GB T 2441.9-2010 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 gE 中华人民主t./、和国国家标准尿素的测定方法GB/T 2441.9-2010 代替GBjT2441. 9 2001 第9部分:亚甲基二服含量分光光度法Determination of urea-Part 9: Methylenediurea content-Spectrophotometric method 2010-06-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布GB/T 244 1.9-2010 目Ij1=1 GB/T 2441(尿素的测定方法分为以下九个部分:一一第1部分:总氮含量;一一

2、第2部分:缩二腮含量分光光度法;一一第3部分:水分卡尔费休法;一一第4部分:铁含量邻菲廖琳分光光度法;一一第5部分:碱度容量法;一一第6部分:水不溶物含量重量法;一一第7部分:粒度筛分法;一一第8部分:硫酸盐含量目视比浊法;一一第9部分:亚甲基二腮含量分光光度法。本部分为GB/T2441的第9部分。本部分代替GB/T244 1. 9-2001(尿素测定方法亚甲基二腮含量的测定分光光度法上本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:张求真、孙丹。本部分于2001年首

3、次发布。I / GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法第9部分:亚甲基二服含量分光光度法1 范围GB/T 2441的本部分规定了用荼二磺酸二铀盐(变色酸法测定尿素中亚甲基二腮含量。本部分仅适用于尿素中含少量亚甲基二腮含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂榕液和

4、指示剂溶被3 原理在浓硫酸作用下，尿素中亚甲基二腮分解生成甲醒与尿素，生成的甲醒与票二磺酸二锅盐(变色酸)反应，生成紫红色配合物，在吸收擅长570nm处，用分光光度计测定其吸光度。4 试剂和溶液下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎!如藏到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 硫酸。4.2 荼二磺酸二铀盐(变色酸)溶液(10g/L) 溶解1g秦二磺酸二锅盐(变色酸)在100mL水中(溶液贮存于棕色瓶中，10天内稳定)。4.3 甲醒标准溶液4.3. 1 甲醒含量测定:量

5、取50mL亚硫酸铀溶液(126g/L) ，置于250rnL锥形瓶中，加3滴百里香酣歌指示液(1g肌用硫酸标准滴定溶液以扫2吼)=1mo叫滴定至元色。称取3mL甲醒溶液(称准至0.0002 g)，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定榕液c(iH2504)=lmol/L滴定至溶液由2 蓝色变为无色。甲醒(HCHO)含量W，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:c X V X 0.030 03 X 100 W= t 式中zC一-硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一-_消耗硫酸标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);m1一一甲醒榕液的质量的数值，单位为克(g);

6、 0.030 03一-甲醒的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmo!)。. ( 1 ) 1 GB/T 2441.9-2010 4.3.2 甲醒标准溶液1mg/mL制备:根据式(2)计算，称取甲醒溶液(4.3.1)，置于1000 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。甲醒溶液质量(m2)计算:川一叫一m . ( 2 ) 式中:Wl一一甲醒含量的数值，以质量分数(%)表示;1. 000-1 000 mL甲醒标准溶液中含甲醒的质量的数值，单位为克(g)。4.3.3 甲醒标准溶液(0.02mg/mL)制备:移取10.0mL甲醒标准溶液(4.3.2)，置于500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(此溶液使用

7、前制备)。5 仪器5. 1 通常实验室用仪器;5.2 分光光度计，带有1cm吸收池。6 分析步骤做两份试料的平行测定。6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 标准比色溶液的制备按表1，在6个100mL量瓶中，分别加入甲醒标准溶液(4.3.3)。表1甲醒标准溶液加入量甲醒标准溶液/mL对应甲隆含量/mg每个量瓶都按下述规定同时处理:加入1mL荼二磺酸二铀盐(变色酸)溶液，靠壁缓慢加人10mL硫酸，摇匀，静置15min。小心加水稀释至约80mL，摇匀。待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。6. 1.2 眼光度测定以甲醒含量为零的溶液为参比溶液，在技长570nm处，用分光光度计测定各标准比色溶液3.0

8、0 4.00 0.06 0.08 (6.1.1)的吸光度。6. 1.3 标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中甲醒含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.2 测定6.2. 1 试液制备按表2称取试样(称准至o.000 2 g)，置于100mL的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1.1步骤进行显色反应。表2实验室样晶的称取量亚甲基二腺/%试料质量/gw0.10 6 O. 100.40 l 6.2.2 空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与

9、测定时相同。2 6.2.3 眼光度测定与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。7 分析结果的表述从标准曲线查出所测吸光度对应的甲醒的量或由曲线系数求出甲醒的量。亚甲基二腮(HCHO)含量W，以质量分数(%)表示，按式(3)计算:GB/T 244 1.9-2010 (m4 - m3) X 10-3一0=一一一-1H3 X 10 ( 3 ) m X 5/500 - m 式中:m4-一试料中测得缩二腮的质量的数值，单位为毫克(mg); m3一一空白试验所测得的缩二腮的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定

10、结果的算术平均值为测定结果。8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。OFONl.F叮叮NH团。华人民共国家标准尿素的测定方法第9部分:亚甲基二服含量分光光度法GB/T 244 1. 9-2010 国和中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销并印张O.5 字数8千字2010年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年8月第一版9导定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40253 GB/T 2441.9-2010 打印日期:2010年8月25日F002