GB T 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分：水分 卡尔 费休法.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 道昌中华人民主七-、和国国家标准尿素的测定方法G/T 2441.3-2010 代替GB/T244 1. 3 2001 第3部分:水分卡尔费休法Determination of urea-Part 3: Water content-Karl Fischer method 2010-06-30发布2011-01-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 244 1.3-2010 目IJ=i GB/T 2441(尿素的测定方法分为以下九个部分:一二第1部分:总氮含量;一第2部分:缩二腮含量分光光度法;-第3部分:水分卡

2、尔费休法;第4部分:铁含量邻菲眼琳分光光度法;一一第5部分:碱度容量法;一一第6部分:水不溶物含量重量法;一一第7部分:粒度筛分法;-一一第8部分:硫酸盐含量目视比浊法;一第9部分:亚甲基二腮含量分光光度法。本部分为GB/T2441的第3部分。本部分代替GB/T244 1. 3一2001(尿素测定方法水分的测定卡尔费休法。本部分与GB/T2441. 3-2001相比主要变化如下:一一一删除了ISO前言。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本部分主要起草人:张求真、房朋。本部

3、分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T2444-1981 ,GB/T 2444-1991 ,GB/T 2441. 3-2001。I 尿素的测定方法第3部分:水分卡尔费休法1 范围GB/T 2441的本部分规定了用卡尔费休法测定尿素中水分。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的测定。仲裁时，采用含毗睫的卡尔费休试剂。2 规范性引用文件GB/T 244 1. 3-2010 下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的

4、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定榕液、标准搭液、试剂溶植和指示剂溶液3 原理存在于试料中的水分，与已知水滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下:H20+12十S02+3C5H5N一一善2C5HsN. HI十CsHsNS03 Cs HsN S03十CH30H一-CsHsNH OS020CH3 4 试剂下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。本部分中所用试剂、溶掖和水

5、，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4. 1 卡尔费休试剂;4. 1. 1 含毗睫的卡尔费休试剂;4. 1. 2 不含毗睫的卡尔费休试剂;4.2 甲醇(脱7.); 4.3 二水酒石酸铀。5 仪器卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB/T6283配置。6 分析步骤做两份试料的平行测定。6. 1 卡尔费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用水或二水酒石酸锅标定试剂对水的滴定度T。6.2 测定。GB/T 2441.3-2010 用称量管称量1g5 g实验室样品(精确至0.0002 g) ，要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体积不超过10mL。通过卡尔费休仪器的排世嘴，将

6、滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲薛用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜，并保持稳定1millo 打开加料口橡皮塞，迅速将己称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积(v)。称量加完试料后称量管的质量，以确定所用试料的质量(m)。7 分析结果的表述水分w，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:TXVX 100 TXV w-=-一一一( 1 ) m X 1 000 m X 10 式中:T一一-卡尔费休试剂对

7、水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V-一滴定消耗卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL); m一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。2 OFON|的.F叮叮NH目。华人民共和国家标准尿素的测定方法第3部分:水分卡尔费休法GB/T 2441. 3-2010 国白每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9唾印张0.5字数6千字2010年8月第一次印刷开本880X12301/16 2010年8月第一版铃定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.1-40247 GB/T 2441.3-2010 打印H期:2010年8月25日F002