GB T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计.pdf
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1、ICS 7 1. 040. 01 N 53 G自中华人民共和国国家标准GB/T 26813-20门双光束紫外可见分光光度计Double beam UV /VIS spectrophotometer 2011-07-29发布2011-12-01实施数码防伪, 中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布目lJ1=1 本标准按照GB/T1. 1 -2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。GB/T 26813-2011 本标准起草单位:北京瑞利分析仪器有限公司、上海精密科学仪器有限公司、上
2、海天美科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海光谱仪器有限公司、上海棱光技术有限公司、中国科学院上海生物工程研究中心、北京市计量检测科学研究院、中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所、中国人民解放军军事医学科学院实验仪器厂。本标准主要起草人:武进田、李源、李征、俞霆、X1J景会、陈建钢、钱光蓓、李昌厚、;或甲鹏、姜雄平、梁晓会。I GB/T 26813-2011 双光束紫外可见分光光度计1 范围本标准规定了双光束紫外可见分光光度计的分级、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于具有独立参比光束及独立参比样品池,主要光谱区为200nm900 nm,波长连续
3、可调的双光束紫外可见分光光度计(以下简称仪器勺,波长范围与此相近的双光束分光光度计也可参考使用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191- 2008 包装储运图示标志GB/T 2829- 2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB 4793. 1- 2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法GB/T 13384 2008 机电产品包装通用技术条件3
4、 分级仪器按指标从高到低分为1, II ,皿三级。每级仪器的各项指标均应达到或优于相应的等级要求。4 要求4. 1 正常工作条件仪器在下列条件下应能正常工作:a) 环境温度:5C35 C; b) 环境相对湿度不大于85%; c) 仪器应放置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;d) 环境元腐蚀性气体、烟尘干扰;e) 供电电源电压220V士22V,频率50Hz士1Hz。4.2 波长准确度及波长重复性仪器波长准确度及波长重复性不应超过表1的要求。GB/T 26813-2011 表1单位为nm仪器分级波长准确度波长重复性I 土o.3 0.2 E 土O.5 O. 3 皿士1.00
5、.5 4.3 光谱带宽仪器的光谱带宽应在其标称值的(0.81.2)倍范围。当光谱带宽小于或等于O.1日m,不便进行最小光谱带宽测试时可以采用分辨力深度D测试法。光谱带宽小于或等于0.1nm时,分辨力深度D应大于或等于12%。4.4 透射比准确度及透射比重复性仪器的透射比准确度及透射比重复性不应超过表2的要求。表2% 仪器分级透射比准确度透射比重复性I 士0.30.1 E 士O.5 0.2 皿士O.5 0.2 4.5 杂散光仪器杂散光不应超过表3的要求。表3% 仪器分级测试用物质杂散光I 0.03 E 10 g/L的破化纳榕液或220nm截止滤光片0.1 田O. 3 I 0.03 E 50 g/
6、L的亚硝酸纳溶液或360nm截止滤光片O. 1 E O. 3 4.6 电源电压变化时引起的透射比变化电师、电压220V变动:1:22V时所引起透射比示值变化不应超过表4的要求。2 GB/T 26813-2011 表4% 仪器分级透射比示值变化I 士0.05E 士o.1 皿土O.3 4. 7 基结平直度仪器的基线平直度不应超过表5的要求。表5仪器分级基线平直度Abs I 士0.0008E 土O.002 皿土0.0034.8 基线暗噪声仪器的基线暗噪声不应超过表6的要求。表6% 仪器分级0%线暗噪声I 士0.1E 士0.2E 土O.3 4.9 漂移仪器的漂移不应超过表7的要求。表7仪器分级漂移Ab
7、s/h I 0.0005 E 0.001 E 0.003 4. 10 波长边缘噪声波长边缘噪声不应超过表8的要求。3 GB/T 26813-2011 表8% 仪器分级0%线100%线%0.02 0.1 H 0.05 0.2 皿0.2 0.3 4. 11 安全要求4. 11. 1 接触电流由交流电网供电的仪器,其接触电流应符合GB4793. 1.-2007中6.3的有关规定。4. 11. 2 保护接地由交流电网供电的仪器,其保护接地应符合GB4793. 1 -2007中6.5.1的有关规定。4. 11. 3 介电强度仪器在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出
8、现飞弧或击穿现象。4. 11. 4 安全警示4. 11. 4. 1 警告标志警告标志应符合GB4793. 1 2007中5.2、5.3的相关规定。4. 11. 4. 2 防电击曹示仪器电压高压部分成有必要的节示标识,应符合GB4793. 1 2007中5的相关规定,必要时应使用绝缘材料予以防护。4. 11. 4. 3 防紫外辐射及曹示仪器紫外光源应有相应的安全警示标识,仪器工作时紫外光源的辐射不应从仪器直接射出,必要时应使用不透紫外光的材料予以防护。4. 11. 4. 4 防光源烫伤鲁示光洒、高温部分应有防止烫伤曹示标志。4. 12 外观4 a) 仪器所有喷塑喷漆电镀表面应色泽均匀,不应有脱皮
9、、明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象。b) 刚性连接部位不应松动;可动件的运动应平稳灵活并能正确定位,不应有卡死空跳及显著的空回现象。c) 外露零部件接合处应平整,元毛刺锐棱和粗糙不良现象。d) 文字、符号、标志应端正清晰,牢固可靠。GB/T 26813-2011 4. 13 成套性应符合产品装箱清单的规定。4. 14 运输、运输贮存仪器在运输包装状态下,应按GB/T11606 2007的2.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行试验,其中高温55oc、低温-20OC,交变湿热:相对湿度95%、温度40OC,跌落高度250mm。试验后,包装箱不应有较大的变
10、形和损伤,受试仪器不应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后,将仪器置于正常工作条件下进行检验。应符合4.2 4.13的要求。5 试验方法5. 1 试验条件5. 1. 1 在本标准4.1所规定的工作条件下进行。5. 1.2 除非另有规定,仪器在试验前应先开机预热30min。5.2 波长准确度及波长重复性5.2. 1 试验工具a) 低压石英隶灯;b) 氧化铁溶液(标准溶液配制见B.4);c) 氧化钦玻璃,错敏玻璃。上述试验工具的参考波长数据,应采用与被测仪器光谱带宽相同(或相近)的仪器带宽标定的数据,用作标定的仪器波长准确度应比被测仪器波长准确度提高一倍以上,波长采样间隔不应大于波长准确
11、度数值的三分之一,参考波长数据应具有可溯源性,并应定期进行检定。所有试验工具通光(发光)面应均匀清沽干燥。当一种波长测试工具波长范围不能满足需要时可选用5.2.1所列几种波长标准工具分段使用。如果波长扫描范围较宽,允许分段扫描。5.2.2 试验程序在整个波长范围内按每大约100nm选择一个波长点,参考波长值见附录A。用低压石英录灯作光源,选仪器能量测量方式,使低压石英求灯的光照在仪器人射狭缝上,调整录灯位置使仪器能量达到最大值,波长采样间隔不应大于波长准确度数值的三分之一,测其发射谱线的峰值;或以空气作参比,用透射比(或吸光度)方式测氧化铁溶液(氧化钦玻璃、错钦玻璃)的吸收峰波长,单方向分别对
12、每一组谱线(或吸收峰)进行测量,测量3次,每个波长3次测量值的平均值与标称值之差为单波长误差,单波长误差中的最大值为波长准确度;每个波长3次测量值的最大值与最小值之差为单波长重复性,单波长重复性中的最大值为波长重复性。上述不同工具测试结果采纳的优先顺序是:低压石英录灯、氧化钦溶液、氧化铁玻璃、错敏玻璃。5.3 光谱带宽5.3. 1 光谱带宽5. 3. 1. 1 试验工具低压石英示灯或筑灯。5 GB/T 26813-2011 5.3. 1. 2 试验程序选择仪器能量测量方式,用仪器自有的知灯特征谱线656.1日m,或用低压有英柔灯做光源,选用516.07 nm谱线(如波长范固不能覆盖516.07
13、nm,则应根据波长覆盖范围依次选用435.83 nm或253.65 nm谱线),最小波长扫描间隔,单向移动波长,测量谱线轮廓,先找出峰高(峰最大能量值与峰两侧背景能量值之差),记下峰高50%时的波长读数,11,12。5.3. 1. 3 计算按式(1)计算光谱带宽:,1= 11 -,121 ( 1 ) 式中:,1 光谱带宽;1 ,1 2 峰高能量值50%时的波长示值。5.3.2 分辨力5.3.2.1 试验工具a) 苯(分析纯); b) 石英比色皿,光程10mm,干燥并加盖。5.3.2.2 试验程序选最小光谱带宽(0.1nm或以下),用仪器波长扫描功能,最小波长扫描步距。取上述10mm光程石英比色
14、皿一只,沿不透光的那一面小心滴入分析纯苯一滴,使其挥发并驱除比色皿内空气,加盖,将其放入样品光束池架中,以空气为参比,扫描257.5 nm265. 5日m的透射比,将波长257nm的透射比作为100%,按图1计算分辨力深度D。100% 分辩力深度259.3 258.9 图1分辨力深度D6 GB/T 26813-2011 5.4 透射比准确度及透射比重复性5.4. 1 试验工具a) 重错酸锦标准溶液(标准溶液配制见B.3);b) 可见中性滤光片,透射比约为10%, 20% ,30%,其透射比不确定度不大于0.2%;c) 石英比色皿一对,光程10mm,在测试波长处透射比配套误差不大于0.1%; d
15、) 高氨酸溶液,0.001mol/Lo 注:所列中性滤光片透射比值应具有可溯源性,并应定期进行检定。试验工具通光面应均匀清洁干燥。5.4.2 试验程序5.4.2.1 紫外光谱区透射比的测定选择光谱带宽2nmo 样品位与参比位放置装有高拭酸溶液的石英比色皿,按仪器操作要求校正仪器透射比100%及0%后,按附录中的表八.5提供的数据,分别测重铅酸饵标准溶液在波长235日m,257nm , 313nm , 350nm的透射比,每个波长测量3次,3次测量的平均值与标称值之差为单波长透射比误差,单披长透射比误差中的最大值为紫外光谱区透射比准确度;每个波长3次测量值的最大值与最小值之差为单波长透射比重复性
16、,单波长透射比重复性中的最大值为紫外光谱透射比重复性。注1:只有单一光谱带宽的仪器不做光谱带宽选择。本注适用于以下所有选择光谱带宽2nm的条款。注2:仪器完成调整100%或0%的响应时间不应大于8s。本注适用于本标准中仪器调整100%和0%的所有条款。注3:对元光谱带宽调整档的非2nm光谱带宽的仪器,透射比值应采用与之相同或相近的光谱带宽的标定值,透射比值见附录A中的表A.6 0 5.4.2.2 可见光谱区透射比的测定选择光谱带宽2nn口m丑1以空气作参比,分别选择波长440nn口m,546nm盯m丑1,635nm,按仪器操作要求校正仪器透射比100%及0%,测可见中性拮滤、光片在上述波长的透
17、射比,每个波长测3次,3次测量的平均值与标称值之差为单波长透射比误差,单波长透射比误差中的最大值为可见光谱区透射比准确度;每个波长3次测量的最大值与最小值之差为单波长透射比重复性,单波长透射比重复性中的最大值为可见光谱区透射比重复性。5.5 杂散光5.5. 1 试验工具a) 10 g/L的腆化铀溶液:(标准溶液配制见B.1); b) 50 g/L的亚硝酸铀溶液:(标准溶液配制见B.2);c) 220 nm截止滤光片,截止波长不小于225nm,截止区吸光度不小于4,透光区平均透射比不低于80%,最大透射比半高波长为280nm附近,220nm的透射比应具有可溯源性,并应定期进行检定;d) 360
18、nm截止滤光片,截止波长不小于365nm,截止区吸光度不小于4,透光区平均透射比不低于80%,最大透射比半高波长分为420nm附近,360nm的透射比应具有可溯源性,并应定期进行检定;e) 石英比色皿一对,光程10mm,在测试波长处透射比配套误差不大于0.1%;f) 蒸馆水。7 GB/T 26813-20门5.5.2 试验程序波长220.0nm,选择2nm光谱带宽,样品位与参比位放置装蒸馆水的比色皿,校正仪器透射比100%和0%,然后在样品位置代之以装腆化纳溶液的比色皿(或220nm截止滤光片,以空气作参比)进行测量,读取此时的透射比示值即为仪器在220nm处的杂散光测定值。波长360.0nm
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- GB 26813 2011 光束 紫外 可见 分光 光度计
