GB T 27412-2012 基于核查样品单次测量结果的实验室偏倚检出.pdf

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1、ICS 19.02 B 04 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 27412.-2012 基于核查样品单次测量结果的实验室偏倚检出Detection of laboratory bias using single test result from check standard 2012-12-31发布2013-07-01实施. 由钝句.01.).二支:心飞这去沁五Lffij元公3号啕$-、J叶毒生句中华人民共和国国家质量监督检验检渡总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27412-2012 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/

2、TC261)提出并归口。本标准起草单位=中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、北京工业大学、中国合格评定国家认可中心、中国计量科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、德宏州质量技术监督综合检测中心、国家电气安全质量监督检验中心。本标准主要起草人z王斗文、王东、曹实、谢田法、施昌彦、瞿培军、孙海容、钟志光、董夫银、邓云、陈世山、王霓。I GB/T 27412-2012 百l由于检测方法中所固有的不确定性，使得实验室使用核查样品(CS样品)测量时难以获到准确的参考量值(RQ的。合理接近RQV的结果表明实验室操作检测方法元

3、偏，或偏倚可忽略。但是，结果与RQV之差超出规定量，实验室就应采取纠正措施。准确可靠的实验室偏倚检出方法是实验室持续改进的基础。按本标准提供的操作步骤进行分析，可以检测出测量系统的偏倚。与其他传统的统计方法不同，本标准提供的方法为兼顾客户利益，同时对卢水平(第E类错误概率)进行了控制，给出了相应的不确定度估计值。鉴于仅依据一个测量结果，所以不可能同时降低两类风险(即犯两类错误的概率)，因此需要基于商业或操作上的考量等权衡可容许的最大偏倚及两类风险。明智做法是与客户进行协商，在承认风险的前提下，根据要求尽可能将其控制在所需要的限度内。本标准给出的正态统计量AZ*值技术，有助于实验室间比对和能力验

4、证活动中，数据集正态性的判定，避免由于操作不当造成最终结论的误判。E 基于核查样品单次测量结果的实验室偏倚检出GB/T 27412-2012 1 范围本标准规定了实验室检测方法假定元偏倚时，核查样品(CS样品)单次测量结果与参考量值(RQV)之差的包含区间计算。注z该计算来自于规定的第I类错误率、检测方法使用的期间精密度标准差(SR)、RQV的标准差(S周v)、实验室使用检测方法元偏的原假设、以及单次测量结果可能落在包含区间外概率的估计方法。本标准适用于统计控制状态下测量系统产生连续数值结果的正态模型描述和预测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注

5、日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5487 汽油辛烧值测定法(研究法)GB/T 27407 实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能JJF 1001 通用计量术语及定义3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 GB/T 27407和JJF1001中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。核查样晶check standard sample cs样晶质量控制测量中附有参考量值的物料。注z该物料为标准物质、或实验室间比对赋予参考量值的物料，用来确定测量系统的准确度.GB/T 27407-2010，定义3.8J测量

6、准确度measurement acc町町，accur配yof measurement 准确度acc町acy被测量的测得值与其真值间的一致程度。注1:概念测量准确度不是一个量，不给出有数字的量值。当测量提供较小的测量误差时就说该测量是较准确的.注2:测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度。JJF 1001-2011，定义5.8J测量偏倚measurement bias 偏倚bias 系统测量误差的估计值。1 GB/T 27412-2012 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 JJF 1001-2011，定义5.5J参考量值reference quantity value 参考

7、值reference value RQV 用作与同类量的值进行比较的基础的量值。注1:RQV可以是被测量的真值，这种情况下它是未知的s也可以是约定量值，这种情况下它是已知的.注2:带有测量不确定度的RQV通常由cs样品提供.JJF 1001-2011，定义8.19J测量不确定度measurement uncer阳inty，uncerlainty of m由四rement不确定度uncertainty 根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。注1:此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准差(或其特定倍数).或是说明了包含概凉的区间半宽度。注2:通常，对于一组给定的信息，测壁不确定

8、度是相应子所赋予被测量的信。JJF 10012011，定义5.18J实验标准偏差experimental standard deviation 标准差standard deviation 5 对同一被测量进行n次测量，表征测量结果分散性的量。注1:n次测量中某单个测得值x.的标准差SC1:，)可按贝塞尔公式tf;算:式中2x，一一第t次测量的测得值sn一一测量次数z问=pt;工)2z一-n次测量所得一组刮得值的算术平均值。注2:n次测量的算术平均值z的实验标准差s(x)为zsC二)= s(xl./n JJF 1001-2011，定义5.17JRQV的标准差standard deviation

9、of RQV SRQV 一个表征参考量值的不确定度量。注:CS样品的SRQV界定有sl./n其中.n为复现性测量条件下所汇集的非离群结果总数.复现性测量条件measurement reproducibility condition of measurement 复现性条件reproducibility condition 不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。2 GB/T 27412-2012 3.9 注z复现性标准差的符合为SR;复现性限的符号为R。JJF 1001-2011.定义5.15J期间测量精密度测量条件intermediate preci

10、sion condition of m阳surement期间精密度条件intermediate pr四isioncondition 除了相同测量程序、相同地点，以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件外，还可包括涉及改变的其他条件。注1:改变可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统.注2:对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度.注3:在化学中，术语序列间精密度测量条件有时用于指期间精密度测量条件飞注4:期间精密度标准差的符合为SR，期间精密度限的符号为R.3. 10 JJF 1001-2011 .定义5.11J质量控制样晶quality cont

11、rol sample QC样品存储完整、用量充足的稳定和均质化物料，其物理或化学特性近似于测量系统的常规样品。注2用于期间精密度条件下测量系统的精密度和稳定性确定和监控。GB/T 27407-2010.定义3.7J 3. 11 第I类错误梅率type 1 e町or 检测方法元偏操作的原假设被拒绝(事实上假设为真).从而造成决策失误的长期理论概率。注=在传统的统计假设检验中，第I类错误概率通常被称为a误差，是指根据相关数据的统计量所做出的错误拒绝原假设的概率。本标准的原假设表示为2检测方法操作无偏，也可表示为Ho:偏倚=0.3. 12 偏倚栓出功效power of bias detection

12、1- 在给定原假设下得到包含区间的基础上，对使用者指定的.1.使用者正确检出至少A偏倚量的长期概率。注z在经典的统计假设检验中，1-P通常称为检验的功效，指备择假设为真而正确拒绝原假设的概率。在本标准中，该术语是指偏倚至少为A时的检出概率.3. 13 包含慨率coverage probability 在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率.注z包含概率替代了曾经使用过的置信水准JJF 1001-2011.定义5.29J3. 14 包含区间coverage interval 基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间，被测量值以一定概率落在该区间内。注z包含区间不一定以所选的测得值为中心。

13、JJF 1001-2011.定义5.28J3 GB/T 27412-2012 3. 15 3. 16 合成标准不确定度combined standard uncertainty 合成标准测量不确定度combined slandard measurement uncertainty Uc 由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度。JJF 1001-2011，定义5.22J包含因子coverage faclor k 为获得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘的大于1的数。JJF 1001-2011，定义5.30J3. 17 最小偏倚量minimum magnitu

14、de of bias A 由使用者规定的无符号暨倍，作为实际考虑的最低偏倚量(正偏或负俯)。其标准化A是以Uc为单位表示的.1，有6，s=4/uc.4 总则4. 1 实验室l根据合成标准不确定度(uc)和所需第I类错误概率(a)，通过cs样品的测量结果来建立包含区间，以确认检测方法的操作是否无偏。4.2 基于包含区间来正确估计偏倚检出功效(1一的不同量，以获知偏倚检出的真实能力界限，有助于特定业务需求下和l-之间的权衡。4.3 CS样品的测量不能取代GB/T27407的性能统计监控。4.4 CS样品应赋予参考值(RQV)和RQV的标准差(SRQV)。在给定的l-下，偏情检出量直接与uc=JE丰

15、再J成比例a4.5 应使用组分或特性接近CS，样品的QC样品来估计期间精密度标准差(S川，且保持SIt与CS样品标准差的一致性。4.6 预先规定所需的和有实际意义的最小偏倚量(.1)。4.7 检测方法呈统计受控，但允许有偏。通常来说，51(0.1，落在包含区间以外，实验室操作检测方法无偏的原假设不成立。A.6.4 有证据表明实验室操作检测方法的辛烧值A正偏量至少达0.3。8 Wj -0.09 -0.08 -0.07 -0.06 -3.5 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 一3.40.0002 0.0003 0.0003 0.0003 -3.3 0.0003 0.0004

16、0.0004 0.0004 -3.2 0.0005 0.0005 0.0005 0.0006 -3.1 0.0007 0.0007 0.0008 0.0008 一3.00.0010 0.0010 0.001 1 0.001 1 一2.90.001 4 0.001 4 0.001 5 0.001 5 一2.80.001 9 0.0020 0.002 1 0.002 1 一2.7 0.0026 0.0027 0.0028 0.0029 一2.60.0036 0.003 7 0.0038 0.003 9 一2.50.0048 0.0049 0.005 1 0.0052 一2.40.0064 0.00

17、6 6 0.006 8 0.0069 一2.30.0084 0.0087 0.008 9 0.009 1 -2.2 0.011 0 0.011 3 0.011 6 0.011 9 -2.1 0.014 3 0.014 6 0.015 0 0.015 4 -2.0 0.0183 0.0188 0.019 2 0.019 7 一1.90.023 3 0.023 9 0.0244 0.0250 一1.80.0294 0.030 1 0.0307 0.031 4 一1.70.036 7 0.0375 0.0384 0.0392 一1.60.045 5 0.046 5 0.047 5 0.048 5 一

18、-一一1.50.0559 0.057 1 0.058 2 0.059 4 -1. 4 0.068 1 0.0694 0.0708 0.072 1 一1.30.0823 0.0838 0.085 3 0.086 9 一1.20.0985 0.100 3 0.1020 0.103 8 -1. 1 0.1170 0.1190 0.121 0 0.123 0 一1.00.137 9 0.140 1 0.142 3 0.144 6 -0.9 0.161 1 0.163 5 0.1660 0.168 5 -0.8 0.186 7 0.1894 0.192 2 0.194 9 一O.7 0.2148 0.2

19、17 7 0.2206 0.223 6 -0.6 0.2451 0.2483 0.251 4 0.2546 -0.5 0.2776 0.2810 0.2843 0.2877 -0.4 0.312 1 0.315 6 0.319 2 0.3228 -0.3 0.348 3 0.352 0 0.355 7 0.359 4 -0.2 0.3859 0.3897 0.3936 0.397 4 -0.1 0.4247 0.4286 0.432 5 0.4364 0.0 0.464 1 0.468 1 0.472 1 0.476 1 注g叫为左列和顶行数字的和.附录B(资料性附录p，数值表表B.1Pi值-

20、0.05 一0.040.0002 0.0002 0.0003 0.0003 0.0004 0.0004 0.0006 0.0006 0.0008 0.0008 0.001 1 0.0012 0.001 6 0.001 6 0.0022 0.0023 0.0030 0.003 1 0.0040 0.004 1 0.0054 0.0055 0.007 1 0.007 3 0.0094 0.009 6 0.012 2 0.012 5 0.015 8 0.016 2 0.0202 0.0207 0.025 6 0.0262 0.0322 0.032 9 0.040 1 0.040 9 0.049 5

21、0.050 5 0.0606 0.061 8 0.0735 0.0749 0.0885 0.090 1 0.105 6 0.107 5 0.125 1 0.127 1 0.146 9 0.149 2 0.171 1 0.173 6 O. 197 7 0.2005 0.2266 0.229 6 0.2578 0.261 1 0.291 2 0.294 6 0.3264 0.3300 0.363 2 0.366 9 0.401 3 0.4052 0.4404 0.4443 0.480 1 0.4840 一0.030.0002 0.0003 0.0004 0.0006 0.0009 0.0012 0

22、.001 7 0.0023 0.0032 0.0043 0.0057 0.0075 0.0099 0.0129 0.016 6 0.0212 0.0268 0.0336 0.0418 0.051 6 0.0630 0.0764 0.091 8 0.109 3 0.129 2 0.151 5 0.1762 0.2033 0.2327 0.2643 0.2981 0.3336 0.3707 0.4090 0.4483 0.4880 GB/T 27412-2012 一0.02一0.010.00 0.0002 0.0002 0.0002 0.0003 0.0003 0.000 3 0.0005 0.0

23、005 0.0005 0.0006 0.0007 0.0007 0.0009 0.0009 0.001 0 0.001 3 0.001 3 0.001 3 0.001 8 0.0018 0.001 9 0.0024 0.0025 0.002 6 0.0033 0.0034 0.003 5 0.0044 0.0045 0.004 7 0.0059 0.0060 0.0062 0.0078 0.0080 0.0082 0.0102 0.0104 0.0107 0.013 2 0.013 6 0.013 9 0.0170 0.017 4 0.0179 0.021 7 0.0222 0.0228 0.

24、0274 0.0281 0.0287 0.0344 0.035 1 0.035 9 0.042 7 0.0436 0.044 6 0.0526 0.0537 0.0548 0.0643 0.065 5 0.066 8 0.0778 0.0793 0.0808 0.0934 0.095 1 0.0968 0.111 2 0.1131 0.115 1 0.131 4 0.133 5 0.135 7 0.153 9 0.1562 0.1587 0.1788 0.181 4 0.184 1 0.206 1 0.2090 0.211 9 0.2358 0.2389 0.2420 0.2676 0.270

25、9 0.274 3 0.301 5 0.3050 0.3085 0.3372 0.3409 0.3446 0.3745 0.3783 0.382 1 0.4129 0.416 8 0.4207 0.4522 0.4562 0.4602 0.4920 0.4960 0.5000 9 GB/T 27412-2012 表B.1 (续)w, 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 。.07。.080.09 。.00.5000 0.5040 0.5080 0.512 0 0.516 0 0.519 9 0.523 9 0.5279 0.531 9 0.535 9 O. 1

26、0.5398 0.5438 0.5478 0.551 7 0.555 7 0.559 6 0.563 6 0.567 5 0.571 4 0.575 3 。.20.5793 0.583 2 0.587 1 0.591 0 0.5948 0.598 7 0.602 6 0.6064 0.610 3 0.614 1 0.3 0.617 9 0.621 7 0.625 5 0.629 3 0.633 1 0.636 8 0.6406 0.6443 0.6480 0.651 7 0.4 0.655 4 0.659 1 0.6628 0.666 4 0.6700 0.6736 0.677 2 0.680

27、 8 0.684 4 0.687 9 0.5 0.691 5 0.6950 0.698 5 0.701 9 0.7054 0.7088 0.7123 0.7157 0.7190 0.7224 0.6 0.7257 0.729 1 0.7324 0.735 7 0.7389 0.742 2 0.7454 0.748 6 0.751 7 0.754 9 0.7 0.7580 0.761 1 0.764 2 0.767 3 0.7704 0.7734 0.7764 0.7794 0.782 3 0.7852 0.8 0.788 1 0.791 0 0.793 9 0.796 7 0.7995 0.8

28、023 0.805 1 0.8078 0.810 6 0.813 3 0.9 0.815 9 0.818 6 0.821 2 0.823 8 0.8264 0.828 9 0.831 5 0.8340 0.836 5 0.838 91 1. 0 0.841 3 0.8438 0.846 1 0.848 5 0.8508 0.853 1 0.8554 0.8577 0.859 9 0.862 1 1. 1 0.864 3 0.8665 0.8686 0.8708 0.8729 0.874 9 0.8770 0.8790 0.881 0 0.8830 1. 2 0.8849 0.8869 0.88

29、88 0.8907 0.8925 0.8944 0.8962 0.8980 0.899 7 0.901 5 1. 3 0.9032 0.9049 0.906 6 0.9082 0.9099 0.911 5 0.913 1 0.914 7 0.916 2 0.9177 1. 4 0.919 2 0.9207 0.922 2 0.923 6 0.925 1 0.926 5 0.9279 0.9292 0.930 6 0.931 9 1. 5 0.933 2 0.934 5 0.935 7 0.9370 0.938 2 0.939 4 0.9406 0.9418 0.9429 0.944 1 1.

30、6 0.9452 0.9463 0.947 4 0.9484 0.949 5 0.950 5 0.951 5 0.952 5 0.953 5 0.954 5 1. 7 0.955 4 0.956 4 0.957 3 0.9582 0.959 1 0.9599 0.9608 0.961 6 0.962 5 0.963 3 1. 8 0.964 1 0.9649 0.965 6 0.966 4 0.967 1 0.9678 0.9686 0.969 3 0.9699 0.9706 1. 9 0.971 3 0.971 9 0.9726 0.973 2 0.9738 0.9744 0.9750 0.

31、975 6 0.976 1 0.976 7 2.0 0.9772 0.9778 0.978 3 0.9788 0.9793 0.979 8 0.9803 0.9808 0.981 2 0.981 7 2.1 0.982 1 0.9826 0.983 0 0.983 4 0.983 8 0.984 2 0.9846 0.9850 0.9854 0.985 7 2.2 0.9861 0.9864 0.986 8 0.987 1 0.9875 0.9878 0.988 1 0.9884 0.9887 0.9890 2.3 0.9893 0.9896 0.989 8 0.990 1 0.9904 0.

32、9906 0.9909 0.991 1 0.991 3 0.991 6 2.4 0.991 8 0.9920 0.992 2 0.9925 0.9927 0.9929 0.993 1 0.9932 0.993 4 0.993 6 2.5 0.9938 0.9940 0.994 1 0.9943 0.994 5 0.994 6 0.9948 0.9949 0.995 1 0.995 2 2.6 0.995 3 0.995 5 0.995 6 0.995 7 0.995 9 0.9960 0.996 1 0.9962 0.996 3 0.996 4 2. 7 0.9965 0.996 6 0.99

33、6 7 0.9968 0.996 9 0.9970 0.997 1 0.997 2 0.997 3 0.9974 2.8 0.9974 0.9975 0.997 6 0.9977 0.9977 0.9978 0.9979 0.9979 0.9980 0.998 1 2.9 0.998 1 0.9982 0.998 2 0.9983 0.9984 0.9984 0.9985 0.998 5 0.998 6 0.998 6 3.0 0.9987 0.9987 0.9987 0.9988 0.9988 0.9989 0.9989 0.9989 0.999 0 0.9990 注:Wj为左列和顶行数字的

34、和.10 GB/T 27412-2012 表B.1 (续)WI 0.00 0.01 。.020.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 3.1 0.9990 0.999 1 0.999 1 0.999 1 0.9992 0.999 2 0.9992 0.9992 0.9993 3.2 0.999 3 0.9993 0.999 4 0.9994 0.999 4 0.9994 0.9994 0.9995 0.9995 0.9995 3.3 0.999 5 0.999 5 0.999 5 0.999 6 0.999 6 0.999 6 0.999 6 0.999 6 0.9996 0

35、.9997 3.4 0.999 7 0.999 7 0.9997 0.9997 0.999 7 0.9997 0.9997 0.999 7 0.9997 0.99981 3.5 0.999 8 0.999 8 0.999 8 0.999 8 0.999 8 0.999 8 0.9998 0.9998 0.9998 0.9998 注:Wi为左列和顶行数字的和。NFON|NF守hNH阁。华人民共和国家标准基于核查样晶单次测量结果的实验室偏倚检出GB/T 27412 2012 国中善中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数22千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷4降书号，155066. 1-47222定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27412-2012 打印H期:2013年6月5HF002A