GB T 27598-2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.pdf

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1、ICS 37.040.30 G 84 喧嚣中华人民圭七和国国家标准G/T 27598-2011 照相化学品无机物中微量元素的分析电感稠合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法Photographic chemicals一Measurement methods of the trace elements in the inorganic compounds一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry CICP-AES) 2011-12-05发布2012-03-01实施量生均坊f为中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标

2、准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准照相化学晶无机物中微量元素的分析电感辑合等离子体原子发射光谱CICP-AES)法GB/T 27598-2011 9号中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数17千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷祷15号:155066. 1-14127定价16.00元如有印装差错

3、由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会CSAC/TC102)归口。本标准起草单位:中国乐凯胶片集团公司。本标准主要起草人:王君。G/T 27598-20门I GB/T 27598-2011 警告照相化学品无机物中微量元素的分析电感搞合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了照相元机物中铁(Fe)、铜(Cu

4、)、铅(Pb)、钻(Bi)、锺(Mn)、铮(Zn)、锡(Sn)、镇(Ni)、铅(Cr)、铺(Cd)、钻(Co)等11种微量元素的电感藕合等离子体原子发射光谱分析方法(以下简称ICP-AES)。本标准适用于照相元机物中铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、钻(Bi)、健(Mn)、辞(Zn)、锡(Sn)、镇(Ni)、铭(Cr)、铺(Cd)、钻(Co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标准执行。上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ngjg到gjgo2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

5、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBjT 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBjT 4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBjT 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GBjT 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GBjT 14666 分析化学术语HGjT 3921 化学试剂采样及验收规则JJG 768二2005发射光谱仪检定规程3 术语和定义3.1 3.2 GBjT 4470-1998和GBjT14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。检出限Iimit of d

6、etection 在元素的分析股长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。注:改写GB/T4470-1998，定义3.6. 2. 3 0 定量限Iimit of quantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。1 GB/T 27598-20门4 检出限和定量限本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。4. 1 体积分数为1%的硝酸溶攘的检出限和

7、定量限体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。表1元素检测波长/nm检出限/(ng/mL)定量限/(ng/mL)铁(Fe)259.939 1. 8 6 铜(Cu)324. 754 1. 5 5 铅(Pb)220.353 15 50 锁。i)223.061 12 40 锺(Mn)257.610 1 3 镑CZn)213.857 3.6 12 锡CSn)283.998 14 46 镇CNi)23 1. 604 6 20 错CCr)267.716 4 12 锅CCd)228.802 6 19 钻CCo)238.892 3 10 4.2 体积分数为4%的盐酸溶渣的栓出限和定量限体积分数为4%的

8、盐酸溶液的检出限和定量限见表20表2元素检测波长/nm检出限/(ng/mL)定量限/Cng/mL)铁CFe)238.204 0.47 1. 57 铜CCu)324. 754 0.68 2.26 铅CPb)220. 353 5.74 19.15 钻CBi)223.061 5.1 17.0 组CMn)257.610 0.07 0.24 镑CZn)213.857 0.19 0.63 锡CSn)189.980 13. 6 45.2 镇CNi)23 1. 604 1. 65 5.5 锋CCr)267.716 0.52 1. 73 铺CCd)226. 502 O. 76 2.53 钻CCo)228. 61

9、6 0.47 1. 57 2 GB/T 27598-2011 5 原理少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP-AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作说明书中的规定校准仪器。6 试剂和材料6. 1 浓硝酸优级纯以上。6.2 浓盐酸优级纯以上。6.3 高纯被测试验样晶优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线(见9.3)。6.4 纯水GB/T 6682中规定的二级水。6.5 元素标准溶液铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铅(Bi)、笛(Mo)、铮(Zo)、锡(So)、镇(Ni)、锚(Cr)、铺(Cd)、钻CCo) 单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销

10、售标准物质单位购买，其质量分数为500g/mL或1000g/mL。6.6 体积分数为1%的硝酸溶擅于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移入1.0 mL的浓硝酸(6.1)，补纯水至刻度，混匀备用。6. 7 体积分数为4%的硝酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移入4.0mL的浓硝酸(6.1)，补纯水至刻度，混匀备用。6.8 体积分数为4%的盐酸溶液于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移入4.0mL的浓盐酸(6.2)，补纯水至刻度，混匀备用。6.9 质量分数为4g/100 mL的高纯样晶硝酸溶液称取4.00g高纯样品(6.3)，置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1

11、%的硝酸溶液(6.的溶解并用该溶液稀释至刻度，7昆匀备用。3 GB/T 27598-2011 7 仪器设备7. 1 电感藕合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JJG768-2005中的相关规定。7.2 单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB/T12806和GB/T12808的规定。7.3 分析天平，感量1mg。7.4 恒温水浴。7.5 离心机，1000 r/min。7.6 离心管，15mL。8 ICP-AES工作条件ICP-AES工作条件见表3。环境温度/C环境相对湿度/%观测方式气路控制/(mL/min)射频发生器功率/W元素检测波长/nm项表3目等离子体气流流速辅助气流流速喷雾气流流速

12、进祥泵流速铁(Fe)铜(Cu)铅(Pb)锁(Bi)锺(Mn)镑(Zn)锡(Sn)镇(Ni)铭(Cr)锅(Cd)钻(Co)要求15-30 20-80 垂直观测或水平观测15 0.2 0.8 1. 5 1 300 259. 939 324. 752 220.353 223.061 257.610 213.857 235.485 23 1. 604 283.563 228. 802 228.616 试验时，应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测元素的最佳测定条件。4 GB/T 27598-2011 9 制作元素标准工作曲线9. 1 硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制以体积分数为1%的

13、硝酸溶液(6.的作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、锚(Bi)、锺(Mn)、辞(Zn)、锡(Sn)、镇(Ni)、铭(Cr)、铺(Cd)、钻(Co)等元素的标准溶液(6.日，配制成浓度为0g/L、50g/L、100g/L、200g/L的元素标准工作搭液。9.2 盐酸溶液为介质的元素标准工作溶霞的配制以体积分数为4%的盐酸溶液(6.的作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、锵(Bi)、钮(Mn)、辞(Zn)、锡(Sn)、镇(Ni)、锦(Cr)、铺(Cd)、钻(Co)等元素的标准溶液(6.日，配制成浓度为0g/L、50g/L、100g/L、200g/L的元素标准工作榕液。

14、9.3 以高纯样晶硝酸溶灌为介质的元素标准工作溶溃的配制试验过程中，样品的存在有可能影响试验结果的准确性。为了消除或降低样品存在对试验结果准确性的影响，可选用高纯样品硝酸溶液(6.的为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线。以高纯样品硝酸溶液(6.9)作介质溶解并稀释铁(Fe)、铜(Cu)、铅(Pb)、铅(Bi)、锯(Mn)、辞(Zn)、锡(Sn)、镇(Ni)、铅(Cr)、铺(Cd)、钻(Co)等元素的标准溶液(6.5)，配制成浓度为0g/L、50g/L、100g/L、200g/L的元素标准工作溶液。9.4 绘制元素标准工作曲线按照11.3分别测定9.1、9.2和9.3中的元素标准工作

15、溶液，并分别绘制各自的元素标准工作曲线。元素标准工作曲线的相关系数应大于或等于O.999。9.5 元素标准工作曲线的技准用9.1、9.2和9.3配制的100g/L浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线，标定值应在士5%以内，否则应重新制作元素标准工作曲线。10 取样、制样及样品保存10. 1 取样、制样按照HG/T3921中的规定进行取样。将样品容器震摇数次，使样品混合均匀。10.2 样晶保存样品应密闭、避光保存。一般情况下样品可于常温下进行保存。11 分析步骤11. 1 误差来源本试验过程的误差来源参见附录A。5 G/T 27598-2011 11.2 试验溶液的制备11. 2. 1 试

16、验溶液的制备原则11.2. 1. 1 一般采用体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)直接溶解配制。11.2. 1. 2 对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，一般采用体积分数为4%的盐酸溶液(6.8)溶解配制。11. 2. 1. 3 对试验干扰较大的离子，应除掉。11.2.2 硝酸银试验溶液的制备11. 2. 2. 1 称取1.00 g的硝酸银，放人15mL的干净离心管中，加体积分数为4%的硝酸榕液(6.7)9.5mL, 拧上离心管帽，摇动溶解，然后垂直放置到85c 89 .C的恒温水浴中，保温30min。11. 2. 2. 2 取出离心管，放置5min，溶液约60c 70 .C时，拧开离心管帽加

17、入0.5mL的浓盐酸(6.2), 摇动60s至澄清。11. 2. 2. 3 放人离心机内，转速1000 r/min，离心8min，然后取出放置30s，清液倒入另一干净离心管中，待用。11.2.2.4 同时做样品空白溶液，即在干净离心管中加入体积分数为4%的硝酸溶液(6.7)9.5mL和浓盐酸(6.2)0.5mL. 11. 2. 3 氧化锅、澳化饵等试验溶液的制备称取2.00g样品，置于50r的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。样品空白溶液为体积分数为1%的硝酸溶液(6.的。11. 2. 4 硫代硫酸铀试验溶液的制备称取1.00g样品，置于一个50

18、mL的烧杯中，加水(水的体积应小于25mL)溶解，用移液管移入1. 0 mL的浓盐酸(6.2)，溶液逐渐变浑，盖上菠璃皿，将烧杯放在电加热炉上加热，煮沸，冷至室温后，用滤纸过滤溶液，将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中，取该溶液进行测试。样品空白溶液为体积分数为4%的盐酸溶液(6.的。11. 2. 5 对于其他化学品试验溶渣的制备应按11.2. 1的原则制备试验溶液，同时制备相应的样品空白溶液。11. 3 样品测定11. 3. 1 按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作。11. 3. 2 按第8章中的规定设置ICP-AES工作条件。11.3.3 吸人样品空白溶液及样品试验潜液，采集原始数据

19、。11. 3. 4 硝酸银用9.1制作的元素标准工作曲线采集数据;硫代硫酸铀用9.2制作的元素标准工作曲线采集数据;氧化铀用9.3高纯氧化铀硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据;漠化何用9.3高纯漠化饵硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据。其他化学品，对于化学性质比较稳定及自身离子对试验无干扰或干扰较小的化学品，可采用9.3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标准工作曲线并采集相关数据;对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，可采用9.2制作元素标准工作曲线并采集相关数据;对于自身含有对试验有较大干扰离子的化学品，可采用9.1制作元素标准工作曲线并采集相关数据。G/T 27598-2011 12 结

20、果计算由仪器的计算机系统自动完成计算，或按式(1)进行计算:、BJZE ru-m Im FEU-，、-V一w . ( 1 ) 式中zw一一被测元素的含量，单位为微克每克(g/g);V一一被测试验溶液的体积，单位为毫升(mL); C一一从元素工作标准曲线上查得的试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Cz一从元素工作标准曲线上查得的样品空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); m一一样品的质量，单位为克(g)。13 试验报告13. 1 试验结果小于检出限，报未检出。13.2 试验结果大于检出限而低于定量限，报出实测数据，但需在括号内注明低于定量限。13.3 试验

21、报告应包括下列内容:a) 试验报告应写明所用的方法及试验结果。b) 试验报告也应提及本标准中没有规定的所有操作细节，或者被认为是可任选的操作细节，并说明任何有可能影响试验结果的事件的细节。c) 试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有资料。14 仪器校准应按照仪器说明书中的规定定期校准仪器。-FON|mhNH阁。GB/T 27598-2011 附录(资料性附录)误差来源A A.1 光谱干扰可造成结果偏差，在每一分析波长处应消除其他波长干扰。A.2 不洁的喷雾器、喷射室、挡板和炬管可引起正误差。例如:铁，可能来自不洁的喷雾器。A.3 酸受到污染。A.4 样品没有全部溶解。A.5 制作元素标准工作曲线时，高纯样品和元素标准溶液发生反应产生沉淀。A.6 玻璃器皿没有被清洗干净。A.7 样品自身离子可能会干扰试验。侵权必究书号:155066 1-44127 * 版权专有GB/T 27598-2011 16.00 j已定价:打印日期:2012年2月22R F002A