GB T 2441.4-2010 尿素的测定方法 第4部分 铁含量 邻菲啰啉分光光度法.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 gB 中华人民圭七./、不日国国家标准尿素的测定方法GB/T 2441 .4-2010 代替GB/T244 1. 4 2001 第4部分:铁含量邻菲暇时木分光光度法Determination of urea-Part 4: Iron content-1 , 10-Phenanthroline spectrophotometric method CISO 6685: 1982 , Chemical products for industrial use General method for determination of iron content一1 ,10-P

2、henanthroline spectrophotometric method , MOD) 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家股量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 2441 .4-2010 目。吕GB/T 2441(尿素的测定方法分为以下九个部分:第1部分:总氮含量;二二第2部分:缩二腮含量分光光度法;一一第3部分:水分卡尔费休法;一一第4部分:铁含量邻菲膀琳分光光度法;一一第5部分:碱度容量法;一一一第6部分:水不溶物含量重量法;一一一第7部分:粒度筛分法;一-第8部分:硫酸盐含量目视比浊法;一一一第9部分:亚甲基二腮含量分光光度

3、法。本部分为GB/T2441的第4部分。本部分修改采用IS06685: 1982(E)(工业用化学品铁含量测定的通用方法邻菲膀琳分光光度法。本部分与IS06685: 1982 (E)的技术性差异如下:一一试剂和溶液中对部分试剂溶液浓度进行了修改;一一仪器中吸收池修改为3cm或1cm Q 本部分代替GB/T2441. 4-2001(尿素测定方法铁含量的测定邻菲廖琳分光光度法。本部分与GB/T2441. 4-2001相比主要变化如下:一一删除了IS0前言。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验

4、中心(上海)。本部分主要起草人:张求真、房朋。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 2445-1981 ,GB/T 2445-1991 ,GB/T 2441. 4-2001。I GB/T 2441 .4-2010 1 范围尿素的测定方法第4部分:铁含量邻菲眼琳分光光度法GB/T 2441的本部分规定了用邻菲咿琳分光光度法测定工业用尿素中铁含量。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素铁含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方

5、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定潜被、标准搭液、试剂榕液和指示剂溶液3 原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH值为29时(本标准选择pH值为4.日，二价铁离子与邻菲眼琳生戚橙红色配合物，在吸收波长510口m处，用分光光度计测定其吸光度。4 试剂和溶液下列的部分试剂和溶渡具有腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、洛液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 盐酸溶液，1十1;

6、4.2 氨水溶液，1+1;4.3 乙酸-乙酸铀缓冲溶眩，pH:4.5;4.4 抗坏血酸溶液，20gJLC该溶液使用期限10d) ; 4.5 邻菲眼琳溶液，2g/L; 4.6 铁标准潜液，0.100mg/mL; 4. 7 铁标准洛液，0.010mg/mL，用铁标准溶液(4.肘，稀释10倍，只限当日使用。5 仪器5.1 通常实验室用仪器;5.2 分光光度计，带有3cm或1cm的吸收池。6 分析步骤做两份试料的平行测定。6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 标准比色溶液的制备按表l所示，在7个100mL量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液(4.7)。l GB/T 244 1.4-2010 每个量瓶

7、都按下述规定同时同样处理z加水至约40mL，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液、5mL邻菲廖琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表1铁标准溶液加入量铁标准溶液用量/mL对应的铁含量/用。1. 00 10.0 2.00 20.0 4.00 40.0 6. 00 60.0 8.00 80.0 10.00 100.0 6. 1. 2 眼光度测定以铁含量为零的溶液作为参比榕液，在波长510nm处，用1cm或3cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。6. 1. 3 标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中铁含量(g)为横坐标，相应的吸光

8、度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.2 测定6.2.1 试液制备称取约10g实验室样品(精确到o.01 g)，置于100mL烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10mL 盐酸榕液，加热煮沸，并保持稳定3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40mL。用氨水榕液调整溶液的pH约为2，将榕液定量转移到100mL量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液，10 mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液，5mL邻菲眼琳溶液，用水稀至刻度，混匀。注:若试料含铁量15闯，可在调整pH前加入5.00mL铁标准溶液(4.7)，然后在结果中扣除。6.2.2 空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除

9、不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。6.2.3 眼光度测定与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。7 分析结果的表述2 从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出铁含量。铁(Fe)含量W，以质量分数C%)表示，按式(1)计算:式中:w=旦L二mzX 100 m mj一-一试料中测得铁的质量的数值，单位为克Cg); mz一一空白试验所测得的铁的质量的数值，单位为克Cg);. ( 1 ) G/T 244 1. 4-2010 m 试料的质量的数值，单位为克Cg)。计算结果表示到小数点后五位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8 允许差平行测定结果的相对偏

10、差不大于100%。OFON|叮.F叮叮NH阁。国华人民共和国家标准尿素的测定方法第4部分:铁含量邻菲晤琳分光光度法GB/T 244 1. 4-2010 中祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年8月第一次印刷开本880X12301/16 2010年8月第一版* 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40248 G8/T 2441.4-2010 打印H期:2010年8月25日F002