GB T 31854-2015 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法.pdf
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1、ICS 29.045 H 82 中华人民共和国国家标准GB/T 31854-2015 . 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感搞合等离子体质谱测量方法Test method for measuring metallic impurities content in silicon materials used for photovoltaic applications by inductively coupled plasma ms spectrometry 2015时07回03发布2016-03-01实施d焦渴u吨钢-J一r r, 他wn d扩aw 中华人民共和国国家质量监督检验检窥总局啦舍中
2、国国家标准化管理委员会。叩GB/T 31854-2015 前吉同本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能静及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)及材料分技术委员会(SAC/TC203/SC 2)共同提出并归口。本标准起草单位z信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅业科技发展有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心、天津市环欧半导体材料技术有限公司。本标准主要起草人E椿连青、王奕、徐静、王鑫、何秀坤、裴会)11.v马亚彬
3、、鲁文峰、余慧茹、张雪固。 I 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感辑合等离子体质谱测量方法GB/T 31854-2015 警告一一使用本棋准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.1 范围本标准规定了利用电感藕合等离子体质谱仪(lCP-MS)测定光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质含量的方法。本标准适用于光伏电池用硅材料中痕量体金属杂质铁、错、镇、铜、悻含量的测定,各元素的测量范围见表1.表1体金属杂质含量测量范围单位为纳克每克元素名称元素符号测量范围镑Cr 1-2XI03 铁Fe 2-2XI0
4、3 镰Ni 1-2X103 铜Cu 2-2XI03 铮Zn 2-2XI03 注E在实验室综合条件允许的情况下,捡回下限可进一步降低.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 25915.1-2010 洁净室及相关受控环境第1部分z空气洁净度等级3 方法提要将试样用硝酸和氢氟酸的掘合物溶解,加热使潜液蒸干,溶液中的硅以SiF4的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解残渣,用超纯水定容后利用电感藕合等离子体质谱仪(lCP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。4 干扰因
5、素4.1 实验室的洁净度、容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响测量结果的准确度,应严格控制。1 GB/T 31854-2015 4.2 双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声、元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响测量结果。4.3 由于硅材料中金属杂质分布不均匀,样品的选择会影响产品中体金属杂质含量的评价结果,因此所取样品应具有代表性.4.4 如果样品中杂质含量高,可采用电感藕合等离子体原子发射光谱等方法进行测定,以仪器被罚染,影响仪器的检测限和精确度。5 试荆本方法需要下列试剂za) 超纯*:电阻率大于18.2Mn. cm.且每种金属杂质含量低于20
6、ng/L; b) 硝酸z质量分数65%.每种金属杂质含量均低于10ng/L; c) 氢氟酿z质量分数48%.每种金属杂质含量均低于10ng/L; d) 标准贮存榕被z铁、错、镇、铜、铮、缸浓度均为1mg/mL.采用国内外可以量值溯源的有证标准物质,e) 硝酸榕液z硝酸和超纯水的体积比为VHN03 : V H2 0 = 1 : 19; f) 硝酸-氢氟酸混合溶液z硝酸和氢氟酸的体棋比为VHN03 I V HF = 1 : 2 0 6 仪器和设备本方法需要下列仪器和设备:a) 电感藕合等离子体质谱仪;b) 分析天平z感量为0.1mg; c) 通风橱ad) 器皿z所用器皿应由聚四氟乙烯(PTFE)或
7、全氟;民氧基树脂CPFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成ze) 电热板。7 环境条件7.1 温度:18.C ,.,25 .C。7.2 相对湿度z应不大于65%。7.3 洁净度=应优于GB/T25915.12010中所定义的IS06级洁净度要求。8 试梓准备8.1 将样品加工成便于榕解的颗桂状,粉碎过程中严格避免沽污,8.2 将试样在适当浓度的氢氟酸溶液中处理,必要时加入适当浓度的硝酸榕液处理,用超纯水洗净。8.3 将试样于100.C-110 .C下烘干备用。2 GB/T 31854-2015 9 试验步骤9.1 试梓量推荐按表2称取试样,准确至0.0001 g,不同实验室可根据实际情况进行相
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