GB T 26812-2011 离子选择电极校准溶液制备方法.pdf

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1、ICS 71. 040.01 N 53 GB 中华人民ft 和国国家标准GB/T 26812-2011 离子选择电极校准溶液制备方法Preparation method of reference solutions for the measurement of ion selective electrodes 2011-07-29发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目。昌本标准按照GBjT1. 1 . 2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。GBjT 26812-2011 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术

2、委员会分析仪器分技术委员会CSACjTC124jSC 6) 归口。本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、华东师范大学、上海雷磁仪器厂浦东联营厂。本标准主要起草人:王巧梅、金春法、吴建忠、丁敏、何品刚、何海东。I 1 范围离子选择电极校准溶液制备方法本标准规定了离子选择电极校准溶液制备用的试剂、设备、步骤等。GB/T 26812-2011 本标准适用于铀离子、氯离子、氟离子、硝酸根离子的选择电极、氨气敏电极校准溶液的制备。本标准亦适用于相应的离子浓度计校准溶液制备。2 溶液种类本标准列有六种溶液，其组成浓度见表10表1溶液种类及其浓度试剂贮备液浓度校准溶液浓度溶液代

3、号溶液名称mol/L mol/L 名称分子式a 纳离子氯化纳NaCl 10-1 101O-8 b 氯离子氯化锅NaCl 10-1 10-1 1O-6 c 氟离子氟化纳NaF 10-1 10-1 1。一7d 镀离子氧化镀NH,Cl 10-1 10-1 1O-6 E 硝酸根离子硝酸饵KN03 10-1 10-1 10-5 f 饵离子氯化专甲KCl 10-1 10-1 10-5 3 试剂试验用的试剂:a) 氯化铀:优级纯;b) 氟化铀:优级纯;c) 氧化锻:优级纯;d) 硝酸饵:优级纯;e) 氧化饵z优级纯;f) 水:电导率不大于O.lXIO-6S/cm (铀离子O.2X lQ-6 S/cm)去离子

4、水;g) 元钱水:按附录A配制;h) 亚沸水。4 设备试验用的设备及器皿:1 GB/T 26812-2011 a) 分析天平:最大秤量不大于200g，检定分度值0.1mg; b) 1 000 mL容量瓶:A级;c) 100 mL移液管:A级;d) 电热干燥箱;c) 有盖称量瓶;f) 100 mL烧杯;g) 聚乙烯瓶;h) 亚沸水蒸馆器。5 溶液制备5. 1 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2 环境条件制备溶液的基本环境条件:a) 环境温度:(20士2)OC;b) 相对

5、湿度:不大于85%。5.3 贮备液的组成本标准六种贮备液溶液的组成和制备1L洛液所需的标准物质见表2.溶液代号溶液名称a 纳离子b 氯离子c 氟离子d 钱离子e 硝酸根离子f 饵离子5.4 溶液的制备方法5.4.1 铀离子溶液纳离子溶被制备方法:表2贮备液的组成试剂!I备液浓度名称分子式mol/L 主4化纳NaCl 10-1 化纳NaCl 10-1 -氟化锅NaF 10-1 氧化钱NH,Cl 10-1 硝酸饵KN03 10-1 刽化饵KCl 10-1 | 标准物质质鼓E 5.844 3 5.844 3 4.198 8 5.349 1 10.101 3 7.455 1 a) 将氧化铀放入称量瓶中

6、，置于干燥箱内，在(lOOllO)OC温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却至室温。2 b) 制备浓度为10-1 mol/L的溶液:准确称取5.8443 g经过干燥的纸化铀，放入烧杯中，用少量的去离子水溶解，移入1000 mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶GB/T 26812-2011 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液制备(102 10 6) mol/L溶液，用去离子水逐级稀释;制备10-7 mol/L和108 mol/L 溶液，用亚沸水逐级稀释。d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用

7、。5.4.2 氯离子溶液氯离子溶液制备方法:a) 将氧化铀放入称量瓶中，置于干燥箱内，在(lOO110).C温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却至室温。b) 制备浓度为10-mol/L的溶液=准确称取5.8443 g经过干燥的氯化纳，放入烧杯中，用少量的去离子水溶解，移入1000 mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。5.4.3 氟离子溶液氟离子帘液制备方法:a) 将氟化铀放入称量瓶中

8、，置于干燥箱内，在(105-115).C温度F干燥2h，并放人干燥器中冷却至室温;b) 制备陈度为10- mol/L的校准溶液:准确称取4.1988 g经过干燥的氟化铀，放入塑料烧杯中，用少量的去离子水溶解，移入1000 mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子J.k稀释至刻度，摇匀即口J。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。5.4.4 按离子溶液钱离子溶液;国各方法:a) 将拭化锻放人称量瓶中，置于干燥箱内，在(100110).C温度下干燥

9、2h，并放入干燥器中冷却至室温。b) 制备浓度为10j mol/L的校准溶液z准确称取5.3191 g经过干燥的氯化钱，放入烧杯中，用少量的元钱水溶解，移人1000 mL容量瓶中。烧杯至少用元钱水冲洗三次，洗液并人容量瓶中，用元钱水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 2盐酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。5.4.5 硝酸根离子溶液硝酸根离子溶液制备方法a) 将硝酸饵放入称量瓶中，置于干燥箱内，在(100110).C温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却至室温。b) 制备浓度为10 mol/

10、L的溶液:准确称取10.101 3 g经过干燥的硝酸饵，放入烧杯中，用少量的去离子水溶解，移入1000 mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液:用逐级稀释法制备其他浓度的溶液。3 GB/T 26812-2011 d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 2盐酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。5.4.6 饵离子溶液何离子溶液制备方法:a) 将氧化饵放人称量瓶中，置于干燥箱内，在(lOO110)OC温度下干燥2h，并放入干燥器中冷却至室温。b) 制备浓度为10-1 mol/L的溶液:准确称取7.4

11、551 g经过干燥的氧化饵，放入烧杯中，用少量的去离子水溶解，移入1000 mL容量瓶中。烧杯至少用去离子水冲洗三次，洗液并入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀即可。制备好的溶液保存在聚乙烯瓶中。c) 取贮备液制备(10-2 10-6) mol/L溶液，用去离子水逐级稀释;制备10-7mol/L和10-8mol/L 溶液，用亚沸水逐级稀释。d) 制备及保存溶液的器皿应在1: 3硝酸溶液中浸泡24h，并清洗干净，干燥后备用。5.4.7 溶液使用使用时，校准溶液按需加入离子强度调节剂(按产品使用说明书规定的方法配制)，现用现配。6 溶液的不确定度六种溶液的不确定度见表3(是=2)。表3溶液的不确

12、定度溶液代号溶液名称a 纳离子b 主4离子c 氟离子d 钱离子e 硝酸根离子f 饵离子7 溶液的保存7. 1 贮备液在(530)oc避光条件下保存，期限为三个月。7.2 若发现溶液有浑浊、发霉或沉淀现象时不能使用。4 贮备液浓度mol/L 10-1 10-1 10-1 10-1 10-1 10-1 溶液不确定度% o. 26 O. 26 0.26 0.26 1. 22 O. 26 A.1 离子交换法附录A(规范性附录)无按7.1制备方法GB/T 26812-2011 将蒸馆水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，用带磨口玻璃塞的玻璃瓶收集流出液。贮存时每升流出液中加入约10g同样的树脂。A.

13、2 蒸锢法在(lOOO:!:10)mL的蒸锢水中加入(O.l:!:O.Ol)mL的浓硫酸(密度为1.84g L勺，用一个玻璃装置进行重蒸馅。弃去l50 mL的流出液，余下的悟出液收集在带磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升悟出液中加入约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。5 FFON|NNHg 国华人民共和国家标准离子选择电极校准溶液制备方法GB/T 26812 中2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里荫街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)峰网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张0.75字数11千字2012年1月第一次印刷开本880X12301/16 2012年1月第一版等干3号:155066. 1- 43911 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 26812-2011 打印忖期:2012年1月21H F002A