GB T 31419-2015 火灾逃生面具有毒有害物质检测方法.pdf
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1、ICS 13.340.20 C 73 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 31419-2015 火灾逃生面具有毒有害物质检测方法Test methods for hazardous substances in fire escape mask 2015-05-15发布2015-10-01实施-.饲窑司,)/、i-.二,;/、,( 吨币、唱斗,二-!I咆霉d句1SC!rt.hJE51: 中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 31419-2015 目次前言. . . . . . I 1 范围. 2 规范性引用文件.3 测试方法. . . 附录A(规范性附录火灾逃
2、生面具挥发物种类测试方法. . . 7 参考文献. . . . . . . 14 v 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家安全生产监督管理总局提出。本标准由全国个体防护装备标准化技术委员会CSAC/TC112)归口。GB/T 31419-2015 本标准起草单位z北京市劳动保护科学研究所、梅思安(中国)安全设备有限公司、荆州思创科技开发有限公司、上海宝亚安全装备有限公司。本标准主要起草人z杨文芬、宫国卓、张鹏、刘基、陈悼为、张守政、袁人照、陈绍南、丁洁瑾、罗穆夏、刘宏娟、刘金艳、智红亮、余萌、许超。I F 火灾逃生面具有毒有害物质检测方法1 范围本标准规定了火灾逃生
3、面具中铅、锅、六价锚及挥发物含量的检测方法。本标准适用于不同类型火灾逃生面具中有毒有害物质的检测。2 规范性引用文件G/T 31419-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3922-2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 测试方法3.1 铅、铺含量3.1.1 测试原理称取适量样品,以灰化的方法处理后制成均匀液体,用分光光度计测定萃取液在波长283.3nm(或228.8 nm)处的吸光度,根据在相同条件下确定的铅
4、(或铺)标准工作曲线,计算试样中的铅(或锚)含量。3.1.2 试剂测试过程中使用符合以下规定的试剂za) 硫酸z质量浓度为98%,分析纯zb) 硝酸z质量浓度为65%,分析纯Fc) 冰乙酸z分析纯zd) 4 %乙酸(体积分数):取40mL冰乙酸,用水稀释至1000mL; d 硝酸铅z优级纯Ff) 氧化铺z优级纯sg) 液氮z工业纯ph) 试验用水z符合GB/T6682规定的二级水。3. 1.3 仪器和设备3. 1.3.1 分析仪器推荐采用分光光度计(波长283.3nm、228.8nm),也可采用电感藕合等离子体发射光谱仪。仪器经过最优化后,应能满足z一一对铅(或锯)含量为0.05mg/L的全基
5、体校正禧液,10次测量的标准偏差不超过10%。一一检测限为对一个铅(或锢含量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液的吸光度的全基体溶液,进行10次测量的标准偏差的两倍。在类似于最终测试溶液的基体中铅(或铺)的检测限,GB/T 31419-2015 应不大于0.01mg/L。3.1.3.2 天平分度值0.1mg,量程og10 g,精度1级。3.1.3.3 马弗炉温度为(450士25)c。3. 1.4 标准溶灌3. 1.4.1 铅标准溶液3. 1.4.1.1 1 mg/mL铅标准蓓遭称取经105c 120 c烘2h的硝酸铅1.598g置于400mL烧杯中,用40mL冰乙酸温热溶解后,冷却,移入1000
6、 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。3. 1.4.1.2 100g/mL铅标准溶灌准确移取1mg/mL铅标准溶液100mL于1000 mL容量瓶中,以4%乙酸稀释至刻度,摇匀。3. 1.4. 1.3 铅标准系列溶擅准确移取100g/mL铅标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分别置于100mL容量瓶中,以4%乙酸稀释至刻度,摇匀。该溶液每毫升分别含铅0.0g,O.5阅、1.0阅、2.0阅、3.0用。此标准溶液现用现配。3.1.4.2 锦标准溶液3.1 .4.2.1 1 mg/mL锦标准溶遭称取经105c 120 c烘2h的氧化铺1.142g置于400mL烧杯中
7、,用40mL冰乙酸温热溶解后,冷却,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。3. 1.4.2.2 10 .g/mL锦标准窜溃准确移取1mg/mL幅标准痞液10tnL于1000mL容量瓶中,以4%乙酸稀释至刻度,摇匀。此标准禧液现用现配。3.1 .4.2.3 铺标准系到溶遭准确移取10g/mL锦标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分别置于100mL容量瓶中,以4%乙酸稀释至刻度,摇匀。该溶液每毫升分别含锢0.00阅、0.05阅、0.10阅、0.20阅、0.30阅。此标准溶液现用现配。3. 1.5 样晶制备和萃取2 样品制备和萃取按以下步骤进行za) 样
8、品按照产品使用说明书进行清洗消毒后,将可能与人体面部接触的材料拆解,分类别测试。b) 将分好的样品制成小于10mmX10 mm的小块,用液氮冷冻后用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方法)将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒。GB/T 31419-2015 c) 称取(0.5土0.01)g经粉碎后的样品于增塌中,精确至0.1mg。加入10mL15 mL的硫酸,将增塌置于电热板或砂浴上缓慢加热,直到样品熔化并变黑。再加入5mL硝酸,继续加热至样品完全降解并产生白烟。冷却后将增捐移人(450士25)c的马弗炉中进行灰化处理,直至碳被完全燃烧。将士甘塌及其里面的物质从炉中取出,冷却至室温。加入5mL硝酸,
9、溶解,转移至250mL容量瓶中,用4%乙酸定容至刻度以备分析。3. 1.6 空白溶璋的制备按照3.1.5步骤c)制备空白溶液。3.1.7 铅、铺含量的测定将制备的铅(或铺)标准系列榕液,在分光光度计上测量其吸光度,绘制吸光度-浓度标准曲线。同时,在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液和空白溶液的吸光度,直接由标准曲线上查得榕液中铅或铺的浓度。如果溶液的吸光度大于铅(或锯标准溶液的最大吸光度,可用4%乙酸适当稀释,使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内,然后再测其吸光度。做两个平行试验。3.1.8 铅、铺含量的计算试样中的铅(或锚)含量以质量分数%)表示,按式(1)计算:式中zw=二L二ELF1
10、00%m X 4000 Cl一一从标准曲线中读出的试样萃取液中铅(或铺)浓度,单位为微克每毫升g/mL); Co一一从标准曲线中读出的空白溶液中铅(或锢浓度,单位为微克每毫升(g/mL); m一一试样质量,单位为克(g);F一一稀释因子,根据加入稀释的4%乙酸计算。取两次检测结果的平均值作为试验结果。3.2 六价错含量3.2.1 测试原理. ( 1 ) 试样用碱性汗液在一定温度下萃取,将萃取液在碱性条件下用二苯基碳酷二脐显色,用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm披长下的吸光度,计算出试样中六价锚的含量。3.2.2 试剂测试过程中使用符合以下规定的试剂:a) 碱性汗液z根据GB/T3922
11、-2013中4.3配制碱性试液,试液应现配现用zb) 试验用水z符合GB/T6682规定的二级水;c) 显色剂z称取1g二苯基磺酷二脐(C13H14队。,分析纯),溶于100mL丙酣中,加1滴冰乙酸,溶液应放在棕色瓶内,置于4.C条件下保存,有效期为2周sd) (1+1)磷酸榕液z磷酸(H3P04,密度为1.69g/mL,分析纯)与水等体积混合;e) 重错酸饵z优级纯sf) 液氮z工业纯。3 G/T 31419-2015 3.2.3 仪器和设备3.2.3.1 分析仪器分光光度计(波长540nm)。仪器经过最优化后,应能满足z对六价锦含量为0.05mg/L的全基体校正溶液,10次测量的标准偏差不
12、超过10%。-一一检测限为对一个六价锦含量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液的吸光度的全基体溶液,进行10次测量的标准偏差的两倍。在类似于最终测试榕液的基体中六价锚的检测限,应不大于0.01mg/L。3.2.3.2 天平分度值0.1mg.量程0/_10g,精度l级。3.2.3.3 恒温水浴振荡蔷振荡频率为(50士10)r/min.温度为(37士2)oc。3.2.4 六价锦标准溶施3.2.4.1 六价格标准储备溶渡(1000 mg/L) 重错酸伺在(102士2)c下干燥(16土2)h后,称取2.829g置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。除非另有规定,标准储备榕液在常温15C25 oc下,
13、保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备。3.2.4.2 六价锚标准工作溶撞(100g/mL)移取100mL标准储备痞液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液需当天进行配制。3.2.5 样晶制备和革取样品制备和萃取按以下步骤进行za) 样品按照产品使用说明书进行清洗消毒后,将可能与人体面部接触的材料/拆解,分类别测试。b) 将分好的样品制成小于10mmX10 mm的小块,用液氮冷冻后用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方法)将样品粉碎成粒径小于1皿皿的颗粒。c) 称取(1土0.01)g试样(准确至0.1mg)放入250mL带有密封瓶塞的广口瓶中,加人100mL 碱
14、性汗液,用手充分摇荡约30s.使试样均匀润湿,然后在振荡器恒温(37士2)c振荡30min。在转移萃取液前让萃取物沉降。如果从悬挥液中将萃取液转移出来比较困难,可以用洁净、干燥、无吸附的筛网(如尼龙布或粗糙的多孔玻璃过滤器)进行过滤,或者进行离心分离。3.2.6 工作标准曲线的绘制4 工作标准曲线的绘制按以下步骤进行za) 分别取omL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL六价锦标准工作榕液于50mL的容量瓶中,加人碱性汗液稀释至刻度,配制成浓度为0.0g/mL、4.0g/mL、8.0g/mL、12.0g/mL、16.0g/mL的溶液。b) 分别取步骤a)中不同浓度的溶液20mL.加
15、入1mL显色剂和1mL磷酸溶液,摇匀;另取20 mL的碱性汗液,加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液作为空白溶液。室温下显色15min. 在540nm波长下测定吸光度。GB/T 31419-2015 c) 以吸光度为纵坐标,六价锚离子浓度(g/mL)为横坐标,绘制标准工作曲线。3.2.7 六价锚含量的测定六价倍含量按以下步骤测定za) 移取20mL萃取液,加入1mL磷酸溶液后,再加人1mL显色剂混匀E另取20mL碱性汗液,加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液作为空白参比溶液。室温下避光放置15min,在540nm 波长下测定显色后样液的吸光度,直接由标准曲线上查得萃取液中六价锚的浓度。如果萃取液的吸光
16、度大于六价锦标准潜液的最大吸光度,可用碱性汗液适当稀释,使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内,然后再测其吸光度。b) 试样掉色严重并影响到测试结果时,可用硅镜吸附或用其他合适的方法,去除颜色干扰后,再按3.2.7步骤a)测定,并在实验报告中说明。c) 做两个平行试验。3.2.8 结果计算根据式(2)计算试样中可萃取的六价铭含量,以质量分数w(%)表示z式中zw=C1-C_ X F x 100% m X 10000 C1一一从标准曲线中读出的试样萃取液中六价倍浓度,单位为微克每毫升(g/mL); Co一一从标准曲线中读出的空白溶液中六价铭浓度,单位为微克每毫升(g/mL); m一一试样质量,单
17、位为克(g); F-一稀释因子,根据加入稀释的碱性溶液计算。取两次检测结果的平均值作为试验结果。3.2.9 回收辜的测定3.2.9.1 基体的影晌. ( 2 ) 移取3.2.5所制备的样液10mL,加入适当体积的六价锦标准溶攘,使得溶液中六价锚的量接近于原样液中六价锚的量的2倍(:1:25%)。添加的六价锦标准溶液的浓度的选择方法是,添加六价锦标准榕液后溶液的最终体积不超过11mLa加入六价锦标准痞液后的榕液用与试液相同的方法处理。吸光度应在标准曲线范围内,否则减小体积重做,回收率应大于80%。3.2.9.2 脱色剂的影晌移取一定体权的六价锦标准榕液至100mL容量瓶中,使得该溶液中六价辖含量
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