GB T 18619.1-2002 天然气中水含量的测定 卡尔费休法-库仑法.pdf

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1、ICS 75.060 E 24 是2-岳=lI二./、G/T 18619. 1 2002 eqv ISO 10101-1: 1993 ISO 10101-3: 1993 Natural gas Determination of water by the Karl Fischer method Coulometric procedure 2002 -01-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002- 08-01实施发布, L GB/T 18619.1-2002 前号主r=t 本标准等效采用国际标准IS010101-1: 1993天然气卡尔费休法水含量的测定第1部分g概述和ISO101

2、01-3:1993天然气-卡尔费休法水含量的测定第3部分z库化法儿本标准在原理和技术内容上与ISO10101-1.10101-3完全一致，对编写格式作了一定的修改，将ISO10101-1.10101-3进行了合并，并取消了ISO10101-1中的附录A。在技术条件相同的情况下，己对ISO10101-1.10101-3进行了验证研究，研究结果表明:ISO10101-1.10101-3所规定的分析方法是可行的，能满足天然气中微量水分分析的要求，有必要且适合于在我国等效采用。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国天然气标准化技术委员会归口。本标准起草单位中国石泊西南油气田分公司天然气研究院

3、。本标准主要起草人:迟永杰、杨芳、唐蒙、李彦。GB/T 18619.1-2002 ISO前言ISO(国际标准化组织)是由各国家标准化机构(lSO成员)组成的世界性联合会。制定国际标准的工作通常由ISO技术委员会完成。对技术委员会提出的项目感兴趣的每个成员都有权参加。与ISO保持联系的各政府或非政府的国际组织也可以参加此项工作。所有电工技术方面的标准化工作，ISO与IEC(国际电工委员会保持密切的合作。由技术委员会通过的国际标准草案交各成员进行表决投票，要求至少有75%的成员同意，才能作为国际标准正式发布e国际标准ISO10101-1，10101-3是由ISO/TCI93天然气技术委员会SC1天

4、然气分析分委员会制定。E ISO 1010(天然气卡尔费休法水含量的测定包括以下三个部分:第1部分2概述一封1z部分:漓定法一一第3部分.库仑法本国际标准的附录A是提示的附录。中华人民共和家标准天然气中水含量的测定卡尔费休-库仑法Natural gas-Determination of water by the Karl Fischer method -Coulometric procedure 一二一一GB/T 18619.1-2002 eqv JSO 10101-1: 1993 ISO 10101-3:1993 警告z当仪器处于危险区域时，必须考虑当地的安全规则。由于毗睫的毒性和臭睐，使用

5、者应确保通风良好。范围本标准规定了用卡尔费休库仑法直接测定水含量的一般要求。本方法适用于水含量范围为5mg/m至5000 mg/m，硫化氢和硫醇总含量低于水含量的20%的天然气和其他不与卡尔费休试剂反应的气体。体积计量的标准参比条件是20C, 101. 325 kPa。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 GI3/T 4471-1984 化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定GI3/T 13609 1999 天然气取样导则原理一定体积的气体

6、通过一个装有己预先滴定过的卡尔费休试剂的滴定池，气体中的水分被溶液吸收并与卡尔费休试齐rJ反应。测定溶解的水所需要的腆通过电解溶液中的腆化物而产生，消耗的电量与产生的腆的质量成正比.因此也与被视!水分的质量成正比。反应如下gCH，O日十SO，+R，N一一.R，NHSO，CH，H20十12+R,NHSO,CH, + 2R，N一一.R，NHSO，CH，十2R，NH121-12+2c 注1:甲醇可用2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲基陡)替代，P院(R，N)可用其他合适的碱性含氮化合物替代。气体中有多种组分可与卡尔费休试剂发生反应，并使结果产生误差。这些组分分别为氧化剂和还原剂，如硫化氢、硫醉和某些碱性含氮

7、物质。当天然气巾含有的硫化氢和硫醉的浓度低于水含量的20%时，由此引起的干扰可用下式修正g9PH2S(只)9PHSH(S) P-p = PHp一一16 32 . ( 1 ) 式中zPEp-一一-实际水含量，mg/m气PHZO 已知或扭rJ得的水含量，mg/m气PII产S)气体中以硫计的硫化氢含量，mg/m3; 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-14批准2002- 08-01实施1 GB/T 18619.1-2002 向SH(S)气体中以硫计的硫醇含量.mg/m气当H，S或RSH含量较高时，此校正方法不适用。4 试剂4. 1 卡尔费休专用试剂卡尔费休试剂典型组成的质量分数为s

8、三氯甲烧34%.囚氯甲炕3%.甲醇22%.其余为二氧化硫和毗皖等。其他满足要求的试剂也可使用。4.2 参比溶液例如:水和甲醇的混合物，其中水含量为，5.0mg/L士4%或10.0mg/L士4%。此溶液应保存于带密封塞的烧瓶中。4.3 五氧化二磷，带指示剂5 仪器滴定池见图1.整个装置的示意图见图2。带二通阀的气体人口示意图见图3.气体出口干燥管的示意图见图40 2 9 1 阴极池，2阳极池，3阴极;4 阳极;5 隔膜，6一铅电极对;7 气体人口而干燥管;9一磁性搅拌于图1滴定池一一控制箱1120 伏特安培GB/T 18619.1-2002 连接电缆。图2卡尔费休仪(库仑法)典型装配图三通阀带小

9、孔的标准玻璃磨口推荐用多孔破璃或带J、孔的磕璃图3带三通阀的气体人口锥J!i磨口接头图4气体出口干燥管气体口-气体流量计气体出口所有与气体接触的部件应当用玻璃和不锈钢材料。活动连接件应当用氯丁橡胶或氟橡胶材料。气体人口三通阀的转子应当用聚四氛乙烯材料a3 GB/T 18619.1-2002 6 取样按照GB/T13609的规定进行取样。取样过程中，应保证气流温度高于露点温度。如有必要，取样装置应加热。所有与气体接触的部件应当用不锈钢或玻璃材料。管的末端要紧密结合，连接件应当用氟橡胶材料。7 步骤7.1 安装按照操作手册，向阳极池和阴极池中加入试剂，接通电源，测定本底水含量。7.2 检验响应用参

10、比溶液冲洗10L注射器两次后，将注射器针尖插入液面以下，向阳极池中加入一定量的参比溶液(约10L)。打开搅拌器，开始测定。在预期的重复性范回之内，以毫克表示的结果应与加入参比溶液中水的质量相符合。如果符合程度不够好，应查找仪器的技术缺陷，并在使用以前加以解决。7.3 测量打开电磁搅拌器。通过三通阀吹扫样品管线，并放空至大气.转动三通阀使气体直接进入滴定池，并将气体流速调节到30L/h至40L/h之间。用湿式气体流量计在滴定池出口测量气体流速，气体的进样体积取决于其水含量。当预定体积的气体通过滴定池后，将三通阀转向先前的位置。注2，最佳流速取决于装置的几何结构.可在不同流速下，通人相同体积的气体

11、来验证是否所有的水分都被吸收，并且获得相同的结果。当水含量较低时，以延迟到通人所需的气体体积后再测定或许更好。只有当库仑仪具有程序设定的功能时，才可以采用延迟测定。延迟测定时，在设定时间内仪器连续对本底进行补偿。如果使用延迟测定，操作者应确保零点漂移自动校正功能正常。7.4 空白测定当水含量低于100mg/m时，应进行空白测定以校正气体样品通人过程中腆的挥发损失。为此，在尽可能靠近滴定池的人口处，安装一个五氧化二磷吸收管。在与实际样品测定相同的条件(流速，时间，压力和温度下，通入一定量的干煤气体进行空白测定。重复空白测定，直至达到一个稳定水平。8 注3，与五氧化二磷相平衡时的事蒸气含量可达0.

12、2mg/m3 Q在环境条件下.棋挥发造成的损失相当于1mg/m3至4 mg/m的水吉最.当吸收管的变色段超过其长度的一半时，应更换其中的五氧化二磷。结果表示8. 1 计算方法用下式计算在本标准参比条件下的水含量PH户单位为mg/m。PH(m , - m ,)(273. 15十t)X 101. 325 20-V(户-Pw) X 293.15 式中:mo 空白羽定所得水的质量，mg;4 m，一一样品测定所得水的质量，mg;t一一湿式气体流量计所计量的气体温度，C ; V一一通过滴定池的气体体积，L;户一一湿式气体流量计所计量的气体的绝对压力，kPa;户w一一在温度t下.7j(的蒸汽压.kPa。.

13、( 2 ) GB/T 18619.1-2002 必要时，可按本标准第3章校正硫化物对水含量的干扰。8.2 精密度8.2. 1 重复性r同一操作者在重复条件下测得的两个结果，只要其差值不超过图5所示的按GB/T4471测定的r值，那么这两个结果应被认为是可接受的。8.2.2 再现性R不同实验室在可比条件下所测定的结果，只要其差值不超过图5所示的按GB/T4471测定的R值，那么两个结果都应认为是可以接受的。十./ R =!PHzU) / 二Fr f(PH心十100 80 20 60 40 PEME之何时h100 80 40 60 测得的质量悻度l!20月mg/m吨图5重复性r和再现性R20 。测

14、试报告9 5 测试报告至少应包括以下信息.a)依据标准;b)取样或扭定的日期、时间3c)取样或测定的地点;d)现场分析或取样后到实验室分析;e)取样或分析时气样的温度和压力;f)气样中干扰物的浓度及校正;g)任何与规定方法偏离的情况。NDDNlF -mFUF H阁。国华人民共和国家标准天然气中水含量的测定卡尔费休库仑法GB/T 18619.1-2002 中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售铸印张3/4字数14千字2002年8月第一次印刷开丰880X1230 1/16 2002年8月第一版印数1-2 000 睡书号，155066. 1-18663 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533每613-342 日科