GB T 26463-2011 羰基合成脂肪醇.pdf

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1、ICS 71.080.60 G 17 道昌中华人民共和国国家标准G/T 26463-2011 般基合成脂肪醇Oxo synthetic fatty alcohol 2011-05-12发布数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-09-15实施发布GB/T 26463-2011 目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会CSAC/TC27Z)归口。本标准起草单位:中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂、中国日用化学工业研究院

2、/国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本标准主要起草人:武荣鑫、李晓辉、张克佳。I GB/T 26463-20门跋基合成脂肪醇1 范围本标准规定了殷基合成脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于用中压毅基合成法生产的脂肪醇。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 7383-2007 非离子表面活性剂是值的测定GB/T 11275 表面活性剂含水量的测定GB

3、/T 16451 天然脂肪醇QB/T 2739-2005 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 撮值carbonyl value 脂肪醇样品中总殷基(以C二O计的含量。3.2 酸值acid value 中和1g脂肪醇样品所需氢氧化饵的毫克数。3.3 皂化值saponification value 皂化1g脂肪醇样品所需氢氧化饵的毫克数。3.4 确值Iodine value 每100g脂肪醇样品吸收映的克数。3.5 经值hydroxyl value 使1g脂肪醇乙酷化的乙酸所相当的氢氧化押的毫克数。4 产品分子式殷基合成脂肪醇

4、的分子式为:R一CH2-OH(R为C114的烧基)。1 GB/T 26463-20门5 产品分类殷基合成脂肪醇按其瓷基上连接的屁基个数的不同分为C1川3醇、C14-15醇、C12-15醇。6 要求6. 1 外观无色透明、元悬浮物液体或白色固体。6.2 理化指棕援基合成脂肪醇的理化指标应符合表1的规定。表1撮基合成脂肪醇的理化指标C1-13醇C1-15醇C1-15醇项目优等品合格品优等品合格品优等品fr*由E口口口色泽三三10三二25Hazen :0:; 10 三三2510 :0:; 25 水分g/g 71 71 71 % 7 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离

5、子水或相当纯度的水。7. 1 外观将样品置于无色、透明的烧杯或玻璃瓶中，在30.C下目测。7.2 色泽按GB/T16451规定执行。2 7.3 水分按GB/T11275规定执行。7.4 摄值按附录A测定。7.5 酸值、皂化值按附录B测定。7.6 慎值按GBjT16451规定执行。7.7 挂值一一化学法(仲裁法)按GBjT73832007中乙配法规定执行。7.8 蛙含量、平均相对分子质量、正构率、经值一一色谱法按附录C测定。8 检验规则8. 1 出厂检验出厂检验项目包括外观和全部理化指标。8.2 产品组批与抽样规则8.2.1 组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付

6、批。GB/T 26463-2011 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品等级、批号、批量、质量指标(包括密度)、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按8.2.2规定在一个月内抽样验收或仲裁。注2密度按GB/T1884-2000(原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)测定，按附录D换算为标准密度。8.2.2 取样液态样品需保持在熔点以上取样，固态样品需加热至全部熔化后取样。以罐(车)或桶为单位，批量大于1时，根据批量大小，罐(车)装

7、产品按表2、桶装产品按表3确定取样单位数，从批中随机抽取样本单位。批量样本大小表2罐(车)装产品的批量和样本王三8915 2 3 单位为罐(车)二三165 3 G/T 26463-2011 对于横截面均匀一致的油罐，采用等量合并从罐的顶液面到罐底的液面的高度的六分之一、二分之一、六分之五液面处所采取试样组合而成的方法，用取样器进行取样。对于火车油罐车、汽车油罐车，在罐内深度二分之一液面处用取样器进行取样。批量样本大小主252 表3桶装产品的批量和样本26-150 3 对于桶装产品，在桶内深度二分之一液面处进行取样。151-1200 5 单位为桶二三1201 8 从每个取样单位中等量采取总量为3

8、kg的样品，分装于三个洁净、干燥的具塞样品瓶内，加塞密封，贴上标签，注明产品名称、产品登记、产品批号、生产单位、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，样品应存放于暗处，保管期为一个月。8.3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍样本，对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。8.4 仲裁交收双方因检验结果不同，如不能协商一致时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最终依据。9 标志、包装、运输、贮存9. 1 标志9. 1. 1 包装物应有下列标志:a) 产品名称、商标、等级、采用标准编号;b) 生产日期

9、或产品批号;c) 净含量和毛重;d) 有防水、防潮等文字或标识;e) 生产企业名称、地址和联系电话等。9. 1. 2 包装物上印刷的标志(图案及文字)应清晰，无脱色，防水、防油。9.2 包装应使用不影响产品质量的专用油罐、槽车或不受腐蚀、能保证强度的清洁容器包装。槽车应为不锈钢或内部经过喷漆处理、无裸露的碳钢，包装桶一般采用200L镀辞铁皮桶。产品装入容器时应根据气温变化留有空隙，装人容器后应盖紧并加印封。包装净含量应符合标称质量。9.3 运输运输过程中应加遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装破损。9.4 贮存产品应贮存在干燥、洁净的库房内，盖口朝上，如需在露天存放时，应加遮盖物以

10、防晒、防雨、防潮、防止包装破损。产品在贮罐内长期贮存应氨封。4 A.1 原理附录A(规范性附录)撮值的测定GB/T 26463-2011 样品中的旗基化合物在酸性介质中与2，4-二硝基苯脚反应，生成较为稳定的2，4-二硝基苯踪，此产物在480nm下有特征峰吸收，其吸光度与殷基化合物的浓度成正比。A.2 试剂A. 2.1 元水乙醇，优级纯，按A.4. 1 d)A. 4.1 f)制备空白溶液，测定吸光度，空白溶液的吸光度O. 100，且元浑浊现象;空白溶液的吸光度0.100时，按GB/T603中规定脱殷基。A.2.2 氢氧化御。A. 2. 3 2，4-二硝基苯脐乙醇榕液，称取2，4-二硝基苯脚0.

11、4g(精确至0.001g)置于装有100mL元水乙醇(A.2.1)的烧杯中，搅拌5min后过滤，将滤液转移到100mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸，充分摇动。A.2.4 氢氧化饵-乙醇榕液，称取氢氧化押(A.2. 2)23. 6 g(精确至0.01g)置于装有125mL蒸馆水的烧杯中，加入300mL元水乙醇(A.2. 1)，混匀。A.2.5 十二烧醒。A.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。A. 3.1 分光光度计，具有480nm波长。A.3.2 比色池，10mmo A. 3. 3 水浴器，可恒温在750C:l:50C。A. 3. 4 容量瓶，10mL、25mL、50mL、100mLo A. 3.

12、 5 吸量管，1mL、2mL、5mL、10mL。A.3.6 烧杯，250mL、500mL。A. 3. 7 量筒，5mL、100mL。A.4 程序A. 4.1 绘制标准曲线a) 准确称取0.2g(精确至0.0001 g)十二烧醒(A.2. 5) ，放入50mL容量瓶中，用无水乙醇(A.2.1)稀释至刻度;b) 分别移取1mL、3mL、5mL、10mL上述榕液，放入四个50mL容量瓶中，用元水乙醇(A. 2. 1)稀释至刻度，制成四种上述溶液的稀释液;c) 各吸取1mL稀释溶液，放入四个25mL的容量瓶中，用吸量管准确加入4mL元水乙醇(A. 2. 1); 5 GB/T 26463-2011 d)

13、 吸取5mL元水乙醇(A.2.1)，放入25mL的容量瓶中，制备空白搭液;e) 用吸量管往每个容量瓶里准确加入2mL 2，4-二硝基苯阱乙醇溶液(A.2. 3)，将容量瓶放在75 oc士5oc的水浴中加热10min，立即用自来水冷却至室温，再用氢氧化饵-乙醇溶液(A. 2. 4)稀释至刻度，静置20min; f) 在480nm处，用10mm比色池，以蒸锢水作参比，测定标准溶液和空白溶液的吸光度，用标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到净吸光度;g) 每种标准溶液的殷基co以微克表示，按式(A.1)计算:。X28 X V o CO=. u 2.5 X必10式中zmo-a)中称取十二烧醒的质量，

14、单位为毫克(mg); Vo-b)中所用的体积，单位为毫升(mL);Mo一一十二烧醒的相对分子质量，184。h) 绘出净吸光度与殷基(g)对应的曲线，得到标准曲线。.( A.1 ) A.4.2 撮值的测定a) 称取含有总殷基(以C二O计)100gl000问的样品(精确至O.000 1 g)，放入10mL容量瓶中，用无水乙醇(A.2. 1)稀释至刻度;b) 吸取1mL稀释溶液，放入25mL容量瓶中，用吸量管准确加入4mL元水乙醇(A.2. 1); c) 按A.4. 1 d)A. 4.1 f)的规定测定;d) 查校准曲线，将净吸光度转换为旗基，以微克表示。A.5 结果计算样品的旗值Xj以微克每克(g

15、/g)表示，按式(A.2)计算:式中:一mj m2一一由标准曲线得到的旗基，单位为微克(g); mj一一称取样品的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。A.6 精密度.( A.2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0g/g，以大于2.0g/g的情况不超过5%为前提。6 GB/T 26463-2011 附录B(规范性附录)酸值和皂化值的测定B.1 原理将样品溶解到中性含水的醇溶剂中，用碱滴定，得到游离酸的含量，即为酸值。用过量的碱中和样品中的酸，并与样品中的醋类进行反应，待反应完成后，用酸中和剩余的碱，根据反应消耗碱的量得到

16、醋的含量，即为醋值。酸值、醋值之和为皂化值。B.2 试剂B. 2. 1 盐酸，c(HCl)=0.1 mol/L标准滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.3配制和标定。B.2.2 氢氧化铀，c(NaOH)=0.1 mol/L甲醇标准滴定溶液。a) 移取5mL氢氧化铀饱和溶液至1000 mL容量瓶中，用元水甲醇(B.2. 4)稀释至刻度，摇匀。b) 准确移取25mL配制好的氢氧化铀-甲醇溶液于250mL锥形瓶中，加30mL水，加2滴3滴酷歌指示液(B.2.3)，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液也.2.1)滴定至元色。c) 氢氧化铀-甲晖标准滴定溶液的浓度c(NaOH)以摩尔每升(mol/L

17、)表示，按式(B.1)计算:式中z2 X V 2 c(NaOH) =亏fC2一一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V2-一消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V1-一加入的氢氧化铀-甲露标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。B. 2. 3 酣敢指示液，10g/L，按QB/T2739-2005中5.1配制。B.2.4 元水甲醇。B.2.5 异丙醇。B.3 仪器常用实验室仪器和以下各项。B. 3.1 水浴或电热板。B. 3. 2 标准磨口球形冷凝管。B. 3. 3 标准磨口锥形瓶，250mLo B.3.4 锥形瓶，250mL。B.3.5 酸式滴定管，25mL

18、，分度值0.10mL。B. 3. 6 碱式滴定管，25mL，分度值0.10mLo B.3.7 移液管，5mL、25mL。B.3.8 量筒，5mL、50mL。B.3.9 容量瓶，1000mLo.( B.1 ) 7 GB/T 26463-2011 B.4 程序B. 4.1 在一个250mL磨口锥形瓶中，加入50mL异丙醇(B.2.5)和5mL蒸锢水，加3滴酣敢指示液。.2.3)，用氢氧化铀-甲醇标准滴定溶液(B.2.2)滴定至浅粉色为终点(稍微呈现浅粉色)。B.4.2 称取20.0g士0.5g(精确至0.0002 g)样品溶于上述溶液中，用氢氧化铀甲醇标准滴定溶液也.2.2)滴定至浅粉色。B.4.

19、3 在上述溶液中，用滴定管准确加入5mL氢氧化铀-甲醇标准滴定溶液(B.2. 2)，用水浴或电热板加热回流30mino冷却后立即用盐酸标准滴定溶液(B.2.1)滴定到元色。B.4.4 用同样方法不加试样做空白分析。B.5 结果计算B. 5.1 样品的酸值X2(以KOH计)以毫克每克(mg/g)表示，按式(B.2)计算:式中:X2 = C3 X V 3 X 56. 11 -m2 一一氢氧化铀-甲醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V3 一一在B.4.b)中消耗的氢氧化铀-甲醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m2 一一一称取样品的质量，单位为克(g);56.11-氢氧化

20、饵的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)。B.5.2 样品的醋值几(以KOH计)以毫克每克(mg/g)表示，按式(B.3)计算:式中zX3 =Sx (Vs - V 4 ) X 56. 11 m2 Q一一盐酸标准滴定溶液的的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vs 在B.4.4中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V4 在B.4.3中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m2 称取样品的质量，单位为克(g)。B.5.3 样品的皂化值几(以KOH计)以毫克每克(mg/g)表示，按式(B.4)计算:. ( B.2 ) ( B.3 ) X4 =X2十X3(B.

21、4 ) 以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果。B.6 精密度B. 6.1 酸值在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01mg/g(以KOH计)，以大于0.01 mg/g(以KOH计)的情况不超过5%为前提。B.6.2 皂化值在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05mg/g(以KOH计)，以大于0.05 mg/g(以KOH计)的情况不超过5%为前提。8 GB/T 26463-2011 附录C(规范性附录)短、平均相对分子质量、正构率和提值的测定气相色谱法C.1 原理采用气液色谱法测定殷基合成脂肪醇样品的碳原子数分布，计算炬含量、平均相

22、对分子质量、正构率和是值。C.2 仪器C. 2.1 气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器和程序升温控制器，带有数据处理系统。C.2.2 石英毛细管柱，长30m50 m，内径O.25 mmO. 32 mm，内装高温极性固定相(如OV1701), 要求不同碳原子数的烧娃、脂肪醇的色谱峰能很好分开。C.2.3 微量注射器，0.5L、1LoC.3 试剂C. 3.1 参考脂肪醇=已知链长的摄基合成脂肪醇?昆合物，例如，C12C15醇。可采用一己知组成的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。C.3.2 载气:氮气，纯度为99.99%。C.3.3 辅助气:氢气，纯度为99.99%;空气，

23、由钢瓶或无油气体压缩机供给。C.4 色谱条件C. 4.1 载气流速根据柱类型和直径，流速可在O.5 mL/min2 mL/mino C.4.2 注射口温度注射口温度为250oC300 oC。C.4.3 分流比分流比为50: 10 C.4.4 柱温初始温度为150.C170 .C，升温速率为O.5 .C/min2 .C/min，终温为200.C，保持20min。C.5 程序C.5.1 测定用微量注射器CC.2. 3)将0.5LlL的试样注入色谱仪，调整色谱条件，使得到的色谱图峰与GB/T 26463-2011 典型色谱图(见图C.l)适当。在相同碳数的一组脂肪晖色谱峰中，峰顶标nC的峰为该碳数的

24、正构醇峰，其余的峰为该碳数的非正构醇峰。nC12醇nC13醇nC14醇nC15醇r-1 严-C4 C: 13 C;2 C;1 R 飞、L、-炕怪|哺C13醇C14醇C且醇图C.1典型脂肪醇色谱图C.5.2 定性用试样色谱图与典型脂肪醇色谱图(图C.l)对照的方法检定试样的组分。C.5.3 定量积分测定各碳原子数脂肪醇的峰面积，并计算总峰面积，采用面积归一化法进行定量分析。C.6 结果计算C. 6.1 蛙含量的计算脂肪薛中煌的质量分数H以%表示，按式CC.1)计算:H=于叫. C C.1 ) 式中zAi一-z碳组分烧怪的色谱峰面积;A 总峰面积。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作

25、为测定结果。C. 6. 2 平均相对分子质量的计算i碳组分脂肪醇的峰面积占总峰面积的百分数Xi按式CC.2)计算zGB/T 26463-2011 X二会X100 % . . . . . . . . . . ( C. 2 ) 非脂肪醇组分的峰面积占总峰面积的百分数Y按式(C.3)计算zY=f 100% .( C.3 ) 脂肪醇的平均相对分子质量M按式(C.4)计算:2XiXMi 鸟1=-( C.4 ) 100-Y 式中zA一-2碳组分脂肪醇的峰面积;B一一一非脂肪醇组分的峰面积;A一一总峰面积;Mi一-2碳组分的脂肪醇相对分子质量，见表C.10以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为

26、测定结果。表C.l各碳数脂肪醇的相对分子质量脂肪酶的碳数Cll C12 C)3 C14 C15 C16 C. 6. 3 正构率的计算脂肪醇的正构率N以%表示，按式(C.5)计算:式中zN=三旦Xl%2: A Ni一一t碳组分正构脂肪醇的峰面积;Ai一-2碳组分脂肪醇的峰面积。相对分子质量172.31 186.34 200.37 214. 39 228.42 242.45 以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。C.6.4 挂值的计算脂肪醇的瓷值HV(以KOH计)以毫克每克(mg/g)表示，按式(C.的计算:HV=Ci X HVi 式中zCi 一-2组分脂肪醇的质量分数，%

27、;HVi-i组分脂肪醇的理论是值(以KOH计)，单位为毫克每克(mg/g)，见表C.2。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果。.( C.5 ) . ( C.6 ) 11 GB/T 26463-2011 表C.2各碳数脂肪醇的理论是值脂肪醇的碳数理论瓷值(以KOH计)mg/g Cll 325.6 C2 301. 1 C3 280.0 C14 26 1. 7 C5 245. 6 C6 23 1. 4 C.7 精密度C. 7.1 蛙含量在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%，以大于0.1%的情况不超过5%为前提。C. 7. 2 平均相对分子质量在重复性条

28、件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2，以大于2的情况不超过5%为前提。C. 7. 3 正构率在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于3.0%，以大于3.0%的情况不超过5%为前提。C. 7. 4 挂值在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于3.0mg/g(以KOH计)，以大于3.0 mg/g(以KOH计)的情况不超过5%为前提。12 D.1 原理附录D(资料性附录)标准密度的计算GB/T 26463-2011 在一定温度范围内，援基合成脂肪醇的密度和温度之间存在线性关系，测定样品在某一温度下的密度，通过线性关系计算出标准密度。D.2 程序在某一温度下，采用玻璃密

29、度计测定毅基合成脂肪醇的视密度，通过式CD.1)和式CD.2)将视密度换算为标准密度。D.3 结果计算样品的标准密度Ckg/m3)按式CD.l)和式(D.2)计算zP20 =Pt十yCt一20)C D.1 ) Pt=，1-25 X 10-6 X (t-20) -2 X 10-8 X (t- 20)2J .C D.2 ) 式中:Pt 样品在温度t下的密度，单位为千克每立方米Ckg/m3);P2。一一样品的标准密度，单位为千克每立方米(kg/旷); 嵌基合成脂肪酶的密度温度系数，0.68kg/Cm3 .C); t 样品的温度，单位为摄氏度(C); p: 视密度，单位为千克每立方米比g/旷); 25

30、 X 10-6一一玻璃密度计的体积膨胀系数，.C-1. D.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01kg/旷，以大于O.01 kg/旷的情况不超过5%为前提。13 -FON-g寸NH阁。国华人民共和国家标准摄基合成脂肪醇GB/T 26463-2011 白唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.25 字数27千字2011年9月第一次印刷开本880X12301/16 2011年9月第一版* 书号:155066. 1-43388 21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26463-2011 打印日期:2011年9月29日F002