/T5009. 33-2003; 一一-GB5413-1985、GB/T5413.32-1997; 一-GB/T15401-19940 I GB/T 5009.33-2008 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定1 范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。离子色谱法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.4mg/kg和0.8mg/kg;分光光度法中亚硝

4、酸盐和硝酸盐检出限分别为1mg/kg和1.4mg/kg。第一法离子色谱法一一-亚硝酸盐和硝酸盐的测定2 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和纯化，以氢氧化御溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。3 试剂3. 1 超纯水:电阻率为18.2Mn. cm。3.2 亚铁氧化饵K4Fe(CN)6 3H20:分析纯。3.3 乙酸钵Zn(CH3COO)2 2H20:分析纯。3.4 砌酸销(Na2B4 07 10H20) :分析纯。3.5 亚铁氧化饵溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氧化御用水溶解，并稀释至1000 mL。3.6 乙酸铸溶液(22

5、0g/L):称取220.0g乙酸镑，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000 mL。3. 7 饱和棚砂溶液(50g/L):称取5.0g跚酸锅，溶于100mL热水，冷却后备用。3.8 亚硝酸根离子(N02-)标准溶液(100mg/L，水基体)。3.9 硝酸根离子(N03一)标准溶液(1000 mg/L，水基体)。3.10 亚硝酸盐(以N02一计，下同)和硝酸盐(以N03计，下同混合标准使用液z准确移取亚硝酸根离子(N02一)和硝酸根离子(N03一)的标准溶液各1.0 mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液1mL含亚硝酸根离子1.0g和硝酸根离子10.0吨。4 仪器4. 1 离子色谱仪

6、z包括电导检测器，配有抑制器，高容量阴离子交换柱，25L定量环。4.2 食物粉碎机。4.3 超声波清洗器。4.4 分析天平:感量0.1mg和1mgo 4.5 离心机:转速不低于10000 r/min，配5mL或10mL离心管。4.6 0.22m水性滤膜针头滤器。4. 7 净化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。4.8 注射器:1.0 mL、2.5mL。所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化销和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次.-.，5次，晾干备用。1 GB/T 5009.33-2008 5 分析步骤5. 1 试样预处理5. 1. 1 新鲜蔬菜、水果:将整棵蔬菜或水果用去离子水洗净

7、，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用组织捣碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。5. 1. 2 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部，用组织捣碎机制成匀浆备用。5. 1. 3 奶粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括奶酶):将样品装人能够容纳2倍试样体积的带盖样品容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使样品均一化。5.1.4 酸奶、牛奶、炼乳及其他液体乳制品:通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀。5.1.5 奶酷:取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。5.2 提取5.2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、

8、蛋类及其制品等:称取试样匀浆5g(精确至0.001g)，以80mL水洗人100 mL容量瓶中，超声提取30min，每隔5min振摇一次，保持固相完全分散。于75oc水浴中放置5 min，用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000 r/min离心15min，上清液备用。5.2.2 脆鱼类、腊肉类及其他脆制品:称取试样匀浆2g(精确至o.001 g) ，以80mL水洗入100mL容量瓶中，超声提取30min，每5min振摇一次，保持固相完全分散。于750C水浴中放置5min，用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000 r/min离心15min，上清液备用。5.2.3 牛

9、奶:称取试样10g(精确至0.001g)，置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min, 加入3%冰乙酸溶液2mL，于4oC放置20min，放置至室温，用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。5.2.4 奶粉:称取试样2.5g(精确至0.001g)，置于100mL容量瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min, 加入3%冰乙酸溶液2mL，于4oC放置20min，放置至室温，用水定容至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。5.2.5 取上清液约15mL通过0.22m水性滤膜针头滤器、C18柱，弃去前面3mL(如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18柱、Ag柱

10、和Na柱，弃去前面7mL)，收集后面洗脱液待测。固相萃取柱使用前需进行活化，如使用OnGuardII RP柱(1.0 mL)、OnGuardII Ag柱(1.0mL) 和OnGuardII Na柱(1.0 mL户，其活化过程为:OnGuard II RP柱(1.0 mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通过，静置活化30mino OnGuard II Ag柱(1.0 mL)和OnGuardII N a柱(1.0 mL)用10 mL水通过，静置活化30min。5.3 参考色谱条件5.3.1 色谱柱:氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPac AS11-HC

11、 4 mmX250 mm(带IonPacAG11-HC型保护柱4mmX50 mm户，或性能相当的离子色谱柱。5.3.2 淋洗液:氢氧化饵溶液，浓度为6mmol ,._. 70 mmol。洗脱梯度为6mmol 30 min, 70 mmol 5 min, 6 mmol 5 min。5.3.3 抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器，或等效抑制装置。5.3.4 检测器:电导检测器，检测池温度35oC。5.3.5 淋洗液流速:1.0 mL/min。5.3.6 进样体积:25L(可根据样品中被测离子含量进行调整)。2 1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有

12、相同的效果，则可使用这些等效的产品。G/T 5009.33-2008 5.4 j!g定5.4.1 标准曲线移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为0.00 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L，硝酸根离子浓度为0.0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L 的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以亚硝酸根离子和硝酸根离子的浓度(mg/L)为横

13、坐标，以峰高(S)或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。5.4.2 样晶测定用1.0mL注射器分别吸取空白和试样溶液，在相同工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据保留时间定性，分别测量空白和样品的峰高(S)或峰面积。6 结果计算试样中亚硝酸盐(以N02一计)或硝酸盐(以N03计)含量按式。)计算:式中:X一(C- co) x V X f X 1 000 -m X 1 000 X一一试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C一一测定用试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度，单位为毫克每升(mg/L); c。一一试剂空白液中亚硝酸根离子或

14、硝酸根离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一-试样溶液体积，单位为毫升(mL);f一一试样溶液稀释倍数;m一一一试样取样量，单位为克(g)。计算结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8 典型离子色谱分离图80 60 硝酸盐28.30340 20 11 10.0 11.3 12.5 13.8 15.0 16.317.518.8 20.021.322.5 23.8 25.0 26.327.5 28.8 30.0 32.0 图1亚硝酸盐和硝酸盐混合标准溶液的色谱图. ( 1 ) 3 G/T 5009.33-2008 第二法分

15、光光度法一一亚硝酸盐和硝酸盐的测定9 原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸茶乙二胶偶合形成紫红色染料，与标准比较定量，测得亚硝酸盐含量。硝酸盐通过铺柱还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。10 试剂10. 1 水:二级实验室用水或去离子水。10.2 对氨基苯磺酸(C6H7N03S):分析纯。10.3 盐酸茶乙二胶溶液(C12H14N2 2HCD:分析纯。10.4 亚铁氧化饵溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氧化饵(3.2)，用水溶解，并稀释至1000 mL。10.5 乙酸钵溶液(220g/L):称取22

16、0.0 g乙酸镑(3.3)，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000 mL。10.6 饱和棚砂溶液(50g/L) :称取5.0g棚酸纳(3.的，溶于100mL热水中，冷却后备用。10. 7 氨缓冲溶液(pH9.6,_, 9. 7):量取30mL盐酸(p=1. 19 g/mL) ，加100mL水，混匀后加65mL 氨水(25%)，再加水稀释至1000 mL，混匀。调节pH至9.6,_, 9. 7。10.8 稀氨缓冲液:量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。10.9 盐酸溶液(0.1 mol/L) :吸取5mL盐酸，用水稀释至600mL。10. 10 对氨基苯磺酸溶液(4g/L)

17、:称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL 20%盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。10. 11 盐酸茶乙二胶溶液(2g/L) :称取0.2g盐酸茶乙二胶，溶解于100mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。10. 12 亚硝酸纳标准溶液:准确称取0.1000 g于110oC ,_, 120 oC干燥恒重的亚硝酸锁，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于200g的亚硝酸锅。10. 13 亚硝酸销标准使用液:临用前，吸取亚硝酸销标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0g亚硝酸锅。10. 14 硝酸纳标准溶液z准确称

18、取O.123 2 g于110oC ,_, 120 oC干燥恒重的硝酸锅，加水溶解，移人500 mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200g硝酸锅。10. 15 硝酸纳标准使用液z临用时吸取硝酸铀标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5g硝酸锅。门仪器11. 1 组织捣碎机。11.2 超声波清洗器。11. 3 恒温干燥箱。11. 4 分光光度计。11. 5 铺柱11. 5. 1 海绵状铺的制备z投入足够的辞皮或铮棒于500mL硫酸铺溶液(200g/L)中，经3h,._, 4 h，当其中的铺全部被钵置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余钵棒，使锅沉底

19、，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20目40目之间的部分。4 GB/T 5009.33-2008 11. 5. 2 锅柱的装填:如图2。用水装满铺柱玻璃管，并装人2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状铺至8cm,._. 10 cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与铺柱玻璃管紧密连接。单位为毫米、。-【 1一一贮液漏斗，内径35mm，外径37mm; 2一一进液毛细管，内径0.4mm，外径6mm; 3一一橡皮塞z4一一锚柱玻璃管

20、，内径12mm，外径16mm; 5、7一一玻璃棉;6一一海绵状铺;8一一出液毛细管，内径2mm，外径8mmo 图2镜柱示意图如元上述锅柱玻璃管时，可以25mL酸式滴定管代替，但过柱时要注意始终保持液面在锅层之上。当铺柱填装好后，先用25mL盐酸(0.1 mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，铺柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在锅层之上，不得使锅层夹有气泡。11. 5. 3 铺柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖铺柱。11. 5. 4 铺柱还原效率的测定:吸取20mL硝酸铀标准使用液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后注入贮

21、液漏斗，使流经锅柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5mL水置换柱内留存的样液。取10.0mL还原后的溶液(相当于10问亚硝酸销于50mL比色管中，以下按12.4自吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00 mL起依法操作，根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98%为符合要求。11. 5. 5 结果计算还原效率按式(2)进行计算:5 GB/T 5009.33-2008 式中:X一一还原效率，%;x=生x100% 10 , - - - , -A 测得亚硝酸铀的含量，单位为微克(g); 10一一测定用溶液相当于亚硝酸铀

22、的含量，单位为微克(g)。12 分析步骤12. 1 样品预处理同5.1。12.2 提取. ( 2 ) 12.2. 1 蔬菜、水果、肉、水产、蛋类及奶酶等:称取5g(精确至0.001g)制成匀浆的试样(如制备过程中加水，应按加水量折算)，置于50mL烧杯中，加12.5mL棚砂饱和液，搅拌均匀，以70oc左右的水约300 mL将试样洗人500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。12.2.2 乳及乳制品(不包括奶酶):称取5g(精确至0.001g)混匀的样品(牛奶等液态乳可取10g- 20 g)，置于50mL烧杯中，加12.5mL棚砂饱和液，搅拌均匀，以50oC

23、 - 60 oC左右的水约300mL将试样洗入500mL容量瓶中，置超声波清洗器中超声提取20mino 12.3 提取液净化在上述提取液中，一边转动，一边加入5mL亚铁氧化饵溶液，摇匀，再加入5mL乙酸铸溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。12.4 亚硝酸盐的测定吸取40.0mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL、2.50mL亚硝酸锦标准使用液(相当于0.0问、1.0阅、2.0阅、3.0g、4.0阅、

24、5.0g、7.5阅、10.0阅、12.5g亚硝酸纳)，分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L) ，混匀，静置3min-5 min后各加入1mL盐酸荼乙二胶溶液(2g/L) ，加水至刻度，混匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。12.5 硝酸盐的测定12.5. 1 铺柱还原12. 5. 1. 1 先以25mL稀氨缓冲液冲洗铺柱，流速控制在3mL/min-5 mL/min(以滴定管代替的可控制在2mL/ min - 3 mL/ min)。12.5. 1. 2 吸取20mL

25、滤液于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液，混合后注人贮液漏斗，使流经锅柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5mL水置换柱内留存的样液。12.5. 1. 3 将全部收集液如前再经锅柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，继以水流经铺柱洗涤三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。12.5.2 亚硝酸纳总量的测定吸取10mL-20 mL还原后的样液于50mL比色管中。以下按12.4自吸取0.00mL、0.20mL、0.40 mL、0.60mL、0.80mL、1.00 mL起依法操作。13 结果计算13. 1 亚硝酸盐含量计算亚硝酸盐(以亚硝酸

26、锅计的含量按式(3)进行计算z6 G/T 5009.33-2008 Xl=1 X 1 000 l mx号X1 000 式中zX1一一一试样中亚硝酸纳的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Al -测定用样液中亚硝酸铀的质量，单位为微克(g); m 试样质量，单位为克(g); V1 测定用样液体积，单位为毫升(mL); V o 试样处理液总体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。13.2 硝酸盐含量的计算硝酸盐(以硝酸纳计)的含量按式(4)进行计算:A2 X 1 000 X2 = (-:Jl /oT7 - X1) X 1. 232 mxEzx巳100OAVo V3 式中zX2一一试

27、样中硝酸铀的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A2一一经铺粉还原后测得总亚硝酸铀的质量，单位为微克(g); m一一试样的质量，单位为克(g); V2一一测总亚硝酸铀的测定用样液体积，单位为毫升(mL);Vo 试样处理液总体积，单位为毫升(mL); V4一一经锅柱还原后样液的测定用样液体积，单位为毫升(mL);V3一一一经铺柱还原后样液总体积，单位为毫升(mL); X1一一由式(3)计算出的试样中亚硝酸纳的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); 1. 232一一亚硝酸销换算成硝酸铀的系数。计算结果保留两位有效数字。14 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值

28、的10%。第三法示波极谱法一一亚硝酸盐测定15 原理. ( 3 ) ( 4 ) 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-瓷基喳琳偶合形成橙色染料，该偶氮染料在乘电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。16 试剂16. 1 乙二胶四乙酸(ClOH14N208Na.2H20，EDTA)。16.2 亚铁氧化饵溶液:称取106.0g亚铁氧化饵(3.2)，用水溶解，并稀释至1000 mL。16.3 乙酸铸溶液z称取220.0g乙酸铸(3.3)，先加30mL冰乙酸溶解，用水稀释至1000 mL。16.4 饱和棚砂

29、溶液z称取5.0g棚酸铀(3.4)，溶于100mL热水中，冷却后备用。16.5对氨基苯磺酸溶液(8g/L):称取2g对氨基苯磺酸(10.2)，用热水溶解，再加25mL盐酸(1. 0 mol/L) ，移至250mL容量瓶稀释至刻度。7 GB/T 5009.33-2008 16.6 8-瓷基唾琳溶液(1g/L):称取0.250g 8一楚基喳琳，加4mL盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解，移至250mL容量瓶稀释至刻度。16.7 EDTA溶液(0.10 mol/L) :称取3.722g EDTA，加水30mL溶解，转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度。16.8 氨水(5%):吸取28%的浓氨水5.

30、00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。16.9 亚硝酸纳标准溶液:准确称取O.100 0 g于硅胶干燥器中24h的亚硝酸锅，加水溶解移人500 mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200g亚硝酸锅。16. 10 亚硝酸销标准使用液:准确吸取亚硝酸纳标准溶液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5问亚硝酸锅。再取10.00mL该稀释液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.5g亚硝酸锅。17 仪器17. 1 小型绞肉机。17.2 示波极谱仪。18 分析步骤18. 1 试样处理称取5.000g经绞碎混匀的试样(午餐肉、火腿肠可称1

31、0.00g-20. 00 g)，置于50mL烧杯中，加12.5 mL棚砂饱和液，搅拌均匀，以70oc的水300mL将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min取出后冷却至室温，然后一边转动，一边加入5mL亚铁氧化饵溶液，摇匀，再加人5mL乙酸钵溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液50 mL，滤液备用。18.2 测定吸取3mL上述滤液于10mL容量瓶(或比色管)中，另取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50mL、3.00mL亚硝酸纳标准溶液(相当于0.00吨、0.25阅、0.50阅、O

32、.75阅、1.00问、1. 25阅、1.50问亚硝酸铀)于10mL容量瓶(或比色管)中，于标准与试样管中分别加入0.20mL EDTA溶液(0.10mol/L)、1.50 mL对氨基苯磺酸溶液(8g/L) ，混匀，静止3min-4 min后各加入1. 00 mL 8-起基唾琳溶液。g/L)和0.5mL氨水(5%)，用水稀释至刻度，混匀，静止10min- 15 min , 将试液全部转入电解池中(10mL小烧杯)。在示波极谱仪上采用三电极体系进行测定(滴苯电极为工作电极，饱和甘乘电极为参比电极，铅电极为辅助电极)。18.3 测定参考条件原点电位调节在一0.2V。倍率为O.1 (可以根据试样中亚硝

33、酸盐含量多少选择合适的倍率。含量高，倍率高，倍率选择在O.1 以上;反之，倍率选择在0.1以下)。电极开关拨至三电极，导数档。测量开关拨至阴极。将三电极插入电解池中，每隔7s仪器自行扫描一次，在荧光屏上记录一O.56 V左右(允许电位波动10mV-20 mV)的极谱波高，绘制标准曲线比较。19 结果计算试样中亚硝酸盐以亚硝酸纳计)的含量按式(5)进行计算:8 式中zX 试样中亚硝酸纳的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); A一一测定用样液中亚硝酸铀的质量，单位为微克(g); V1一一试样溶液的总体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量，单位为克(g); V2一一一测定用样液的体积，单位为毫升

34、(mL)。计算结果保留两位有效数字。20 精密度GB/T 5009.33-2008 ( 5 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9 CON-2.80山问筒。华人民共和国家标准食晶中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T 5009. 33-2008 国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数19千字2009年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年3月第一版定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066 1-36069 GB/T 5009.33一2008