GB T 28113-2011 工业用双酚A.pdf

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1、ICS 71.080.90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 28113-2011 工业用双盼A Bisphenol A for industrial use 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-10-01实施发布目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC 2)归口。GB/T 28113-2011 本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司元锡树脂厂。本标准参

2、加起草单位:南通星辰合成材料有限公司。本标准主要起草人:郭驯窗、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煌、薛子敬、周建军。I GB/T 28113-2011 工业用双酣A1 范围本标准规定了工业用双酣A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于工业用双酣A。分子式:C15Hl6 O2 结构式=叫?主Q-OH化学名称:2，2-二(4-起基苯基)丙烧相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

3、件。GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铅-钻色号)GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 要求3. 1 外观z白色粒状或片状，元机械杂质。3.2 工业用双酣A指标应符合表1的规定。表1技术指标项目优等品双酷A.wl%;:99.85 苯酌.!旷%;0.005 2.4异构体a，切1%0.050 结晶点IC二156.6指

4、一等品三99.70 O. 010 0.10 二156.5标合格品二99.50主二0.030主二0.20二156.01 GB/T 28113-2011 表1(续)指标项目优等品一等品合格品熔融色度/Hazen单位(铅-钻号)三二20溶液色度b/Hazen单位(铅钻号)20 50 水，w/%主三0.08王三O.10 O. 10 a化学名称见附录A中A.3. 10 b溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度。4 试验方法警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水

5、。4.2 外观的测定取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中，在日光灯或日光下目测。4.3 双酣A、苯酣和2，4-异构体含量的测定4.3.1 方法原理采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分，杂质的含量采用内标法定量，双酣A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。4.3.2 试剂4.3.2. 1 乙睛:色谱纯。4.3.2.2 甲醇:色谱纯。4.3.2.3 邻甲酣z质量分数不小于99%。4.3.2.4 水:GB/T6682规定的一级水。4.3.3 仪器4.3.3. 1 液相色谱仪:具有低压梯度系统，配有紫外检测器。4.3.3.2 微量注射器:50L。4.3.4 色谱柱及典型操作条件本标准推

6、荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.l和表A.l。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。GB/T 28113-2011 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件矣豆-数条件规格型号碳18柱柱长/mm250 柱内径/mm4.6 柱温/C40 流动相溶剂A为乙腊2甲醇(9: 1);溶剂B为一级水梯度线性梯度30min内.A/B的比例从30/70变为85/15检测器检测波长/nm280 流动相流速/(mL/min)1 进祥体积/L20 内标物邻甲盼4.3.5 分析步骤4.3.5. 1 内标渣的制备称取0.030g土5mg邻甲酣于100mL具塞三角瓶中，加入50

7、g土1g乙睛，盖上瓶盖充分混合。取该混合液2g士0.1g于另一100mL具塞三角瓶中，加入40g :f: 1 g乙睛，盖上瓶盖充分混合，作为内标液。以上称量均精确至0.0001 g。计算内标液中邻甲酷的质量分数。4.3.5.2 样晶的测定称取约0.2g实验室样品，精确至0.0001 g.置于5mL磨口瓶中。移入1mL内标液，称量，精确至0.0001 g。盖上瓶盖，摇动至样品完全溶解，用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色谱峰面积和其校正因子，采用内标法得到苯酷和2，4-异构体的含量。双酣A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。校正因子的测定见附录A的A.304.3.6

8、结果计算苯酷、2，4-异构体等组分的质量分数Wi数值以%表示，按式(1)计算z式中zA 试样中t组分的峰面积;A，一一试样中邻甲酷的峰面积;W;=i X mo X w , X fi A , Xm W，一一内标液中邻甲酣的质量分数，%;fi一一试样中t组分相对于邻甲酣的校正因子;m。一一加入的1mL内标液的质量的数值，单位为克(g);m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。双酣A的质量分数w，数值以%表示，按式(2)计算:( 1 ) 3 GB/T 28113-2011 w=100-_L;叫-w水式中:Wi一-试样中各色谱杂质的质量分数;W水一-双酣A中水的质量分数。以上公式(1)和(2)计算得到

9、的各组分的质量分数Wi(%)和W(%)均精确至0.001%。4.4 结晶点的测定按GB/T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酣油，控制温度在170.C:l:5.C。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05.C。4.5 熔融色度的测定4.5. 1 仪器4.5. 1. 1 电加热套:可控制温度175.C土5.C。4.5. 1. 2 比色计t配有比色管，可测Pt-Co色度。4.5.2 分新步骤将适量实验室样品倒入比色管中，盖上盖子，放入175.C土5.C电加热套中，直至样品完全熔化。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测

10、定。4.6 溶液色度的测定4.6. 1 仪器比色计:配有比色管，可测Pt-Co色度。4.6.2 分析步骤称取35.5g土0.5g实验室样品，精确至0.1g，置于锥形瓶中，加入50mL甲晖，盖上瓶盖，混合溶解。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色计进行测定。4. 7 水分的测定按GB/T6283的直接电量滴定法或电量反滴定法进行。其中样品称样量为5g，精确至0.000 1 g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5 检验规则5. 1 本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。5.2 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生

11、产的实际批为一个组批，一个检验批的时间通常不超过24 h. 5.3 采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g。将样品充分棍匀后，分装于两个清洁、干燥、带封口的塑料袋中，贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者，一袋供分析检验用，另一袋保存备查。5.4 检验结果的判定接GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符GB/T 28113-2011 合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志6. 1. 1 工业

12、用双酣A产品包装袋应有清晰的标志，其内容包括:a) 产品名称;b) 生产厂名称;c) 厂址;d) 商标;e) 批号或生产日期;f) 质量等级;g) 净含量;h) 本标准编号。6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合恪证明，内容至少包括:a) 生产厂名称;b) 产品名称;c) 生产日期和/或批号;d) 质量等级;e) 本标准编号。6.2 包装工业用双酣A应用聚乙烯涂膜编织袋包装，或纸塑复合袋包装。6.3 运输运输、装卸工作中，应轻装轻卸，避免包装破损，防止日晒雨淋。6.4 贮存工业用双酣A应存放于阴凉、通风、干燥的场所，贮存过程中应注意防潮。7 安全7.1 双酣A是一种白色粒状或片

13、状固体，闪点(开口)为213OC，点火温度为545oc。粉尘会爆炸，最小爆炸浓度为20g/m3;最低着火温度约538oc。7.2 在包装、采样、使用时操作者应遵守化学品的一般安全预防措施，佩戴好防护用具。产品着火时，可用干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7.3 当皮肤接触时，应脱去污染的衣物，用肥皂水清洗。眼睛接触时，立即提起眼险，用大量清水彻底冲洗至少15min，并尽快就医。b GB/T 28113-2011 附录A(规范性附录)双酣A及主要杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法A.1 双酣A及主要杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A.lo100 100 80 80 60 60 己E

14、二E40 40 6 2 20 20 10 9 11 。5 10 15 20 25 30 35 40 mm 1一一苯盼52一一一邻甲盼;3-4，4亚乙基双苯盼;4一一双盼A;5一一甲基-双盼A;6一-2，4-异构体;7 苟满双盼;8 三盼;9 苯并二氢毗喃组分(1); 10 苯并二氢毗喃组分(n); 11一一一三聚苯并二氢毗喃。图A.1双酣A及主要杂质的典型色谱固A.2 各杂质的相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.lo6 GB/T 28113-2011 表A.1各组分相对保留值和相对校正因子参考值杂质名称相对保留值相对校正因子苯盼0.645 1. 15 邻甲酷1. 000 1

15、. 00 4，4人亚乙基双苯盼1. 273 O. 72 甲基双liN1. 800 1. 00 2，4-异构体1. 976 O. 71 苟满双酷2.157 1. 57 三盼2.273 O. 70 苯并二氢毗喃组分(1)2.858 0.77 苯并二氢口比喃组分()1) 2.913 1. 00 三聚苯并二氢日比喃a2.917 1. 00 a没有标准品的物质，其校正因子按1.00计算。A.3 校正因子的测定A. 3.1 标准晶命名本标准中涉及到的某些标准品采用简称，其对应的化学名称和结构式参见附录BoA.3.2 标准晶A. 3. 2.1 苯酣:质量分数不小于99%。A.3.2.2 4，4-亚乙基双苯曲

16、:质量分数不小于98%。A.3.2.3 2，4-异构体z质量分数不小于98%。A.3.2.4 苟满双酣:质量分数不小于98%。A.3.2.5 三酣z质量分数不小于98%。A. 3. 2.6 苯并二氢毗喃组分(1 ):质量分数不小于98%0A.3.3 分析步骤分别称取A.3. 2中标准品的每一组分O.030 g士5mg于100mL具塞三角瓶中，加入0.030g :f: 5 mg邻甲酣。再加入50g :f: 1 g乙腊，盖上瓶盖充分混合，取该混合液2g士0.1g于另一100mL具塞三角瓶中，加入40g :f: 1 g乙睛，盖上瓶盖充分提合。以上称量均精确至0.0001 g。按与测定试样相同的实验条

17、件测定校准用标准样品，平行测定2次，取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。A.3.4 相对校正因子的计算各组分相对邻甲酣的校正因子fi按式(A.l)计算zf=As mz - Ai Xms .( A.1 ) 7 GB/T 28113一2011式中:A. -邻甲盼的峰面积;Ai -i组分的峰面积;m.一一加人邻甲酣的质量的数值，单位为克Cg);mi一一加入的标准品中i组分的质量的数值，单位为克Cg)。A. 3. 5 校正因子的定期测定校正因子应实际测定，并应定期进行校验。8 GB/T 28113-2011 附录B(资料性附录)几种标准晶的化学名称及结构式简称化学名称结构式2，4-异构体2-(2

18、-瓷基苯基)-2-(4-泾基苯基)丙烧dFGM OH l飞，乒三盼2，4-双2-(4-泾基苯基)丙-2-基苯盼H3C CH3 HO乒、|H3 H3C |、d乒H 苯并二氢H比喃组分(1)4-(2，2，4三甲基苯并毗喃-4-基)苯盼Q FFONl的=NH阁。国华人民共和国家标准业用双酣白户-一A 工GB/T 28113-2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)* 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张1字数19千字2012年5月第一版2012年5月第一次印刷晤18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44381 GB/T 28113-2011 打印日期:2012年5月30R F002