GB T 2912.2-1998 纺织品 甲醛的测定 第2部分;释放甲醛(蒸气吸收法).pdf

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1、GB/T 2912.2-1998 前吉经各种染整加工(树脂整理、固色处理、涂料印花等后的织物，在穿着和贮存过程中，在温度和湿度的作用下，会不同程度地释放出甲酶，污染环境，剌激人体，影响健康，许多国家都对织物释放甲醒严格控制。本标准等效果用lSO/FDIS14184-2: 1998纺织品甲醒的测定第2部分s释放甲醒(蒸气吸收法川。GB/T 2912.1-1998提供了水萃取法测定梯离水解甲踵的方法。本标准在甲隆标准榕液的工作曲线浓度范围、样品保存方法、乙酷丙酣试剂配制后使用时间及用量、试验温度和时间等方面与原GB/T2912-1982有些变化。本标准附录A是标准的附录，附录B、附录C是提示的附录

2、。本标准自生效之日起，代替GB/T2912-19820 本标准由原中国纺织总会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会归口。本标准起草单位上海纺织科学研究院。本标准主要起草人:周静华。:.W 。告诫中华人民共和国国家标准纺织晶甲醒的测定第2部分:释放甲醒(蒸气眼收法)Textiles-Detrmination of formaldebyde一Parl 2: Relea回dformaldebyde (Vapour absorption metbod) GB/T 2912.2-1998 代替GB/T2912-1982 如若未采取适当的预防措施，本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康

3、的危害自这仅指在技术上的适当性，使用者仍负宿在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任。执行本规定的人员必须是合格并有经验者回1 范围本标准规定了任何状态的纺织品在加速贮存条件下用蒸气吸收法测定释放甲匿量的方法。本标准适用于释放甲霞含量为20mg/kg JiJ 3 500 mg/kg之间的纺织品。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文B本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB 6529-1986 纺织品的调温和试验用标准大气GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法, 3 原理-

4、个已称重的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，瓶放入控温烘箱内规定时间，被水吸收的甲踵，用乙酷两周显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醒含量。4 试剂所有试剂均采用分析纯，所有用水均为3级水(GB/T6682-1992)。4. 1 乙酷丙酣试剂(配制方法见GB!T2912. 1-1998中4.1).附录B描述了用幡变酸(chromotropicacid)方法替代乙酷丙商试剂。4.2 甲醒溶液，浓度约37%(m!V或m/m)。5 设备5. 1 玻璃保存)广口瓶，1L，有密封盖(见图口。国.质量技术监督局1998-11-26批准1999- 05-01实施31 GB!T 2912.2-1998 单位:

5、mml坦411E 罔篮13 3 广口缸4水.)插入密封广口姬中的盘属丝网篮bl示样图15.2 小型金属丝网篮，如图1.)(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具。作为金属丝网篮的变通方法，可用双股缝线将折成两半的织物园系起来，挂于水面上，线头系牢于瓶盖顶部)。5. 3 50 mL. 250 mL. 500 mL和1000mL容量瓶。5.4 1 mL , 5 mL , 10 mL ,15 mL , 20 mL. 25 mL ,30 mL和50mL单标移液管。5.5 电热鼓风箱，(49土2).C。5.6 分光光度计，波长412nmo 5.7 10 mL ,50 mL量筒。5.8 试管及试管架.5.

6、9 恒温水浴锅，(40:1:2)C。5.10 天平，精确至0.2mg 0 6 用醺标准溶液的配制和标定6.1 甲I!t原液的制备z见GB!T2912.1二1998中6.106.2稀释见GB!T2912.1-1998中6.20 6. 2. 1 标准溶液(52)的制备见GB!T2912. 1-1998中6.2.106.2.2 校正洛液的制备根据标准溶液(52)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示榕掖中至少5种熔液g1 mL 52至500mL，包含O.15g甲醒!mL=7.5mg甲酸!kg织物2 mL 52至500mL，包含0.30g甲醒!mL=15mg甲醒!kg织物5 mL 52至5

7、00mL，包含0.75g甲醒!mL三37.5mg甲醒!kg织物10 mL 52至500mL，包含1.50g甲醒!mL=75mg甲醒!kg织物15 mL 52至500mL，包含2.25g甲醒!mL=1l2.5mg甲隆!kg织物20 mL 52至500mL，包含3.E甲隆!mL=150mg甲澄!kg织物30 mL 52至500mL，包含4.50月甲醒!mL=225mg甲隆!kg织物40 mL 52至500mL，包含6.00吨甲醒!mL=300mg甲I!t!kg织物计算工作曲线y=a十缸，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲隆含量高于500mg!kg , 稀释样品榕液。32 GB!T 2912.

8、2-1998 注1，若要使校正搭穰中的甲醒浓度和织物试验潜液中的浓度相同，须进行:Il重稀鼻。如果织物中吉有20mg 甲醒/kg，用50mL水萃取.00 g样晶槽穰中吉有20g甲醒.以此英雄，则1mL试验熔液中的甲匮吉量为O. 4g. 7 试样准备样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲踵的含量，在测试以前，把样品贮存进一个容器.每块试样剪成1g左右，然后精确称至土10mg. 注2，可以把样晶般人一囊乙烯包袋里贮藏，外包铝锚，其理由是这样贮藏可预防甲醒通过包缉的气孔散发.此外.如果直接接艘，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化告物会和幅幅发生反应。注3，每块试样平行试验三次.

9、B 蝇作程序8. 1 每只试验瓶底放50mL水，用金属丝网篮或其他手段将一块试样悬于每脏水面之上，盖紧瓶盖，放人(49土2)C烘箱中20h :I: 15 min.取出试瓶，冷却(30+5)min.从瓶中取出试样和网篮或其他支持件，再盖紧瓶盖，将瓶摇动以混和服侧任何凝聚物。8.2 将5mL乙酷丙嗣试剂(4.1)移人适量试管或其他合适的烧瓶，并在一只另外的试管中注入5mL 乙酷丙酣试剂作空白试验，从每只样品保持瓶中吸5mL萃取液至试管中，做空白试验则加5mL蒸馆水于试管中.混和，摇匀，将试管放入(40士2)C水浴中(30士5)min!冷却，在波长412nm处测吸光度，用吸光度在甲醒标准榕液工作曲线

10、上查得对应的样品榕液中的甲醒含量(g!mL) 8.3同GB!T2912. 11998中8.3. 注意将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟(例如1h).则需要采取措施保护试管，比如用不含甲酷的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数颜色可稳定一段时间(至少过夜9 结果的计算和襄示方法用式(1)计算织物样品中的甲.含量。式中=F织物样品中的甲隆含量.mg!kg;c 读自工作曲线上的萃取掖中的甲.含量，mg!L;m 试样的质量.g.10试验报告试验报告要包括下列内容2a)本标准号sb)来样日期、试验前的贮存方法及试验日期，c)试验样品的说明和包装方法$

11、d)试验样品的量se)工作曲线的范围s。从样品中萃取的甲醒含量，mg!kg;g)指定程序中产生的偏差。. ( 1 ) 33 A1总JlIJGB/T 2912.2-1998 附录A(标准的附录)甲醒原溃的标准化含量约1500吨/mL的甲醒原掖必须精确地标准化，这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。A2原理一整分量原液与过量的亚硫酸锁反应，用标准酸液在百里勘歌指示下进行反滴定。A3 设备A3.1 10 mL单标移掖管。A3.2 50 mL单标移液管。A3.3 50 mL滴定管。A3.4 150 mL三角烧瓶。A4 试剂A4.1 亚硫酸铺(c(Na，SO，)=1mol/L) ，每升水(第4章)榕

12、解126g元水亚疏酸销。A4.2 百里酣敢指示剂zlog百里盼歌溶解于1L乙摩洛液中。A4.3 硫酸，c(H，SO.)=0.01 mol/Lo 注可以从化学晶供应公司购得或用标准氢氧化饷禧掖标定.A5 操作程序移取50mL亚硫酸销(A4.1)人兰角烧瓶CA3.4)中，加百里酷歌指示剂(A4.2) 2摘，如需要，如几滴硫酸(A4.3)直至蓝色消失。移10mL甲醒原液至瓶中(蓝色将再出现)，用硫酸(A4.3)滴定至蓝色消失，记录用酸体积。注1 硫酸槽液的体积约25mL. 2 可使用校正pH值来代替百里酣敢指示剂，在此情况下，最终点为pH=9.5。上述操作程序重复进行一次。A6计算1 mL O. 0

13、1 mol/L硫酸相当于0.6mg甲睦。用式(Al)计算原液中甲醒浓度z甲醒.g/mL)=硫酸ttiz￥44(;已1000.，.山计算结果的平均值，并用根据式(A1)得出的浓度制备用于比色计分析的工作曲线。34 GB!T 2912.2-1998 附亵B(提示的附录)用锚蛮醺替代Z黯胃副院荆撮11=程序B1 试剂B1.1 络变酸50g!L.新配的水榕液，如需要，用前过撞，注:此试剂作为测定甲酶的制盐，它的质量好坏，变化是明显的，每黯购一批药品要做一新的校正曲线，需液超过12 h要重配。B1.2 经浓缩的硫酸(密度1.84 g/Ll，分析纯.B1.3 硫酸(c(H，S.)=7.5 mol/L) ，

14、经浓缩的硫酸B1.2)(750 g.405 mL)小心地加入水中，冷却，用水稀释至1L.并在用前冷却。B2 操作程序B2.1 吸可被1.0 mL整除的液体(从8.1取)至一试管，向这液体加4.0mL 7. 5 mol!L硫酸(Bl.3) , 1. 0 mL 50 g/L第变酸溶液(Bl.1)和5.0mL经被缩的硫酸(B1.2).加好每一样东西后，彻底混合试管中的物质，至少等2min，再加下一试LB2.2 支撑此管子，使之垂直置于沸水活中水浴的液面应超过管子中洛液的液面)(30士llmin.冷却后，转移这榕液至50mL容量瓶中，加蒸锢水至刻度.摇动，冷却瓶子及容量瓶中的东西至室温，至少1 h.如

15、需要，加更多的水至刻度。B2.3 用分光光度仪或比色计在570nm测吸光度，把稀释液放入10mm测定池中与由1.白mL水，4.0 mL 7.5 mol/L硫酸.1.0 mL 50 g/L幡变酸溶液和5.0mL经浓缩的硫酸制成的空白液作对比。如果吸光度超过1.O.用可被0.5mL整除的最初的液体加0.5mL水再重新进行比色测定。注1 在甲醒浓度高时，暖先度与浓度之间的关系是非线性的，也可能会出现其他颜色，因此在测量吸光度越过1.0时，操作程序在洛穰用水稀释后再重重一次，且体飘用，j(补足至1.0 mL. 2 发色后4h内咂光度不变。3 如果般光度低于O.1.可在榕掖被稀鼻至50mL 前测量吸光度

16、来提高操作程序的灵髓度.提供的需液允许至少1h冷却王室温，使用适当的低甲霞校正曲线.4 在发色的蓓液稀释期间，窑量瓶中的物质将被彻底地掘和，否则搭液分层将出现错误的结果。当使用此方法时，两种改变可能是必要的，一种是用于制备工作曲线的甲醒标准溶液的量，另一种是取自广口瓶的样品溶液的量。注意z因为浓缩的硫酸在用铅变酸法时使用，必须非常小心来保护所有操作人员和分光光度计。附录C(提示的附录)试验精确性的参考资料C1 精确性此方法以美国纺织化学家和染色家学会(AATCC)方法112的实验室问研究ILS)为基础，即49C .20 h萃取时间及5/5的样品与纳氏试剂比例，各实验室中的操作人员对每一织物作重

17、复三次测定，在第一次ILS中，由九个实验室在三个低甲醒含量水平上(100吨/g-400月/g)，对一织物进行测35 GB/T 2912.2-1998 试，并对结果以方差方法进行分析，在第二次ILS中，由八个实验室测定十种。闯/g的织物并分析结果，关于零甲隆织物的主要差别详见表Cl.关于低甲醒织物的主要差别见表C2.若两个或两个以上的实验室要比较结果，则应在进行试验比较前先确定实验室的甲醒水平。若实验室所进行的比校是关于单一织物的甲醒释放量，应使用表C2中单一释放量栏的主要差别。若实验室所进行的比较是关于一系列织物的甲醒释放量范围，则应使用表C2中多样水平栏中的主要差别，表Cl零甲酷的主要差别平

18、均值的极限差95%可能性(Ig/g)测试次数/平均值-个实验室实验室同单-织甸实验室间多种织物1 7. 7 12. 0 13.8 z 5. 5 1日.6 12. 7 3 4.5 10.2 12.3 表C2低甲踵的主要差别平均值的披限差95%可能性(g/g)测试次敷/平均值-个实验室1 21. 6 2 15. 2 3 12.4 实验室平均测试数量也会影响主要差别C2倾向性实验室间单-织物实验室间多种织物80.3 116.0 78.9 115.0 78.4 114.7 织物的甲应释放只能根据不同的方法分别定义，没有一种独立的方法来决定其真实数值，在此方法中，以此途径来估算加速贮存条件下织物中释放甲隆含量，目前尚无已知的倾向性.6