GB T 4157-1984 金属抗硫化物应力腐蚀开裂恒负荷拉伸试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属抗礁化物应力腐蚀开裂恒负荷拉伸试验方法Sustained load tensile test method of metals for resistance to sulfide stress corrosion cracking UDC 669620 . 186. 6 GB 415 7 84 本标准规定的试验方法是在实验室内，在含有硫化氢的酸性水溶液中，对承受拉仲应）J的金属进行抗开裂破坏性能的试验。1 原理1 1 硫化物应力腐蚀开裂是金属在航化物环填中的腐蚀和拉伸应力（甚至远低于屈服应力）的联合作用下，所发生的延迟脆性断裂现象。1. 2通常认为硫化物应力腐蚀开裂破

2、坏是氢脆引起的。当氢原子在金属表面上阴极释放时（例如民l腐蚀或阴极充氢，由于硫化氢（或少许其他含有氨化物和磷、肺等化合物）的存在促进了氢原F向高的三轴拉伸应力区域或某些微观组织结构的区域扩散，并在这些区域被捕集，从而增加了金属的脆性。1. 3本试验方法是在常温常压下，将承受拉伸应力的试样浸在经酸化并以确化氢饱和的氯化纳水熔液中，为获得硫化物应力腐蚀开裂数据，将外加应力加到屈服强度的系列百分数，测定试样的断裂时间，直至720h试样不发生断裂的最大应力为止。2 试样2. 1 样坯要求s管材取纵向，板材取横向，取样部位按有关标准和协议执行，但应加以注明。2.2应力腐蚀拉伸试样2. 2. 1 应力腐蚀

3、拉伸试样见图1。R Cl G 图1拉伸试样尺、y标准试样尺寸为直径D=6.40.lmm，标距G=250.5mm，过渡圆弧半径R=7.0mm0 非标准试样尺寸为直径D=2.5 o.osmm，标距G= 25 0. 5 mm，过渡圆弧半径R=7.0mm。注：在试验材料不满足标准试样尺寸时，可以采用非标准试样，但必须加以注明。2.2.2试样头部与试样工作段的不同心度不大于0.03mm。2.2.3为了适应与加裁夹具的连接及容器的密封，试样两端必须足够长。2.2.4试样在机加工时，必须避免试样作段过热和冷作硬化，最后两道切削量要小f-O.05mn10 2.2.5 要求试样表面光洁度不低于飞78。2.a试样

4、的清洗国家标准局1984-02-24发布1985 01 01实施194 GB 4157 8 4 2.3. 1 采用凹氯乙烯或同类溶剂洁除试样上的油污，用丙蝴冲洗，放入卡燥器i坷，直至使用时才取出。2.3.2 必须用干净的银子或手套来拿取已经清洗过的试样。绝不能用手直接接触清洁的试样。2.喝试样材料的力学性能2. 4. 1 按GB228 76金属拉力试验法日规定进行拉伸试验，测定材料的朋服强度、抗拉强度、延伸率和断面收缩率。拉申试样和应力腐蚀试样应取自材料的相邻部位。2.4.2除2.4.1规定的数据外，对化学成分、热处再制度、材料原始尺、j、取样部位和机加1艺（例如冷变形量戎预JjiL变等方面的

5、全部有关数据，均应在报告中注明。2.4.3同一化学成分而不同热处理制度、不同微观组织的材料应该当作不同材料处理。3 试验设备3. 1 拉伸i式验应采用恒载街设备或持久载荷设备来进行。3. 1 . 1 静重力试验机或在液压室内能保持恒定压力的液压装置都吁用于恒载荷试验。3. 1. 2持久载荷试验可用弹簧式装置和试验.E进行，要求夹具或l式样的松弛所引起的载荷降低减少到最小的程度。3.2 必须保证试样与任何接触试验溶液的其他金属电绝缘。3.3试样周围的密封必须是电绝缘和气密的，但要求在试样位移时，密封所产生的摩撼力小得可以忽略不计。3.4如果需要将整套试验装置浸在试验溶液中，则试样与加载夹只以及其

6、他金属部分必须电绝缘，并边用对硫化物应力腐蚀开裂不敏感的材料做夹具。对开裂敏感的夹具必须用不传导和不渗透的涂层彻底涂覆。3. 5试验容器3. 5. 1 试验容器的尺寸和形状取决于实际试验机的加）J装置。3.5.2 在试验开始前应排除容器中的氧，并在试验期间保证空气不近人容器，在硫化氢的i杰出线七装个小型出口捕集器，并在试验容器内保将正压力，以防止氧通过小漏隙或从排气管线扩散进入容器。3.5.3在实验过程巾，由于乙酸的消耗，pH值随时间而增大，为了使pH值饷大速度相对稳毡，试验容器的体积应能保持每乎方厘米试样面积有20lOOml溶液。3.5.4容器和夹具材料应基本是惰性的。4 试验条件及试验步骤

7、4. 1 试剂4. 1 . 1 试剂纯度4.1.1.1 硫化氢、氯化锅、乙酸均采用化学纯等级的化学药品。4.1.1.2应采用蒸馆水或去离子水。4. 1 . 2浴被制备4.1.2.1 将50且氯化纳和5g冰乙酸溶解于945g水中，初始酸度伯应接近pH等二3，试验部lOlpH可能增加，但不超过4.5。4.2 试验溶液的温度应保持在24工304.3 试验步骤4. 3. 1 试样加裁和试验开始4.3.1.1 试验顺序a. 将清洗过的试样放进试验容器中，并接好必要的密封装置，然后用惰性气体净化试验容器。b. 、民验容器净化后，小心加载，不得超过既定的加载水平。c. ：即将脱除空气的溶液It入试验容器，然

8、后以1002ooml/minr血速通人硫化氧，约1015min,GB 4157-84 使溶液为硫化氢所饱和，并记录试验开始时间。d. 在试验期间必须保持硫化氢继续流通，以每分钟儿个气泡的速度通过试验容器和出ll捕集器，这样既保持了硫化氢浓度又保持f一个小的正压，从而防止空气通过漏隙进入试验容器。e. 在试验某些高合金耐蚀材料时，为了防止重新形成保护膜，有必要把加载顺序改变为a,c , b。（如果按此顺序进行试验，则应在报告中注明）。.3.2破坏的检测. 3.2. 1 用电记时器和微动fl：关记录断裂时间。. 3.2.2 可将拉伸试样加载到屈服强度的4系列百分数增量。4.3.2.3 为了严格地确

9、定破坏和不破坏的应力，应迫加试样迸丁试验。5 试验结果的报告5. I 在每一应力水平下，所取得的断裂时间和不破坏的数据都要报告。5.2所有钢材的化学成分，热处理制度，材料原始尺寸，取样部位，力学性能和其他所取得的数据都应予以报告。5.3试验结果的报告用表1、表2或图表示。表1试样成分及性能化学成分，。；，；机摊性能备钢号热处理削度 s 0 非c Si Mn s p IRC 注kg/mm2 kg;mm2 ； % 表2试验结果钢号 70 75 80 85 90 95 !00 /i 外加应力kmm2 断裂时间h !96 1.t; 吗，i )J (kgf;mm斗80 70 80 60 60 50 40

10、 30 20 20 H料10 化ti让z。寸)J节特能z且他自I GB 4157 8 4 10 、. 断裂时间，h图2100 . . 120 断裂时间，h117 A .1 毒性GB 4157-84 附录A处理碗化氢时的安全注意事项（补充fl) 硫化氢)ifri; /JX:的工业毒字故可能比任何其他单化J、；！药，去多。l材此，1.:zii t( t处t1ili1fif忙汰。儿使用niit1t氢的实验都要仔细地部署。根JlclI才l企业有害物质扫i11！阳、111规J，lefl: i义大（1l11f苦!J?JJJill 次封1:Ii！旨的最自容许浓度)JO.OJmg耐，:l:t:f 8 h上作刷

11、的场所气（1/1最大允的浓！比XJI01n旦1n11 o 们浓度巳大大超过f嗅觉能觉察的水、卡，jl_且觉神经在这种气j)1,卜，金变得迟机。因此呗觉JI本是种完全口J靠的报警系统。下面简雯地阐述下人类对各种浓度硫化氧的生理反应。在2:10310mg;/m1浓度沁园Ij!，长期停留会导致肺水肿，在这个浓度范围中毒的侦兆症状是恶心，同痛、打l噎、哆；嗽、头一械、头昏眼花和；水肿，在这种1JE急性暴露F，板可能SI起肺的并发症，例如肺炎。在770mg;1n条件下，31)rnin之内通常就失去知觉，并导致急性，, , E在反应。在10801540mg/m范围内不到15rnin就失去如l觉，30n1i

12、n.L 内死亡。浓度超过1540mg/m时，二口深呼吸便瞬时失去先l觉，撞着国呼吸元企业二平11心跳i，止而jill j些死已。A.2 火灾和爆炸的危险硫化氢是今种口I燃性气体，燃烧产物是有毒的二氧化硫。此外，硫化氢在空川l的爆fl战限范因为446o,1.11采取适当的预防措施来防止这些危险的发叶。A .3 对实验工作的一些建议试验均应在通I良好，能排出全部硫化氢的毒气橱内进行。偏化主正的流速11i罪捋ilt小，位J硫化氢的排出最；吁减lIJ最少。为F进一步减少院化氢气体的排出坠，对itd1的气体可用10川.JaOl（tii夜吸收，此I在按需要在男l更新。应采取措施防止肮化氢中断时氢氧化纳浴液

13、倒流，进入试验容器。儿I11 1!1用到硫化氢时，应备奋适当的安全设施。应特别注患压力调节器上的输出压力，因为下流压力因腐蚀产物侨I，.节物的堵塞内增大，扰f低流速调1i。贮气钢瓶应）l靠地国定住，防止钢瓶翻倒和头部破损。由于硫化氢在钢Jf!i内是以议i存在，当最后一点点液态院化氢蒸发后，压力从J7kgf/cm2降到大（压所经历的时111较短，闲此，hi经常检杳高压表。川；t；牵到57kgf/cm2时，调节器的按制可能出现波动，应调换钢瓶。不允许在不关闭阀门或未断；r进气管路的情况下，停止气流。否则溶液将继续吸收硫化氢，并倒流进人11线、调节器、甚！进入硫化氢钢瓶中去。应在管线k装一阳止阀，在

14、回JJ-.阀lE常付一情况F.11T以防止上述问题的发生。万发生了这样的事故，应尽快而又安全地排出剩余（-Jiifri化氧，并通知制造l特别注意这个钢瓶。1Y8 B .1 要求试样电绝缘的理由GB 4157 84 附录B试验方法的说明（补充件）也Ur.是强烈影响金属硫化物应）J腐蚀jf-裂的冈京之，在实验室试验中或现场使用条件F，由于无绝缘或绝缘不良，造成异种金属偶合，引起腐蚀电位的变化，及改变硫化物庇）J腐蚀开裂的机制。B.2 排除和隔绝氧的理由在现场和实验室的研究中，已经注意iU1乱的重去影响。因此，认冶取得儿有最少溶解氧污染的环境并保持这种状况是非常重要的，在含有硫化氢的盐水中，氧的污染

15、能引起腐蚀斗剧增个数县级。般说米，氧也能减少氢的放出和减少氧进入金属。但是系统地州究影响这些现象的参数，征文献中还不曾报导过。在缺乏充分的数挝足以确应和阐明这些现象对优化物应）J腐蚀Jf裂影响的怕说F，认为应采取4切合理的预防措施来排除和隔绝氧。B.3 试剂纯度要求的理由对f;Jtll杂质主要关心两个方面，其是碱性和酸性缓冲成分，它们会改变试验溶液的pH值。其二是有机和元机化合物，它们会改变腐蚀反应的本质，氧化剂会把部分硫化氢转变为可溶性产物，例如多悦化物和i主多硫酸，它们也会影响腐蚀过程。为了获得气体ti！较低的硫化氢分压，需将氮（或其他惰性气体）与硫化氢不断视台，这样在j容液中也可得到一个较低的碗化氢浓度。在这种情况F，氯或其他惰性气体中如有痕单；杂l员氧就极为关键。氧化户物的积累导致腐蚀率的变化和（或）氢选入金属中速度的变化。附加说明：本标准由中华人民共和国冶金上业部提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人阵、树俊、应自纯。199