GB T 27573-2011 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液.pdf

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1、ICS 83. 180 G 39 遥自中华人民共和国国家标准GB/T 27573-2011 乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液Vinyl acetate-ethylene copolymer emulsion 2011-12-05发布2012-05-01实施数码防伪 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准按GBjT1.1一2009要求的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SACjTC185)归口。本标准起草单位z中国石化集团四川维尼纶厂。GB/T 27573-2011 本标准参加起草单位z北京东方石化公司有机化工厂、山

2、西三维集团股份有限公司、广西广维化工股份有限公司、塞拉尼斯(中国)技资有限公司。本标准主要起草人:严红、蒲利均、李彬、霍丽、周兵、卢家云、黄戚辉。I GB/T 27573-2011 乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液1 范围本标准规定了乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液(VAE)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于乳液聚合而成的乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液，该产品主要用于木材加工、纺织涂布、水泥改性、复合包装、卷烟、涂料和建筑等行业。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单

3、)适用于本文件。GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8325 聚合物和共聚物水分散体pH值测定方法GB/T 9267 涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体白点温度和最低成膜温度的测定GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T 11175-2002 合成树脂乳液试验方法3 要求3. 1 外观:白色或微黄色乳液，元粗颗粒、异物及沉淀物。3.2 乙酸乙烯醋乙烯共聚乳液应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标不挥发物的质量分数1%M士1教

4、度ICmPa.s)(25 C) 商定pH值4.0-6.5 残存乙酸乙烯醋的质量分数1%=二0.5 稀释稳定性的体积分数1%、产、3.5 乙烯的质量分数b/%商定最低成膜温度IC商定由生产方确定。b乙烯的质量分数不小于5%。G/T 27573-2011 4 试验方法4. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。标准所用滇等化学晶具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。4.3 外观用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上，目测检查有元异物。4.4

5、pH值的测定按GB/T8325规定的方法进行。4.5 不挥发物的测定恒温温度为130.C土2.C，干燥时间为35min士2min，其他按GB/T111752002中5.2规定的方法进行。4.6 秸度的测定蒙古度计:Brookfield旋转秸度计，测定温度:25 .C士0.5.C，转速:60r/m，其余按GB/T11175-2002中5.4规定的方法进行。结果报告应注明转子、转速和仪器型号。4. 7 残存乙酸乙烯醋的测定按附录A或GB/T11175-2002中5.10规定的方法进行，能达到同等准确度的其他色谱法也可使用。附录A为仲裁。4.8 稀释稳定性的测定按附录B规定的方法进行。4.9 乙烯的

6、测定按附录C规定的方法进行。4. 10 最低成膜温度的测定按GB/T9267规定的方法进行。当测定的最低成膜温度大于o.C时，结果按测定值报出;当测定的最低成膜温度小于o.C时，结果按小于o.C报出。5 检验规则5. 1 检验分为型式检验和出厂检验。GB/T 27573-2011 5. 1. 1 型式检验项目为3.1外观和表l中规定的所有项目，在正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验za) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产后重新恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异pd 合同规定。5. 1. 2 出厂检验项目为3.1外

7、观和表1中所规定的不挥发物、蒙古度、pH值和残存乙酸乙烯醋项目，应逐批进行检验。5.2 乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括:产品名称、生产日期或批号、质量等级和本标准编号等。5.3 在原材料、工艺不变的条件下，连续生产同一规格的产品为一批，由若干个批构成一个检验批的时间通常不超过1do 5.4 乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液的采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。所采试样总量不得少于1.0 kg。将样品混合均匀后分别装于两个清洁密封的容器中。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中

8、修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净重以及本标准编号。6.2 包装乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液产品可采用玻璃、塑料等容器包装，也可用不锈钢散装罐车罐装。6.3 运输乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液运输过程中应轻装、轻卸、防止破损，避免阳光照射。6.4 贮存乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液应室内贮存，贮存环境温度为50C370C，

9、贮存期自生产之日起6个月。3 GB/T 27573-2011 附录A(规范性附录乙酸Z烯醋-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯醋单体的测定顶空气相色谱法A.1 范围本方法适用于乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯醋单体的测定。A.2 方法提要试样经适当处理后，采用顶空进样技术，将样品注入色谱柱，在色谱柱内分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。A.3 材料及试剂A. 3.1 N，N-二甲基甲酷肢。A.3.2 正丙醇。A.3.3 乙酸乙烯醋。A.3.4 氢气:体积分数不低于99.9%。A.3.5 氮气t体积分数不低于99.9%。A.3.6 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。A.4 仪器A. 4.

10、1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定。A.4.2 色谱柱:化学键合束乙二醇毛细管柱30mX 10.32 mmX 10.15mo A.4.3 记录仪z色谱工作站或记录仪。A.4.4 顶空进样器。A.4.5 注射器:100LoA.4.6 容量瓶:250 mL。A.4.7 典型工作条件:本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表A.1和表A.2。典型色谱图见图A.1，典型保留时间见表A.3。表A.1顶空进样典型工作条件样品瓶(恒温箱温度/C90 进样环温度/，C110 传输线温度/C140 样品平衡时间/min15 样品充压时间/s10 定量环置换平衡时间/s

11、6 4 GB/T 27573-2011 表A.1(续)30 进样时间/s9 定量管/mL2 测定间隔时间/min色谱柱及典型工作条件色谱柱长30mX 10.32 mm石英毛细管柱固定相化学键合聚乙二酶(20M)柱箱温度;-c110 汽化温度/C140 载气(N2)!(mL/min)1. 2 分流比10 Air/(mL/min) 300 H2/(mL/min) 30 一-表A.2(西HKF.N)的町的.四2.0 (E白白.的)VAC 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 -0.6 3.50 盯lIn3.25 3.00 2. 75 2.50 2.25 残存Z酸乙烯醋单体典型色谱图图A.1典型保

12、留时间表A.3正丙蹲乙酸乙烯醋组分名称3.1 2.7 保留时间/min5 GB/T 27573-2011 A.5 分析步骤A. 5.1 肉标液的制备于250mL容量瓶中，加入适量N，N-二甲基甲酷股，准确吸取50L正丙醇，加入容量瓶中，然后用N，N-二甲基甲酷胶稀至刻度摇匀。A.5.2 相对质量校正因子K的测定取5个100mL容量瓶，以水为底液，配制0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%左右的VAC标准溶液。准确吸取100L不同浓度的VAC标准溶液，分别加入己加有2mL内标溶液顶空瓶中，加盖密封。放入顶空仪中，按表A.1操作条件测定。按式(A.l)计算出K值:ed A-咄咄-AX一K

13、 .( A.1 ) 式中zXvac -乙酸乙烯醋单体的含量的数值，以质量分数表示(%); Avac -乙酸乙烯醋单体的峰面积的数值;As一一内标物的峰面积的数值。A.5.3 样品分析在顶空瓶中预先准确加入2mL内标溶液，再称取0.1g左右样品，加入顶空瓶中，加盖密封。放入顶空仪，按表A.1操作条件测定。典型色谱图见图A.L分别测定乙酸乙烯醋和正丙酶的峰面积。A.6 结果计算试样中乙酸乙烯醋单体含量以质量分数Xvac表示，按式(A.2)计算:.( A.2 ) 式中zk 一一乙酸乙烯醋单体质量校正因子的数值;Avac一一乙酸乙烯醋单体的峰面积的数值;As一一内标物的峰面积的数值。计算结果表示到小数

14、点后一位。6 GB/T 27573-2011 附录B(规范性附录)Z酸Z蜡醋-z蜡共聚享l液稀释稳定性的测定B.1 范围本方法适用于乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液稀释稳定性的测定。B.2 方法提要把试样稀释，降低乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液保护肢体浓度，试样中乳液粒子在外力作用下沉淀。B.3 仪器B. 3.1 电动离心机。B.3.2 带刻度离心试管:10mL。B.4 分析步骤在100mL烧杯中，量取20mL乳液试样，加20mL蒸锢水于试样中，混合均匀，分别将混合好的乳液试样加至2支带刻度离心试管的10mL刻度线处。在2500 r/min2 600 r/min条件下离心4min:l:0.1 min。取出离

15、心试管，将上层的溶液倾倒出来，继续排净约10s，记下保留的沉淀物的体积，精确至0.1 mL B.5 结果计算稀释稳定性r，以体积分数c%)表示，按式(B.1)计算z式中:r= -乙一X1。xO. 5 V一一沉淀物的体积的数值，单位为毫升(mL);10一一试液的体积的数值，单位为毫升(mL);0.5一一稀释比例。计算结果表示到小数点后一位。.( B.1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。7 GB/T 27573-2011 附录C(规范性附录)乙酸乙烯醋-z蜡共聚乳液中乙烯含量的测定C. 1 范围本方法适用于乙酸乙烯醋-乙烯共聚乳液中乙烯含量的

16、测定。C.2 方法提要试样在载片上涂片、烘干成膜，用红外光谱仪测定2860cm一1和606cm-I两峰的峰高，根据两峰高之比得出试样中乙烯的含量。C.3 仪器C. 3.1 红外光谱仪z可在3200cm一1500cm波数范围内扫描。C.3.2 载片z澳化银载片，相同性能的载片均可。C.3.3 红外干燥灯。C.4 分析步骤C. 4.1 将已知乙烯含量的标准样品涂于载片上，在红外干燥灯下烘至透明(约10min) ，然后进行红外光谱扫描。2860cm-I和606cm-I两个吸收峰的透过率应在30%70%之间(如透过率超过这个范围，则必须重新涂膜，以调节膜的厚度在合适范围)。然后将扫描记录方式转换为吸光

17、度法，并在4000cm一I400 cm-I波数范围内扫描。C.4.2 从最接近3100cm-I 2 775 cm一1处画一条基线，以吸光度为单位测量2860cm-I处峰顶到基线吸收峰值。C.4.3 从最接近704cm一1573cm-I处画一条基线，以吸光度为单位测量606cm一l处峰顶到基线吸收峰值。C.4.4 计算2860cm-I与606cm一1处的峰值比RMoC.4.5 将未知乙烯含量的试样以C.4. lC. 4.4的相同步骤求出2860 cm-I与606cm-I处的峰值比RM。C.5 结果计算C.5.1 图解法C.5. 1. 1 以不同标准样品的乙烯含量为横坐标，相应的峰值比RM为纵坐标

18、在单对数坐标纸上作图得到工作曲线。C.5. 1. 2 从工作曲线上，用C.4. 6的RM值查出相应的乙烯含量。C.5.2 计算法(仲裁法)乙烯含量叫，以质量分数(%)表示，按式(C.1)、式(C.2)和式(C.3)计算:RM =h2860 ,m-1 一M-了一一一一一一一，606 cm-1 ZZJ1=lnRM十1.733 0.049 74 GB/T 27573-2011 . ( C.l ) . ( C.2 ) zV X 28.05 .( C.3 ) 叫X28. 05 + (100 - w) X 86.09 式中zh2 860 ,m -2860 cm一1处峰顶到基线吸收峰值;h606 ,m-1

19、一-606cm-处峰顶到基线吸收峰值;w 试样的乙烯含量，以摩尔分数表示(%); 1. 733 工作曲线的截距;0.04974一一工作曲线的斜率;28.05 一一乙烯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;86.09 乙酸乙烯醋的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD。计算结果表示到小数点后两位。9 -FON|的hmhNH阁。华人民共和国家标准乙酸乙烯醋-z烯共聚乳谊GB/T 27573-2011 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数18千字2012年4月第一版2012年4月第一次印刷18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价祷书号:155066 1-44228 GB/T 27573-2011 打印H期:2012年4月23R F002A