GB T 27653-2011 防腐木材中季铵盐的分析方法.两相滴定法.pdf

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1、4 ICS 79-010 B 71 gB 和国国家标准11: .、中华人民G/T 27653-2011 防腐木材中季银盐的分析方法两相滴定法Methods for analysis of quaternary ammonium compounds in preservative-treated wood-2-Phase titration 2011-12-30发布2012-04-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27653-2011 前言本标准参考美国木材防腐协会AWPA标准A18-05(木材中季镜盐的测定两相滴定法制定。本标准由国家林

2、业局提出。本标准由全国木材标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z广东省林业科学研究院。本标准参加起草单位=广东省林产品质量监督检验站、国家林业局林产品质量检验检测中心(广州)。本标准主要起草人:张燕君、苏海涛、陈利芳、谢桂军、居解语、李兴伟。I 1 范围防腐木材中季镀盐的分析方法两相滴定法GB/T 27653-2011 本标准规定了氨(胶)溶季镀铜(ACQ)防腐木材中二葵基二甲基氯化镀(DDAC)和十二皖基书基二甲基氯化镀(BAC)两种季钱盐的分析方法。本标准适用于ACQ防腐木材中DDAC和BAC两种季镣盐的分析与检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

3、凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 14019 木材防腐术语3 术语和定义GB/T 14019确立的术语和定义适用于本标准。4 季接盐DDAC、BAC的分析4. 1 仪器与设备4. 1. 1 10 mL微量滴定管。4. 1. 2 100 mL具塞玻璃量筒。4. 1. 3 50 mL具塞螺纹提取瓶(聚四氟乙烯)。4. 1. 4 超声波水浴。4. 1. 5 植物破碎机。4. 1. 6 分析天平(0.1tng)。4.2 试剂与

4、溶液的配制4.2. 1 试剂4. 2. 1. 1 酸性蓝-1(4，4-双(二乙氨基)三苯脱水甲醇一2，4_二磺酸单铀J)。4.2. 1. 2 澳化底米始(3，8-二氨基5-甲基-6苯澳化氮杂菲)。4.2. 1. 3 海明1622(辛基二甲基-2-2-对-(1，1，3，3-四甲丁基)苯氧-乙氧基J-乙基氧化钱单水合物，分析纯，99.0%)。4.2. 1. 4 元水乙醇(分析纯，99.7%)。4.2. 1. 5 三氯甲:皖(分析纯，99%)。4.2. 1. 6 浓盐酸(分析纯，36%)。4.2. 1. 7 十二烧基硫酸铀(分析纯，95%).4.2.2 溶液的配制4. 2. 2. 1 O. 004

5、moI/L十二皖基前酸铀溶液称取1.14 g1. 16 g十二皖基硫酸纳，置于250mL烧杯中，用蒸锢水(约100mL)溶解，加入一滴三乙醇股，全部转入1000mL容量瓶，用蒸馆水稀释至刻度。1 GB/T 27653-20门4.2. 2. 2 O. 004 mol/L海明1622标准滴定溶液105.C干燥海明1622至恒重，称取1.75 g1. 85 g(精确至0.1mg)到250mL烧杯中，用蒸馆水(约100mL)溶解，然后全部转人1000mL容量瓶中，用蒸锢水稀释至刻度。4. 2. 2. 3 2.5 mol/L硫酸溶液在装有750mL蒸馆水的烧杯中缓慢地加入140mL浓硫酸，一边加酸一边搅

6、拌，冷却后用蒸馆水稀释至1000mL。4.2.2.4 混合酸性指示剂贮存液分别称取0.50g澳化底米锚，0.25g酸性蓝-1，置于两个50mL烧杯中，在每个烧杯中加入20 mL30 mL 50% (体积分数)的乙晖溶液，搅拌使其溶解，将两种溶液倒入同一个250mL的容量瓶中，用50%乙醇溶液洗净烧杯，洗液一并倒人容量瓶中，再用50%乙蹲溶液稀释至刻度。4.2.2.5 混合酸性指示剂溶液加50mL蒸馆水、20mL混合酸性指示剂贮存液至500mL容量瓶中，再加入20mL 2. 5 mol/L硫酸溶液，用蒸馆水稀释至刻度，贮存在棕色瓶中，避光保存。4.2. 2. 6 O. 1 mol/L盐酸-z醇提

7、取谊加8.3mL浓盐酸至1000mL的容量瓶中，用800mL无水乙醇稀释，再用蒸锢水定容。4.3 试样提取试荆与溶霞的配制用植物破碎机将待测防腐木材样品粉碎，至通过30目标准筛，于125.C烘至恒重。称取木粉样品1. 25 g(精确至0.1mg)置于50mL具塞螺纹提取瓶中。用移液管加入25mL O. 1 mol/L盐酸-乙醇提取液，旋紧塞子。放置在超声波水浴中处理3h，每隔0.5h摇动具塞螺纹提取瓶，使提取充分。样品取出后静置冷却(必要时用离心机分离)。4.4 分析步骤4.4. 1 用移液管吸取5mL由4.3制得的防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中，再加入20mL蒸馆水。4.4.2 加入

8、15mL三氯甲烧及10mL混合酸性指示剂溶液。4.4.3 用移液管加入5mL O. 004 mol/L十二烧基硫酸铀溶液。4.4.4 摇动具塞量筒。此时三氯甲烧层应该是粉红色，如果三氯甲:院层是蓝色的，则是十二皖基硫酸铀溶液不足，需再加入5mL十二皖基硫酸铀溶液。4.4.5 用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液滴定。滴定过程中要充分混合，使反应完全。当滴至三氯甲:皖层的粉红色褪去，出现淡灰蓝色时，即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积(V)。4.4.6 空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中，再加入20 mL蒸锚水，加入

9、15mL三氯甲烧及10mL混合酸性指示剂溶液，用移液管吸取等量于在4.4.3和4.4.4步骤中加入的十二烧基硫酸铀溶液。然后重复4.4.5的操作，记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积(Vo)。4.4.7 整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。4.5 结果表示2 防腐木材试样中季镀盐的质量分数，以DDAC或BAC计，用%表示，由公式(1)计算:式中z(Vo -V) X c XM w=由X100 1 000 X m X V1 /V2 v。滴定空白消耗海明1622标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V 滴定样品消耗海明1622标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); c一一海明1

10、622标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) GB/T 27653-2011 Mw季镀盐的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;岛1w(DDAC) = 362. 1 Mw (BAC) = 354. 0 m一-样品质量，单位为克(g); Vj-一测定时吸取的防腐木材提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一试样提取中加人的0.1mol/L盐酸-乙醇提取液的体积，单位为毫升(mL)。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，两次平行测定结果相对误差不大于3%。若以防腐木材中DDAC、BAC载药量R(kg/旷表示，则由公式(2)得出:R =w X d/100 式中zw干干

11、防腐木材试样中DDAC(BAC)的质量分数，%;d一一防腐木材试样的基本密度，单位为千克每立方米(kg/m3)。 ( 2 ) FFON|肉的hNH白。华人民共和国家标准防腐木材中季接盐的分斩方法两相商定法GB/T 27653-2011 国白 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔开本880X12301/16 印张0.5字数7千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷争e书号:155066. 1-44305 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27653-2011 打印H期:2012年3月16H F002A