GB T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示.pdf

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1、ICS 19.020 B 04 ，何苦.二.二飞.IIr.c;:.?:.、一一.-:.-;, 古=r:._脚-霄-胃.飞.:1:_ L、也工工.r: . .，-:飞.飞，: 忘击且-击-(.:.:.:.-胃吭-u，;:.:.:.:.:.:.:.:.司.:.:.:1陀:.;.;.:.:.:-;-.:.:.:-:.:.:.-.(iI _ 一中华人民共和国国家标准GB/T 27411-2012 检测实验室中常用不确定度评定方法与表示2012-12-31发布Routine methods for evaluation and expression of measurement uncertainty

2、in testing laboratory 2013-07-01实施/?地飞中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也企哈哈tLm中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 27411-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)提出并归口，本标准起草单位z中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心、金陵科技学院、中国计量科学研究院、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、北京工业大学、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、德宏州质量技术监

3、督综合检测中心、中国疾病预防控制中心、国家危险化学品质量监督检验中心、国家电气安全质量监督检验中心。本标准主要起草人E王斗文、施昌彦、曹实、牛兴荣、杨铭、孙海容、倪红、t走向君、赵发宝、谢田法、陈庆东、钟志光、邓云、王晶、杨妓兰、曾泽、姬洪涛、王霓。I GB/T 27411-2012 引目前，国家计量技术规范JJF1059(测量不确定度评定与表示正在广泛应用于各类检测实验室F在应用过程中，实验室尤为关注的是操作性强、实用而便捷的评定方法。本标准为实施GBjT27025(检测和校准实验室能力的通用要求中检测实验室测量不确定度的评定，提供了精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法。这四种方法在欧

4、美业已广泛使用，实验室可根据自身情况酌情参考选用。E 本标准方法是在满足特定条件下，对JJF1059的简化和延伸应用。本标准所举示例旨在对四种方法做出说明和解释。GB/T 27411-2012 1 范围检测实验室中常用不确定度评定方法与表示本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法。本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5487 汽油辛烧值测定法(研究法)GB/Z 22553 利用重复性、再现性和正确度的估计

5、值评估测量不确定度的指南GB/T 22554 基于标准样品的线性校准GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求GB/T 27407 实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能GB/T 27408 实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系GB/T 27412 基于核查样品单次检测结果的实验室偏倚检出JJF 1001 通用计量术语及定义JJF 1059 测量不确定度评定与表示3 术语和定义3. 1 3.2 GB/T 27407和JJF1001中界定的下列术语和定义适用于本文件。测量方法me描urementmetbod 对测量过程中使用的操作所给出的逻辑性安排

6、的一般性描述。注s测量方法可用不同方式表述，如替代测量法、微差测量法、零位测量法、直接测量法、间接测量法。JJF 1001 -.2011 ，定义4.5J测量结果measurement result , result of measurement 与其他有用的相关信息一起赋予被测量的一组量值。注z测量结果通常表示为单个测得的量值和一个测量不确定度.对某些用途，如果认为测量不确定度可忽略不计，3.3 则测量结果可表示为单个测得的量值。在许多领域中这是表示测量结果的常用方式。JJF 1001 -2011，定义5.1J测量不确定度measurement uncertainty, uncertainty

7、 of me副urement不确定度uncertainty 根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。1 G/T 27411-2012 3.4 3.5 3.6 3. 7 3.8 3.9 2 注1:此参数可以是诸如称为标准测量不确定度的标准差(或其特定倍数)，或是说明了包含概率的区间半宽度。注2:通常，对于一组给定的信息，测量不确定度是相应于所赋予被测量的值。JJF 1001-2011，定义5.18J 测量准确度measurement accura叮，accuracy of measurement 准确度accuracy 被测量的测得值与其真值间的一致程度。注1:概念测量准确度不是一

8、个量，不给出有数字的量值。当测量提供较小的测量误差时就说该测量是较准确的。注2:测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度.JJF 1001-2011，定义5.8J测量正确度measu盹ment仕uen础，trueness of measurement 正确度trueness 元穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度。注1:测量正确度不是个量，不能用数值表示。注2:测量正确度与系统测量误差有关，与随机测量误差无关。注3:术语测量正确度不能用测量准确度表示。反之亦然。JJF 1001-2011，定义5.9J系统测量误差systematic measurement e

9、rror，可stematiceor of皿eas.urement系统误差systematic rror 在重复测量中保持不变或按时预见方式变化的测量误差的分量。注1:系统测量误差的参考量值是真值，或是约定真值。注2:系统测量误差及其来源可以是已知或未知的。对于已知的系统测量误差可采用修正补偿。注3:系统测量误差等于测量民差减随机测量误差。JJF 1001-2011，定义5.4J测量偏倚measurement bias 偏倚bias 系统测量误差的估计值。JF 1001-2011，定义5.5J参考量值reference quantity value 参考值reference value RQV

10、用作与同类量的值进行比较的基础的量值。注1:RQV可以是被测量的真值，这种情况下它是未知的z也可以是约定量值，这种情况下它是已知的。注2:带有测量不确定度的RQV通常出cs样品提供。JJF 1001-2011 ，定义8.19J 随机测量误差random measurement error, random error of measurement 随机误差random error 在重复测量中按不可预见方式变化的测量误差的分量。GB/T 27411-2012 注，:随机测量误差的参考量值是对同一被测量由元穷多次重复测量得到的平均值。注2:一组重复测量的随机测量误差形成一种分布，该分布可用期望和方

11、差描述，其期望通常可假设为零。注3:随机误差等于测量误差减系统测量误差。3. 10 JJF 1001-2011，定义5.6J测量精密度measurement pr民ision精密度precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得值间的一致程度。注，:测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示，如在规定测量条件下的标准偏差、方差或变差系数。注2:规定条件可以是重复性测量条件、期间精密度测量条件或复现性测量条件。注3:测量精密度用于定义测量重复性、期间测量精密度或测量复现性。3.11 JJF 1001-2011，定义5.10J实验标准偏差experimental stan

12、d町ddeviation 标准差standard deviation 5 对同一被测量进行n次测量，表征测量结果分散性的量。注，:四次测量中某单个测得值冉的实验标准差S(X.)可按贝塞尔公式计算=式中zXi一一-第i次测量的测得值En一一测量次数zS(X.)二王一-n次测量所得一组测得值的算术平均值。注2:n次测量的算术平均值土的实验标准差S(均为z3. 12 S(豆)= s(x.)/.; JJF 1001-2011，定义5.17J重复性测量条件measurement rep四tabilitycondition of measurement 重复性条件repeatability conditi

13、on 相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。注，:在化学中，术语序列内精密度测量条件有时用于指重复性测量条件注2:重复性标准差的符合为的重复性限的符号为几3. 13 JJF 1001-2011，定义5.14J期间测量精密度测量条件intermediate precision condition of measurement 期间精密度条件intermediate precision condition 除了相同测量程序、相同地点，以及在一个较长时间内对同一或相类似的被测对象重复测量的一组测量条件外，还可包括涉及

14、改变的其他条件。注，:改变可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统。注2:对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度。注3:在化学中，术语序列间精密度测量条件有时用于指期间精密度测量条件。注4:期间精密度标准差的符合为SR;期间精密度限的符号为R。3 GB/T 27411-2012 JJF 1001-2011，定义5.11J3. 14 复现性测量条件measurement reproducibility condition of measurement 复现性条件reproducibility condition 不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复

15、测量的一组测量条件。注2复现性标准差的符号为SR;复现性限的符号为R.JJF 1001-2011，定义5.15J 3. 15 参考物质reference material 标准物质具有足够均匀和稳定的特定持性的物质、其特性被证实适用于测量中或标称特性检查中的预期用途。注1:赋值或未赋值的标准物质都可用于测量精密度控制，只有服值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制，注2:在某个特定测量中，所给定的标准物质只能用于校准或质量保证两者中的一种用途。JJF 1001-2011，定义8.14J3. 16 质量控制样晶quality .control sample QC样晶存储完整、用量充足的稳定和均质

16、化物料，其物理或化学特性近似于测量荔统的常规样品。注:用于期间精暗度条件下测量系统的精密度和稳定性确定和监控。GB/T 27407 -2010，定义3.7J3. 17 核查样晶check standard sample cs样晶质量控制测量中附有参考量值的物料。注=该物料为标准物质v或实验室间比对属予参考量值的物料，用来确定测量系统的准确度。GB/T 27407 -2010.定义3.8J3.18 分辨力resolution 引起相应示值产生可觉察到变化的被测量的最小变化。注2分辨力可能与诸如噪声(内部或外郡的)或摩擦有关，也可能与被测量的值有关。JJF 1001-2011，定义7.14J3.

17、19 能力验证proficiency testing 利用实验室间比对确定实验室的检测能力。JJF 1001-2011 ，定义9.48J3.20 4 测量模型measurement model , model of measurement 模型model 测量中涉及的所有已知量间的数学关系。注1:测量模型的通用形式是方程:hCY，X，X.)=o，其中测量模型中的输出量Y是被测量，其量值由测量模型中输入量凡，X.的有关信息推导得出。JJF 1001-2011，定义5.31JGB/T 27411-2012 3.21 3.22 3.23 目标不确定度ta唔etuncertainty 目标测量不确定度

18、target measurement uncertainty 根据测量结果的预期用途，规定作为上限的测量不确定度。JJF 1001-2011，定义5.26J合成标准不确定度combined standard uncertainty 合成标准测量不确定度combined standard measurement uncertainty Uc 由在一个测量模型中各输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准测量不确定度。JJF 1001-2011，定义5.22J扩展不确定度expanded uncertainty 扩展测量不确定度expanded me困urementuncertainty u 合成

19、标准不确定度与一个大于1的数字因子的乘积。注1:该因子取决于测量模型中输出量的概率分布类型及所选取的包含概率。注2:本定义中术语因子是指包含因子。JJF 1001-2011，定义5.27J3.24 包含区间coverage interval 基于可获得的信息确定的包含被测量一组值的区间，被测量值以一定概率落在该区间内。注1:包含区间不一定以所选的测得值为中心。注2:包含区间可由扩展测量不确定度导出。引自JJF1001一2011，定义5.28J3.25 包含概率coverage pr咄ability在规定的包含区间内包含被测量的一组值的概率。注2包含概率替代了曾经使用过的置信水准气3.26 JJ

20、F 1001-2011，定义5.29J包含因子cover吨efactor h 为获得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘的大于1的数。JJF 1001-2011，定义5.30J4 总则4. 1 四种评定方法及其符合原则4. 1. 1 精密度法a) 本法符合GBjT27025和JJF1059中以下条文的原则。GB/T 27025中规定z5 GB/T 27411-2012 某些情况下，公认的检测方法规定了测量不确定度主要来源的值的极限，并规定了计算结果的表示方式，这时，实验室只要遵守该检测方法和报告的说明，即被认为符合本条的要求。JJF 1059中规定=在日常的大量测量中，有时虽然没有任何明确的不

21、确定度报告，但所用的测量仪器是经过检定处于合格状态，并且测量程序有技术文件明确规定，则其不确定度可以由技术指标或规定的文件评定。b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。c) 本法适用于测量系统偏倚受控情况下，各类检测实验室中不确定度的评定。详见第5章及附录Ao4. 1.2 控制图法a) 本法符合JJF1059中以下条文的原则。JJF 1059中规定z对一个测量过程，若采用核查标准和控制图的方法使测量过程处于统计控制状态，则统计控制下的测量过程的A类标准不确定度可以用合并标准偏差(sp)表征。A类评定方法通常比用其他评定方法所得到的不确定度更为客观，并具有统计学的严格性，但要求有充分的重

22、复次数。此外，这一测量程序中的重复测量所得的测得值，应相互独立。b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。c) 本法适用于QC样品测量结果的偏倚受控及正态分布情况下，各类检测实验室中不确定度的评定，详见第6章及附录Bo4. 1. 3 线性拟合法a) 本法符合JJF1059中以下条文的原则。JJF 1059中规定z当输入量的估计值是由实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时，曲线上任何一点和表征曲线拟合参数的标准不确定度，可用有关的统计程序评定。如果被测量估计值在多次观测中呈现与时间有关的随机变化，则应采用专门的统计分析方法。采用适当方法去除相关性，将引起相关的量作为独立的附加输入量进入测量

23、模型，则在计算合成标准不确定度时就不须再引人协方差或相关系数了。b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。c) 本法适用于工作曲线的偏倚和测量过程受控情况下，各类检测实验室中不确定度的评定。详见第7章及附录Co4. 1.4 经验模型法6 a) 本法符合GB/T27025和JJF1059中以下条文的原则。GB/T 27025中规定z合理的评定应依据对方法特性的理解和测量范围，并利用诸如过去的经验和确认的数据。据以作出满足某规范决定的窄限。JJF 1059中规定:在可能情况下，尽可能采用按长期积累的数据建立起的经验模型气应该提出目标不确定度，并做出测量不确定度预先分析报告，论证目标不确定度的

24、可行性。b) 本法也符合上述文件中质量控制的概念和原则。c) 本法适用于测量过程偏倚受控情况下，化学检测实验室中不确定度的评定。详见第8章及附录D。GB/T 27411-2012 4.2 不确定度的报告不确定度是测量结果质量高低的统计估计值，以扩展不确定度(U)表示。如果包含因子(的不取2，则应指明h值(见GB/T27412);若不考虑抽样变异，则U仅为对所给样品的评定。注2不确定度的报告与表示见JJF1059. 5 精密度法5. 1 摄要确保测量过程的偏倚和精密度受控。若能忽略标准物质的不确定度和抽样效应，实验室可参考复现性标准差(SR)作为不确定度的估计值。5.2 测量过程的偏倚控制5.2

25、.1 A值的界定本法规定，若式(1)成立，则认为偏倚处于受控。1.1 1 t临界，或在作图中识别出明显的图形趋势，需调查根本原因，采取纠正措施。6.6 不确定度评定与应用示倒6.6. 1 由于变量间存在的协方差，则交互效应很难估计，而偏倚受控下的SR能合并所有效应。6.6.2 实验室l给出的S1(应处于S，SR需调查根本原因，并作为实验室持续改进计划的关键要素进行定期审核，若必要可采取相应的措施。6.6.3 U是建立在GB/T27412的实验室元偏操作假定下，这种假定应通过cs样品予以确认。6.6.4 实验室l可根据自身的实际情况，视2sR为U。6.6.5 本法的应用示例参见附录B。7 续性拟

26、合法7. 1 概要通过不同水平的标准物质建立模型，确定此拟合过程的偏倚受控。在期间精密度条件下建立控制图，确保数据排列呈随机状态。测量系统给出的2s1(即为实验室l获得的U.7.2 模型参数与变异估计7.2. 1 常数模型7.2. 1. 1 常数模型拟合见式(25): 11 GB/T 27411-2012 Y.k =130 +IRQV. .( 25 ) 式中zy呻第n个水平的第k次测量值(k=l，K);A 一一截距估计值;A 一一斜率估计值ERQV. 第n个水平的参考量值。7.2. 1.2 测量系统的精密度估计见式(26): .( 26 ) 式中zk 一一测量系统的精密度估计值EN K SSE

27、 一-2; L; (en沪，ed=yd-L，其中，enk为残差值，主为Ynk的估计值zNK一2自由度，其中，N为标准物质数，K为每个标准物质的重复测量数。7.2. 1. 3 将e.k对应于九作罔。若因中显示非以0点为中心的随机分布，企enk与之间呈现某种系统图形，表明常数模型的假定不成立，可采用比例模型的拟合。7.2.2 比例模型7.2.2. 1 比例模型拟合见式(27):Z.是二三Yl+ Yow 式中z一-2，第n个水平的第k次变换值(卜1，K); RQVn wn -l一，第归个水平的权值ARQV. h一一斜率估计值st。一一截距估计值Q7.2.2.2 测量系统的精密度估计见式刊的z毛=J蒜

28、苔式中z毛一一测量系统的精密度估计值zN K WSSE -2; 2; (U.,)2 , Unk =Znk -;.，其中，均为加权残差值，L为Znk的估计值zNK-2一一同式(2的。7.3 模型的偏倚受控7.3. 1 常数模型7.3. 1. 1 失拟误差的均方计算见式(29):12 2 SSE-SSP 1-N-2 .( 27 ) . ( 28 ) . ( 29 ) GB/T 27411-2012 式中z? -一失拟误差均方zSSE _-见式(26);N K SSP二 (Ynk - y.)2 其中.Y.为第n个水平的结果平均值FN-2一一自由度，其中N为标准物质数。7.3. 1. 2 实验误差的均

29、方计算见式。0): 2 SSP H一P NK-N ( 30 ) 式中z: -实验误差均方zSSP 同式(29); NK-N 自由度，其中N为标准物质数.K为每个标准物质的重复测量数。7.3.2 比例模型7.3.2. 1 失拟误差的均方计算见式(31): 式中z吁一一失拟误差均方zWSSE- 同式(28); 2 WSSE-WSSP 叮N-2WSSP- - - (Znk - Z.)2 其中，Zn-为第n个水平的变换结果平均值。n=l 1=1 7.3.2.2 实验误差的均方计算见式(32):式中z0. 01，表明斜率与0不存在显著性的差异(见图D.2)。1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8

30、 0.6 m 。10 20 30 40 50 圄D.1精密度依赖于水平变异31 GB/T 27411-2012 log(s) 0.3 0.2 0.1 0.0 -0.1 -0.3 L . log(m) -一一一-0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 圄D.2水平下精密度趋于稳定D.2.5 根据式(47)，允许数据y=f(x)的指数变换，并给出水平下参加人员的差分值(e，= Y2 - Yl ) ，见表D.4。表中的系列e，值经式(14)式(16)统计分析有:A=0.794 8，接受系列结果的正态性假设。表D.4参加人员水平下系列，与e，结果人员1人员2人员3人员4人员5T

31、变换Yl Y2 ei Yl Y2 E呈Yl Y2 ei Yl Y2 ei Yl Y2 ei 1. 59 1. 70 1. 90 O. 20 2.00 2.14 0.14 1. 54 1. 31 -0.23 1. 43 1. 25 -0.17 1. 37 1. 31 一0.062.09 1. 85 2.05 O. 19 2. 19 2.23 0.05 2.58 2.45 -0.13 2.62 2.54 -0.08 2.66 2.79 0.12 3.33 3.26 2.99 -0.27 3.87 3.80 -0.07 4.01 3.94 -0.07 3.55 3.41 -0.15 3.18 3.3

32、0 0.11 6.71 6.95 6.87 -0.08 7.03 7.10 0.08 7.46 7.36 -O.IC 7.00 7.08 0.08 7.217.31 0.10 9.83 9. 52 9. 59 O. 07 10.33 10.25 -0.09 10.31 10.40 0.09 9.63 9.70 0.07 10.42 10.37 -0.04 13.86 14.10 14.17 0.07 14.08 14.21 O. 13 14.47 14.52 0.05 13.84 13.76 -0.07 13.52 13.60 0.08 D.3 拟舍不足项的检验D. 3.1 表D.5给出了y=

33、0.1966+ 1. 003 7 XT变换的系列加权残差值灿h图D.3显示了权量赋予大小的结果变化，Uni呈随机发散(不存在系统图形)，接受数据模型变换的假定。表D.5加权残差值拟合值U.l U.2 U, u刮U .s U.6 U.1 扭曲u呻U Jll0 1. 796 一0.100.10 0.20 0.34 一0.260.48 一0.37-0.54 0.42 -0.48 2.297 0.45 一0.25一0.110.07 0.28 0.16 0.33 0.24 0.37 0.49 3.543 0.28 一0.550.33 0.26 0.47 0.40 0.01 一0.13一0.36-0.25

34、 6.934 0.02 一0.060.09 0.17 0.53 0.43 0.07 0.15 0.27 0.38 10.06 一0.54一0.480.27 0.18 0.25 0.33 一0.43一0.370.35 0.31 14.11 一0.010.07 一0.030.10 0.36 0.42 一0.27一0.34一0.590.51 32 GB/T 27411-2012 0.4 . . . 0.2斗. . . . . -0.4-1 -0.6 -1 拟合值。2 4 6 8 10 12 14 图D.3加权残差图D.3.2 平均回归模型建立后，需要评定其失拟项的合理性，以确保z拟合的统计量是否显著

35、，即0.05;失拟项是否不显著，即p0.05;以及残差作图是否没有系统性弯曲(例如二次或指数类型特征)。根据式(31)和式(32)，在包含概率95%下，利用表C.5中的F分位数表，求得F=2. 35Fo.95 (4，53)=2.57，表明数据变换的函数拟合正确。数据详见表D.6。表D.6失拟误差与实验误差之间的比较来源自由度平方和均方F比值残差58 WSSE=6.589 2 =0.114 失拟误差4 WSSE - WSSP =0.979 r =0.245 -f L=2.35 实验误差WSSP=5.611 ;=0.104 54 D.4 不确定度评定与后续监控D. 4.1 已知log(s)=0.3

36、28 log(m)一O.338 ,a=0. 459，根据式(4的，则有:SJ(=0. 459mo.础。D.4.2 实验室l对气态污染物二氧化硫的环境空气阶段性监控中，给出了U=0.92mo.33的估计，作为质量水平的目标不确定度。D.4.3 实验室1应持续跟踪监控，不断调整和修正U=0.92mo.33的模型拟合。33 NFON-FRNH阁。华人民共和国家标准检测实验室中常用不确定度评定方法与表示GB/T 27411-2012 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区扣平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷印刷各地新华书店经销* 印张2.5字数63千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版导书号:155066 1-47220定价36.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年6月1911F002A