GB T 28043-2011 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法.pdf
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1、ICS 03.120.30 A 41 中华人民主t-、道雪和国国家标准G/T 28043-2011 /ISO 13528: 2005 利用实验室间比对进行能力验证的统计方法Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons (ISO 13528: 2005 , IDT) 2011-10-31发布吉$l马防伪J中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-02-01实施发布中华人民共和国国家标准利用实验室闰比对进行能力验证的统计方法GB/T 28043-201
2、1/ISO 13528: 2005 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唔开本880X 1230 1/16 印张3.75字数110千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷晤书号:155066 1-14297定价51. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 28043-2011 /ISO 135
3、28: 2005 目次前言.皿引言.N 1 范围.2 规范性引用文件3 术语和定义.4 设计和解释实验室能力验证的统计指南(见GB/T15483.1-1999 ,5.4.2) . 2 4. 1 行动信号和警戒信号.2 4.2 对指定值不确定度的限定.2 4.3 重复测量次数的确定.3 4.4 样本的均匀性与稳定性(见GB/T15483. 1-1999,5.6. 2和5.6.3).3 4.5 定义测量方法.3 4. 6 数据报告(见GB/T15483. 1 1999 ,6.2.3) . 4 4.7 能力验证结果的有效期.4 5 确定指定值及其标准不确定度.4 5.1 确定指定值的方法选择.4 5
4、.2 配方法(见GB/T15483. 1-1999,A. 1. 1 ,a) 4 5.3 有证参照值(见GB/T15483.1-1999,A.1.1,. 5 5.4 参照值(见GB/T15483. 1-1999 ,A. 1. 1 ,c) . 5 5.5 专家实验室的公议值(见GB/T15483.1-1999,A. 1. 1,d) . 7 5. 6 参加者的公议值(见GB/T15483. 1-1999,A. 1. 1 ,e) . 7 5. 7 指定值的比对.115.8 缺失值.12 6 确定能力评定标准差(见GB/T15483. 1一1999,A.2. 1. 3) . 12 6. 1 方法选择.1
5、2 6.2 由规定值确定.12 6.3 由经验预期值确定.12 6.4 FR一般模型确定.0.0.00.13 6.5 由精密度试验结果确定.14 6.6 由一轮能力验证计划所得数据确定.14 6. 7 能力验证得到的精密度与测量方法已知精密度的比较.14 7 性能统计量的计算. 15 7.1 实验室偏倚的估计(见GB/T15483. 1二1999,A.2. 1. 4,a) . 15 7.2 百分相对差(见GB/T15483.1-1999,A. 2. 1. 4,b) . 17 7.3 秩与秩百分数(见GB/T15483.1-1999,A. 2. 1. 4 ,c) . 19 7.4 z值(见GB/
6、T15483.1-1999,A. 2. 1. 4 ,d) . 21 7.5 En值(见GB/T15483.1-1999 ,A. 2. 1. 4 ,e) . 23 G/T 28043-2011月SO13528: 2005 7.6 z值.23 7.7 值.247.8 E.值.24 7.9 已报告不确定度时进行数据分析的示例.24 7.10 组合性能统计量值.28 8 一轮能力验证计划中多个被测量的组合性能统计量值的图示法.28 8. 1 应用.288.2 性能统计量值的直方图.28 8.3 标准化实验室偏倚的条形图.29 8.4 标准化重复性测量值的条形图.30 8.5 尧敦图.30 8.6 重复
7、性标准差图.36 8. 7 分割样品(见GB/T15483.1-1999 ,A. 3. 1. 2) . 9 组合多轮能力验证计划中性能统计量值的图示法(见GB/T15483.1-1999 ,A. 3. 2) . . 41 9. 1 应用.419.2 z值的常规控制图.41 9.3 z值的累积和控制图.43 9.4 实验室标准化偏倚对平均值的图.43 9. 5 点图.44 附录A(规范性附录)符号.46 附录B(规范性附录)样品的均匀性检验和稳定性检验.47 附录c(规范性附录)稳健分析.50 参考文献.52 E GB/T 28043-2011 /ISO 13528: 2005 目。自本标准按照
8、GB/T1. 1-2009给出的规则起草(技术内容除外。本标准等同采用国际标准ISO13528: 2005(利用实验室间比对进行能力验证的统计方法。对ISO 13528: 2005的错误作了如下修改和更正:一一将4.3第三段中重复性标准差和能力评定标准差分别更正为重复性方差和能力评定方差气将5.6.1第二段中式(53)更正为式(C.1); 将7.1.3中图1和2更正为图2和图3;将7.2.3中图1和3更正为图2和图4F一一将7.4.3中图1和4更正为图2和图5;一一将7.7.2中X士Ux更正为z土Uz;将7.8第二段中的7.4或7.6更正为5.4或5.6,将7.5更正为5.5;一一将7.9.2
9、中ux=1.23Xs. /JTIIT =13X10川更正为ux=1.25Xs./JTIIT=13X1。一叫一一将7.9.4中平16更正为17; 一一将附录A中sz更正为5王;一一-将附录B.2中第四行和第五行的标准差更正为方差;一一将附录B.3中式(B.4)和式(B.7)中zs,.均更正为ze-。本标准的附录A、附录B和附录C均为规范性附录。本标准由全国统计方法应用标准化技术委员会(SAC/TC21)提出并归口。本标准起草单位:中国标准化研究院、中国合格评定国家认可中心、中国科学院数学与系统科学研究院、北京工业大学、山东检验检疫局技术中心、辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:张帆、丁文兴、
10、田玲、谢田法、于振凡、瞿培军、冯士雍、郭武、郑江、陈志民。阳山G/T 28043-2011月SO13528: 2005 引古同o. 1 能力验证的目的利用实验室间比对的能力验证用于确定实验重对特定测试或测量的实施能力,并监测实验室的持续执行能力。能力验证目的的详细阐述可见GB/T15483. 1的引言。从统计的角度来说,实验室能力往往用三个特性来刻画:实验室偏倚、稳定性和重复性。实验室偏倚和重复性在GB/T3358.1、GB/T 3358.2和GBjT6379.1中己定义。实验室测试结果的稳定性可由GB/T6379.3定义的中间精密度来度量。如果有标准物质,可用G/T6379.4中的程序对标准
11、物质测试来评估实验室偏倚。另外,利用实验室间比对的能力验证提供了获得实验室偏倚信息的一般方法,用能力验证的数据来估计实验室偏倚也是对这类数据进行分析的一个重要方面。因为稳定性和重复性也会影响能力验证获得的数据,所以,实验室可利用一轮能力验证计划的实验数据,来辨别偏倚实际上是由较差的稳定性还是较差的重复性造成的。因此对实验室能力的这几个方面进行定期评估是非常重要的。稳定性评估通过对保留样本的再测试获得,或通过对标准物质或内部标准物质(实验室自身储备的物质,作为专用标准物质)的定期测量获得,该方法已在GB/T6379.3中给出。在能力验证中,也可通过绘制控制图来评估实验室的稳定性,这是分析能力验证
12、数据的另一个重要方面。但这种方法在单轮能力验证计划中是不可行的。适用于重复性评估的数据可由实验室日常工作中获得,或由专门用于评估重复性而进行的实验得到。因此,重复性评估不是能力验证的一个重要方面。尽管检测实验室重复性还是非常重要的。可利用GB/T6379.6中给出的极差控制图方法来评估重复性。图1给出了本标准中统计技术应用的流程图。O. 2 G/T 15483 GB/T 15483. 1描述了不同类型的能力验证计划,并给出了组织和设计能力验证计划的指南。GB/T 15483.2给出了实验室认可机构选择和使用能力验证计划的指南。这两项标准应作为能力验证领域的参考文件(内容并未与本标准重复)0 G
13、B/T 15483. 1附录中简要描述了能力验证计划中统计方法。本标准是GB/T15483.1的补充,给出了能力验证中统计方法使用的详细指南。本标准在很大程度上是基于分析实验室能力验证的协调草案1而设计,但对于所有的测量方法都适用。N 如果合适,则5.7与指定值比较6. 7将能力验证得到的精密度与己知精密度比较使用以下方法之6.2由规定值确定6.3由经验预期值确定6.4由一般模型确定6.5由精密度试验结果确定实施一轮能力验证计划计算一轮试验的性能统计盐使用以下之7.1试验室偏倚的估计7.2百分相对差7.3秩和秩百分比7.4:;值7.5 En值7.6工值7.7 值7.81-.值绘出性能统计盐的图
14、示,使用以下一个或多个方法=8.2性能统计盐值的直方图8.3标准化实验室偏倚的条形图8.4标准化重复性测坠值的条形图8.5尧敦阁8.6重复性标准差图8.7分割样品G/T 28043-2011月SO13528: 2005 应用应用以下之一=5.5专家实验室的公议值5.6参加者的公议值6.6由一轮能力验证计划获得数据计算能力评定标准差组合多轮能力验证计划中性能统计量值的图示法,使用以下方法之9.2:;值的常规控制图9.3:;值的累积和控制图9.4实验室标准化偏倚对平均值的图图1实施能力验证计划时应用统计技术的流程图V G/T 28043-20门/ISO13528: 2005 利用实验室间比对进行能
15、力验证的统计方法1 范围本标准规定了在能力验证计划中数据分析的统计方法,并且对能力验证计划参加者和认可机构在实际工作中使用上述方法提出了建议。本标准适用于通过实验室的测量结果验证其不存在明显的不可接受的偏倚。本标准适用于定量数据而不适用于定性数据。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3358. 1-2010 统计学词汇及符号第1部分:一般统计术语与用于概率的术语(lSO 3534-1: 2006 , IDT) GB/T 3358.2-2010 统计
16、学词汇及符号第2部分:应用统计(ISO3534-2: 2006 , IDT) GB/T 6379. 1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(lSO 5725-1:1994 ,IDT) GB/T 15483.1-1999 利用实验室间比对的能力验证第1部分:能力验证计划的建立和运作。SO/IECGuide 43-1 :1997 ,IDT) 3 术语和定义GB/T 3358.1、GB/T3358.2、GB/T6379.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 实验室间比对interlaboratory comparison 在预定条件下,对两个或两个以上实
17、验室就同一或相似的检测对象进行检测或测量的组织、实施和评价。3.2 3.3 3.4 3.5 能力验证proficiency testing 利用实验室间比对确定实验室检测能力。指定值assigned value 对于给定目的具有适当不确定度的赋予特定量的值,有时该值是约定采用的。能力评定标准差standard deviation for proficiency assessment 基于可用信息,用于能力评估的离散性度量。z值z-score由能力验证的指定值和标准差计算的实验室偏倚的标准化度量。注:有时也称为z比分数。GB/T 28043-2011 /ISO 13528: 2005 3.6 协
18、调者coordinator 能力验证计划中负责所有协调工作的组织机构或个人。4 设计和解释实验室能力验证的统计指南(见GB/T15483. 1一1999,5.4.2)4. 1 行动信号和警戒信号4. 1. 1 本标准给出了一些简单的数值或图形准则,它将应用于能力验证所得数据,以判断这些数据能否引发行动信号或曹戒信号。即使在一个运作良好、有经验丰富工作人员的实验室,偶尔也会得到异常数据E同样地,即使一个已由精密度试验验证为有效的标准测量方法也有可能存在缺陷,而这个缺陷可能只在多轮能力验证后才显现;并且能力验证计划本身也可能存在某些缺陷。由于以上原因,此处给出的准则不应作为处罚实验室的依据。若能力
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