GB T 31927-2015 钢板及钢带 锌基和铝基镀层中铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS 77.080.01 H 11 自昌中华人民共和国国家标准GB/T 31927-2015 钢板及钢带含量的测定辞基和铝基镀层中铅和锦电感糯合等离子体质谱法Zinc and aluminum based coatings on steel sheets and strips一Determination of lead and cadmium contents 一Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2015-09同11发布2016-06-01实施a争每窍.，.电bR专4吨15Cm-3!t l-i.-是4t中华人民共和国国家

2、质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会保叩前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准主要起草单位z鞍山钢铁集团公司。GB/T 31927-2015 本标准主要起草人z子握君、亢德华、王海丹、习兰铁、顾鳞室主、杨耐荣、书锋、徐承明aI 钢板及钢带含量的测定铸基和铝基镀层中铅和铺电感藕合等离子体质谱法GB/T 31927-2015 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本棕准并未指出所有可能的安全问题。使用者有萤任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条

3、件。1 黯圄本标准规定了电感藕合等离子体质谱法测定铅和锯含量的方法。本标准适用于钢板及钢带纯钵、铮铁、铮铝和铝钵合金镀层中铅和铺含量的测定，测定程围分别为Pb:20.0g/g.2000.0g/g，Cd:5.。同/g.2000.0阅/g.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分E确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806-2011

4、实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标续吸量管GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3 原理将钢板及钢带的镀层采用化学方法剥离后，消解处理成待测试样溶液，经雾化系统由载气引人等离子体内，测定铅和锚的强度，在校准曲线上查出铅和锚的浓度，按公式换算出单位钢板及钢带镀层中铅和铺元素的质量分数。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馆水或纯度相当的水。4.1 盐酸，1.19g/mL。4.2 硝酸，p1.42g/mL。4.3 硝酸，1+1.4.4 元水乙酶。4.5 氢氧化铀溶攘，100g/L

5、. 4.6 过氧化氢溶液，30%。4.7 剥离液，将3.5g六次甲基四肢(分析纯)榕解于250mL盐酸见4.1)，用水稀释至1000 mL, 混匀。1 GB/T 31927-2015 4.8 铅标准贮备溶攘，1000 mg/L。称取1.0000g金属铅质量分数注99.99%)，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸见4.3)溶解，待完全溶解后，加热除去二氧化氮，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。4.8.1 铅标准榕液A，100mg/L。准确移取100.00mL铅标准贮备溶液见4.8)至1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(见4.剖，用水稀释至刻度，混句.4.8.2 铅

6、标准溶液B，10mg/L. 准确移取100.00mL铅标准溶液A(见4.8.1)至1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(见4.剖，用水稀释至刻度，混匀。4.9 铺标准贮备溶攘，1000 mg/L。称取1.0000g金属锢质量分数99.99%)，置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸(见4.口，盖上表面皿，如热至完全潜解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摆匀。4.9.1 锦标准潜液A，100mg/L。准确移取100.00mL锦标准贮备榕掖(见4.9)至1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸(见4.口，用水稀释至刻度，混匀。4.9.2 锦标准搭液B，10mg/L. 准确移取100

7、.00mL锦标准溶液A(见4.9.1)至1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸见4.1)，用水稀释至刻度，混匀。4.10 铮标准榕壤，10mg/mL. 称取10.00g高纯铸铅、铺质量分数运0.00005%)，溶于200mL盐酸(见4.口，冷却后将禧液转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11 铝标准榕辙，10mg/mL。称取10.00g高纯铝铅、铺质量分数O.000 05%)，榕于200mL盐酸(见4.1)，冷却后将榕液转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。5 仪器和设备5.1 通则5.1.1 玻璃量具应符合GB/T12806-2011和GB/T12808-1991

8、规定的A级，并经过校准。5.1.2 使用感量为0.1mg的分析天平，并经过校准。5.2 电感藕合等离子体质暗仪所用电感藕合等离子体质谱仪应按照生产厂家使用说明书将仪器最优化后使用，仪器经优化后应满足z5.2.1 短时精密度应好于5%。测量10次与样品榕液相同基体的10ng/mL铅和铺搭液的质谱信号强度，其相对标准偏差应小于5%。5.2.2 栓出限应小于0.05ng/mL。检出限为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准偏差的3倍(3)。5.2.3 测定下限应小于0.2ng/mL. 测定下眼为浓度接近空白的溶液测量11次，测量浓度结果的标准偏差的10倍(100)。2 GB/T 31927

9、-2015 6 取样和制梓除特殊规定外，按照GB/T20066和相关的产品标准规定取样和制样。7 分橱步骤7.1 试梓制备将带有镀层的钢板或钢带用冲床冲成圃片或利用其他工具剪切成规则形状的试样片如30mmX 30 mm的正方形样片)，用无水乙蹲见4.的去除表面的站污并经水清洗，吹干试样表面，用天平称量试样片质量ml，精确至0.1mg。7.2 空白试验随同试样作空白试瞌。7.3 测定次数同一试样应进行2次平行测定，取其平均值。7.4 键层副离纯铮、铮铁、铮铝合金镀层z将试样片见7.1)置于烧杯中，加入50mL剥离液见4.7)，在室温条件下，试样完全浸没于溶被中，不时摇动烧杯并翻动试样，直到镀层表

10、面没有氢气析出。然后冲洗试样，必要时可用尼龙刷刷去可能吸附在试样表面的疏松附着物，合并洗液。然后将试样基板迅速干燥后，天平称量试样基板质量mz精确至0.1mg.将榕液移入容量瓶中，稀释至刻度，语句，作为待测溶液。铝铮合金镀层z将试样片见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL氢氧化铀榕液(见4.日，3mL过氧化氢溶液(见4.6).低温如热，中间翻动试样，试样表面全部呈光亮状时，取出试样，以少量水洗净，洗下榕液并入烧杯中，继续加热5min，取下冷却。然后将试样基板迅速干燥后，用天平称量试样基板质量mz，精确至0.1mg。在溶液中加入20mL盐酸(见4.1)，冷至室温后移入容量瓶中，稀

11、释至刻度，泪匀，作为待测溶鞭。7.5 枝准曲键的绘制取7个100mL容量瓶，分别加入与试样处理时相同用量的试剂和适量用于基体匹配的锦标准溶被(见4.10)和铝标准溶液(见4.11)，使钵和铝的含量与试验溶被中的含量相当。按表1、表2加入被测元素的标准溶被于7个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。测量标准系列榕液的强度，减去零浓度校准溶液的强度即为净强度，以待测元素的浓度(g/mL)为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制校准曲线。分析元素铅铺标准溶液4.8.1 4.9.1 表1制作校准曲线的标准溶灌系到一元素浓度/(g/mL)I 0.50-2.00 0.50-2.00 3 GB/T

12、31927-2015 分析元素铅铺7.6 测量标准溶液4.8.2 4.9.2 表2制作校准曲线的标准溜遭系列二元素浓度/(g/mL)0.020-0.50 0.010-0.50 按照仪器说明书使仪器最优化，待灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，选择Pb(208)和Cd(ll1)质量数，按照编制好的分析程序将空白溶液、标准系列榕模、试样待测液分别测定。根据试样待测液中各待测元素的信号强度，计算出试样待测液中各待测元素的含量。如果试样待测液的浓度超过校准曲线的范围，则用盐酸溶液(1+10)进行适当稀释后测定。7.7 结果计算试样中铅和铺含量，按式(1)计算，数值以微克每克(g/g

13、)表示z式中z(c-co)XVXF w= mt-mz w一二试样片镀层或涂层中铅、锅含量，单位为微克每克g/g), C 二一试样禧液中铅、锚的故度，单位为徽克每毫升g/mL), Co一一空白榕液中铅、锚的浓度，单位为微克每毫升g/mL), V一一试样待测液体积，单位为毫升(mL)I F一一试样待测液的稀释倍数zml一一镀层剥离前试样片的质量，单位为克(g); ma一一镀层剥离后试样片的质量，单位为克(g)。8 精密度.( 1 ) 本标准的精密度数据是在2013年由7个实验室对铅、铺等含量的4个水平进行共同试验所确定的.按照GB/T6379.2的规定各实验室对铅、铺含量的每个水平测定2次完成的。

14、各实验室报出的原始数据(测定值参见附录A。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表3.表3精密度元素含量/(g/g)重复性限r/(g/g再现性限R/g/gPb 20.0-2 000.0 俨=0.3708+0.023 95m R=0.6452十0.04329mCd 5.0-2000.0 俨=0.08769+0.016 72m R = 1.061 9+0.030 19m 式中m是两个测定值的平均值，单位为徽克每克(g/g.重复性限r、再现性限R按表3给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果之差的绝对值不大于重复性眼r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提，在再现性条

15、件下，获得的两次独立测试结果之差的绝对值不大于再现性限，大于再现性限R的情况以不起过5%为前提。9 试瞌报告试验报告应包括下列内容Ea) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料FM 参考本标准所用的方法sc) 试验结果及表示$d) 试验中观察到的异常现象z的任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。GB/T 31927-2015 5 GB/T 31927-2015 附录A(资料性附录精密度试验原始敏据A. 1 铅精密度试验原始数据见表A.l。表A.1铅精密度试验原始数据实验室Pb质量分数/(g/g)l水平2水乎3水平4水平28.58 1 071.61 1 28.90 1 012.2

16、1 2 29.64 446.74 966.56 1765.74 27.42 458.01 990.43 1704.97 28.92 448.86 1 72 1.56 3 28.66 447.96 1 807.86 25.80 454.00 4 23.50 465.00 5 1020.52 1 823.62 962.25 1 940.12 27.16 466.24 981.56 1880.30 6 28.15 453.38 974.99 1902.39 7 438.00 902.00 1892.00 429.00 881.00 1866.00 A.2 锚精密度试验原始数据见表A.2.表A.2铺精

17、密度试验原始敏据实验室Cd质量分数/(pg/g)1水平2水平3水平4水平10.47 479.60 1 992.97 1 824.14 9.92 478.02 994.00 1897.44 2 8.97 489.56 969.58 1 809.23 9.01 476.81 1011.88 1854.83 7.12 483.40 1 065.99 1930.89 3 6.77 489.18 1 023.19 1 909.54 9.50 4 9.90 1004.36 1 847.28 5 993.36 1830.06 10.16 470.43 938.03 6 10.13 475.79 953.70

18、 467.00 1784.00 7 452.00 1 757.00 6 巳ONlhNmFmH筒。华人民共和国家标准铜植及铜带铮基和锢基镀属中铅和铺含量的副定电盛藕合等离子体质谱法GB/T 31927-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00029)北京市西城区三里何北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书底经销* 印张0.75字数14千字2015年10月第一次印刷开本880X12301/16 2015年10月第一版 书号，155066. 1-52572定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107