GB T 27562-2011 工业氯化亚铜.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜Cuprous chloride for industrial use 2011-12-05发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布剧昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。G/T 27562-2011 本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、天津出入境检验检疫

2、局。本标准主要起草人:王彦、王国清、郑来云。I GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜1 范围本标准规定了工业氧化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氨吸收剂的工业氧化亚铜。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682二2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约

3、规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CuCl相对分子质量:99.00C按2007年国际相对原子质量4 要求4. 1 外观:白色或灰白色粉末，带有松块。4.2 工业氧化亚铜应符合表1要求:项目氧化亚铜(CuCI)，四/%三z二价铜(以CuCl2计)，四/%飞一酸不溶物，由/%主二铁(Fe)，四/%王三硫酸盐(以so.计)，w/%4二表1要求优等品98.5 0.6 0.02 0.003 0

4、.05 指标一等品98.0 0.8 0.03 0.005 0.1 合格品97.0 1. 0 0.1 0.005 0.2 GB/T 27562-2011 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.3 外观检验在自

5、然光下用目视法判别。5.4 氧化亚铜含量的测定5.4. 1 硫酸箭法(仲裁法)5. 4. 1. 1 方法提要利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以亚铁-邻菲眼琳为指示剂，用硫酸锦标准滴定榕液测定试验中的二价铁。5.4. 1. 2 试剂5.4. 1. 2. 1 三氧化铁溶液;配制:称取15g三氧化铁(FeC13 6 Hz 0)溶解于150mL盐酸和100mL水的混合溶液中，然后滴加30%过氧化氢5mL，搅拌均匀，煮沸除去过量的过氧化氢。5.4. 1.2.2 硫酸锦标准滴定溶液:cCe(S04)zJ句0.1mol!L。5.4.1.2.3 亚铁邻菲眼琳指示液;配

6、制:称取1.49 g邻菲膀琳和0.695g硫酸亚铁(FeS04 7 Hz 0)榕于100mL水中。5.4. 1. 3 分析步骤用减量法迅速称取O.25 gO. 30 g试样(精确至0.0002g)，置于预先放入适量的直径为5mm7mm的玻璃珠和10mL三氧化铁溶液的250mL 典量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、2滴亚铁邻菲膀琳指示液，立即用硫酸锦标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5.4. 1. 4 结果计算氯化亚铜含量以氧化亚铜(CuCD的质量分数Wj计，数值以%表示，按

7、式(1)计算:C (V - Vo) M x 10-3 Wj= U/- X100 . ( 1 ) 1 式中:c一-硫酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol!L); 2 GB/T 27562-2011 V一一滴定试验溶液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白试验溶液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g); M-一氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=99. 00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4.2 重

8、错酸饵法5.4.2.1 方法提要利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重错酸押标准滴定溶液测定试验中的二价铁。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 硫酸溶液:1十8。5.4.2.2.2 三氧化铁溶液;配制:称取75g三氧化铁(FeC13 6H20)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，加入30%过氧化氢5mL，搅拌均匀，煮沸除去过量的过氧化氢。5.4.2.2.3 重铝酸锦标准滴定溶液:c(lkzCr207)250.1rnoi/L。6 5.4.2.2.4 二苯胶磺酸铀指示液:5g/L。5.4.2.3 分析步骤用减量法迅速

9、称取O.25 gO. 30 g试样，精确至0.0002g，置于预先放入适量的直径为5mm7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL 典量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL水、20mL硫酸溶液，盖塞摇匀后，加入2滴二苯腊磺酸铀指示液，立即用重锚酸饵标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。5.4.2.4 结果计算氧化亚铜含量以氯化亚铜(CuCl)的质量分数W计，数值以%表示，按式(2)计算:cVM X 10-3 W . /, V X 100 z 式中zc 一重错酸饵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定试验榕液所消耗重铅酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单

10、位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g); M一氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=99. 00)。( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 二价铜含量的测定5.5. 1 方法提要在微酸性条件下，试样中加入过量的腆化饵与二价铜反应，析出与二价铜离子等物质量的腆，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定析出的腆，由颜色变化判定终点。3 GB/T 27562-2011 5.5.2 试剂5.5.2.1 氟化铀55.5.2.2 腆化饵z5.5.2.3 乙酸溶液:5+12;5.5.2.4

11、硫氨酸饵溶液:100 g/L; 5.5.2.5 硫代硫酸铀标准滴定榕液:C(Na2S2 03)约0.05mol/L; 5.5.2.6 淀粉指示液:10 g/L. 5.5.3 仪器比色管:50mL。容积经校正。5.5.4 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠投入管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入腆量瓶中，加19氟化铀、2g腆化饵，再加25mL水，盖塞加水封，摇匀后，于暗处放置5min，加入2mL淀粉指示液和10mL硫氨酸饵溶液，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。5.5.

12、5 结果计算二价铜含量以氧化铜(CuClz)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(3)计算:式中zcV孔1X 10-3 W2 -. :T: x 100 m(25/Vo) c一一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V-一一滴定试验溶液所消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g); v。一一比色管校正后的容积，单位为毫升(mL); M 氧化铜(CuC12)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=134. 5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6

13、酸不溶物含量的测定5.6. 1 方法提要. ( 3 ) 称取一定量的试样溶于酸，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定酸不溶物含量。5.6.2 试剂5.6.2. 1 盐酸;5.6.2.2 硝酸。5.6.3 仪器、设备5.6.3. 1 玻璃砂土甘塌:5m15m;5.6.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105.CllO.C。4 GB/T 27562-2011 5.6.4 分析步骤称取约5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入20mL盐酸和10mL水，加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸，加热至沸腾，放置。5)min后，加水20mL，于沸水浴上加热1h。用已于105.C 11

14、0.C条件下干燥至质量恒定的玻璃砂土甘捐过滤，用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣，于105 .C110.C条件下干燥至质量恒定。5.6.5 结果计算酸不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:式中:W3=生二旦旦X100 m m一一质量恒定后玻璃砂增塌和酸不溶物质量的数值，单位为克(g);m 质量恒定后玻璃砂增捐质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 4 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于0.005% ;合格品不大于0.02%。5. 7 铁含量的测定5.7. 1 方法提要用硝酸将试样中的铁全

15、部转化为三价铁，三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀，分离、溶解后与硫氨酸伺呈色后用异戊醇萃取比色。5.7.2 试剂5.7.2.1 硝酸。5.7.2.2 氨水。5.7.2.3 异戊酣:4甲基戊酣-(2)。5.7.2.4 氯化镜。5.7.2.5 氨水溶液:2十3.5.7.2.6 硫酸溶液:1+8。5.7.2.7 硫镇酸饵溶液:100 g/L。5.7.2.8 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.01 mg; 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.7.3 分析步骤称取试样2g土0.01g，加20mL水，缓慢加入3mL

16、硝酸，加热至沸。再加入20mL 水和3g氯化钱，加热至沸，在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h，利用快速定性滤纸过滤，用100mL水含5mL氨水的1昆合溶液洗涤滤渣，至滤纸上蓝色消失为止，然后用热水洗涤数次。用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣，用少量水洗涤滤纸数次，收集滤液和洗液于100mL容量瓶中，稀释至刻度。1昆匀后，用移液管移取10mL于比色管中，加4mL硫氨酸饵溶液和10mL异戊酣。充分振摇后，在有机层内红色不得深于标准。b GB/T 27562-2011 标准比色溶液是移取0.60mL(优等品)、1.00 mL(一等品、合格品)铁标准溶液与试样同样处理。5.

17、8 硫酸盐以S04计含量的测定5.8. 1 方法提要盐酸介质中，硫酸根与顿离子生成白色细微的硫酸顿沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊榕液比对。5.8.2 试剂5.8.2.1 30%过氧化氢。5.8.2.2 盐酸溶液:1+105.8.2.3 氧化顿溶液:250g/Lo 5.8.2.4 不含硫酸盐的氧化亚铜溶液:制备方法见附录A。5.8.2.5 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以S04计)0.1mg; 配制z用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3 分析步骤5.8.3. 1 试验溶液的制备称取试样1.00 g :f: O

18、. 01 g，加20mL水和3mL盐酸溶液，加5mL 30%过氧化氢，加热。溶解后，冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3.2 测定用移液管移取10mL试验溶液，置于25mL比色管中，加10mL水和1mL盐酸溶液，在30oC 350C保温10min，加入3mL氧化顿溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置30mino其浑浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管分别移取0.50mL(优等品);1. 00 mL(一等品)、2.00mL(合格品)硫酸盐标准溶液，加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜榕液，与试验溶液同时同样处理。6 检验规则6.

19、1 本标准规定的所有项目为出厂检验。6.2 相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氧化亚铜为一批，每批产品不超过10t。6.3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将产品的包装袋从缝合处拆开，将产品表层刮开，用清洁干燥的聚乙烯采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品立即分装于清洁干燥的棕色广口瓶中并密封，每瓶样品不少于500g。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准

20、要求时，应重新自包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6.5 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6 GB/T 27562-2011 7 标志、标签7. 1 工业氧化亚铜包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号，GB/T191-2008中规定的怕雨及怕晒标志。7.2 每批出厂的工业氧化亚铜都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 工业氧化亚铜采

21、用塑料编织袋、纸桶或铁桶包装。塑料编织袋、纸桶或铁桶内衬2层聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;采用塑料编织袋为外包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口，元漏缝和跳线现象;外包装采用纸桶、铁桶包装时，用压边、抱箍或螺旋方式封口，封口牢固。每袋或每桶净含量为25kg、50kg或根据用户要求确定包装容量和方式。8.2 工业氯化亚铜在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。8.3 工业氧化亚铜应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。8.4 工业氯化亚铜在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于3个月。FFONlNUmhNH

22、阁。GB/T 27562-20门附录(规范性附录)不含硫酸盐的氧化亚铜溶液的制备A 称取试样1.00 g士0.01g，加20mL水和3mL盐酸溶液(1十2)，加5mL 30%过氧化氢，加热，溶解后，冷却。加水至约30mL，加入10mL盐酸溶液(1十2)，在30.C 35 .C下保温10min，转移至100 mL容量瓶中，加入8mL氧化顿溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置30min过滤。滤液即为不含硫酸盐的氧化亚铜溶液。侵权必究提书号:155066 1-44080 定价:16.00 兀版权专有GB/T 27562-2011 打印忖期:2012年3月1H F002A 中华人民共和国国家标准工业氧化亚铜GB/T 27562- 2011 峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张O.75 字数15千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷美:1 号，155066. -11080定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107