GB T 18610.1-2015 原油 残炭的测定 第1部分 康氏法.pdf

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1、ICS 75.040 E 21 国昌中华人民共和国国家标准GB/T 18610.1-2015 代替GB/T18610-2001 原油残炭的测定第1部分:康氏法Crude oil-Determination of carbon residue一Part 1: Conradson method 2015-07-03发布2015-10-01实施-2页，凯、fidzw一/叩毗占adFMVdv/fG Jt 。eE民中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局俗世中国国家标准化管理委员会JJJ _;_ ,_, -A i GB/T 18610.1-2015 前吉同本标准GB/T18610，与GB/T18610一2

2、001相比，主要技术变化如下z-一增加了警告的内容s-一增加了本部分适用于残炭值质量分数为0.01%-30.0%的原袖的叙述见第1章，2001年版第1章); 一一修改了计算结果修约的内容见10.2，2001年版第10章); 一一增加了表2精密度(见第11章); 一一增加了质量保证和控制(见第12章本部分由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并归口，本部分起草单位z中油辽河石油工程有限公司、大庆油田工程有限公司、中石化石油化工科学研究院。本部分主要起草人E谭宏智、张徙琪、魏哲、李爽、顾洁、赵慧铃。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z-一-GB/T18610-2001. I

3、. GB/T 18610.1-2015 原油残炭的测定第1部分:康氏法警告z使用本标准的人员应有正现实验童工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任提取适当的安全和健康措施，并保证符合国富有关法规规定的条件。1 范围GB/T 18610的本部分规定了采用康民法测定原油残炭的方法。本部分适用于水含量质量分数不大于0.5%、残炭值(质量分数为0.01%-30.0%的原油。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 4756 石油液体手工取样法G

4、B/T 8929原油水含量的测定蒸锢法GB/T 27867 石油被体管线自动取样法SY/T 6520原油脱水试验方法压力釜法3 术语和定义下列术语和定义造用于本文件.3. 1 残炭carbon residue 在本部分规定的条件下，样品经蒸发和热解后所产生的残余物。其值以残余物占样晶的质量分数表示。4 方法概要在毒士甘塌中称取3g-10 g试样，预热约10min至冒烟，点燃油蒸气且使泊蒸气燃烧约13min，对残余物加强热约7min，然后将瓷增塌置于干燥器中冷却后称量，计算得到原油残炭值。5 试剂和材料5.1 稀盐酸E用化学纯浓盐酸，按体现比配制成1+4的水溶液。5.2 玻璃珠:;2.5mm.

5、5.3 干砂.1 GB/T 18610.1-2015 6 仪器6.1 康民残炭测定仪见图1.主要由以下部件组成z2 a) 瓷增捐z广口袖面瓷增桶，容量29mL31 mL，内径46mm49 mm，底部直径不大于25 mm，高不大于36mm. (也可以用石英蜻塌代替瓷蜡捐。b) 内钢增捐z由一个凸缘钢增捐和钢盖组成。钢增揭容量65mL ,. 82 mL.内径53mm-57 mm，底部直径30mm-32 mm;钢盖直径60mm-70 mm，排气孔内径6.5mm.排气孔中心至钢盖中心的距离为23mm.24 mm.钢盖与内钢蜻捐吻合后，排气孔的顶部至内钢蜻塌的底部距离不大于55mm.盖壁厚约1mm. c

6、) 外钢蜡塌z带盖钢蜻捐，容量约200mL，外径78mm.82 mm.底部直径约45mm.高58mm 60 mm.璧厚约1mm;盖的内径82mm士1mm.盖壁厚约1mm. d)热绝缘体z空心金属盒或耐火块。可以做成圆形，也可做成方形。直径或边长150mm-175 mm.厚32mm-38 mm.中间设置有金属衬里的倒锥形孔，上大下小，孔顶直径89mm 士1mm，孔底直径83mm士1mm. e) 三角架E用直径3mm左右的不锈钢或其他耐热金属丝制成。口的大小能支撑外钢瑞塌的底部，使之与热绝缘体的底部处在同一水平面。f) 圆钢罩z圆钢罩用厚约1mm铜板制成。下段圆筒直径120mm-.130 mm.高

7、50mm-53 mm.上段圆筒烟囱)直径50mm.56 mm.高度50mm.60 mm.中部有圆锥形过渡段，连接上下两段，圆钢罩总高125mm,. 130 mm，另外，在困钢罩的顶部有一高度50mm的火桥(用直径约3mm的不锈钢丝或其他耐热金属丝制成)，用以监测烟囱上方火焰的高度。g) 喷灯E口径约25mm，高约160mm的米克式强热喷灯.h) 三脚座E内孔径约120mm，圆环用宽约15mm.厚约5mm的不锈钢板制成。支腿直径约10 mm，高约210mm。 说明21一一热绝缘体$2 -一干砂，3一一喷灯$4一一三脚座$5一一三角架，6一一瓷攒捅g7一一内钢瑜捐z8一一外钢瑜捐z9一一水平排气孔

8、，10一一圆钢罩.10 6.2 电子天平E灵敏度为0.0001 g. 6.3 烘箱z可升温至300C。6.4 马弗炉z可升温至800c。GB/T 18610.1-2015 固1康氏残炭副定位示意圄3 GB/T 18610.1-2015 7 取樨7.1 按GB/T4756或GB/T27867取样。7.2 按GB/T8929测定样品的水含量，若水含量(质量分数大于0.5%.应按SY/T6520要求进行脱水。8 准备工作8.1 瓷蜻捐及现璃珠的恒置将瓷蜻塌和玻璃珠在稀盐酸(5.1)中煮沸几分钟，用蒸锢水洗涤，在烘箱中烘干，移人马弗炉，在马弗炉中分别将玻璃珠在500.C土25C.瓷蜻捐在775C士25

9、C下锻烧至少10min.取出冷却3min.移入干燥器中，放置至室温约40min后称量，精确至0.0001 g。重复进行锻烧、玲却、称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0004g为止。8.2 仪器准备如图1所示安装仪器。将三角架置于三脚座上，在三角架上放置热绝缘体，在热绝缘体中心放置外钢蜡塌。然后在外钢增桶的底部均匀铺约25mL的干砂，在干砂上放置内钢增桶，且使内钢增塌的盖顶与外钢增塌的上边缘平齐。9 测定步骤9.1 将盛有两个玻璃珠的黯蜻捐称量，精确至0.0001g.按照表1所示的预计残炭值称取相应量的试样于黯增塌中，精确至0.005g. 囊1试样量预计残炭值质量分数)/%试样量/g5.0

10、0 10土0.55.01-15.0 5土0.515.1-30.0 3士0.19.2 在测定前须清洗内钢蜻塌的盖顶内侧及排气孔。将盛有试样的瓷站塌置于内钢瑞塌的中央，盖好内、外钢增塌的盖子。外钢增揭要盖得松一些，以便在测定过程中产生的油蒸气遍出。然后罩上圆钢罩。9.3 点燃喷灯，控制预热速度，以使试样在10min士1.5min内冒烟。当烟道顶有烟冒出时，移动或倾斜喷灯令火焰触及外钢培桶的边缘，使油蒸气着火。然后暂时移开喷灯，调节火焰后继续加热，应保持抽蒸气均匀燃烧，使火焰高于烟囱，但不超过火桥。如果火焰不能高出烟囱，可适当加大喷灯的火焰.袖蒸气燃烧时间控制在13min士1min内，若火焰高度和燃

11、烧时间不能同时达到要求，则首先保证燃烧时间。当试样量为5g或3g时，根据样品种类，预热和燃烧时间可不必保持在指定时间内，此种情况不影响继续测定。注g过强的预热可能会导致泊蒸气过早形成，使样晶发泡或燃烧火焰过寓，因此要注意控制喷灯的燃烧条件.4 GB/T 18610.1-2015 9.4 当油蒸气燃烧完毕，且无蓝烟后，调节喷灯的火焰，加强热使外钢带塌的底部及下部呈红热，并保持7min.总加热时间(包括预热、燃烧及强热时间不应超过30min士2min.杏则重新测定。对5g或3g样品量无此要求.使用20MJ/m3.40 M1/m3 (5 000 kcal/m3.10 000 kl/m3)的燃气时，喷

12、灯的顶端与外钢带捐的底部保持50mm距离。9.5 移开喷灯，使仪器冷却至不冒烟约15min，然后打开外钢蜻祸及内钢蜻榻的盖子，用热带捐钳取出瓷增桶，移人干燥器中，冷却至室温约40min.称量，精确至0.0001 g. 9.6 测定完毕，检查资增塌，若有下述任一情况，应重新测定Ea) 残炭是秸性的(由于预热时间不足); b) 残炭甜附在瓷蜻塌外壁由于样品发泡。这种情况下，不管预期的残炭值大小，均应把样晶量减至5g.若仍不能阻止发泡，则应减至3g). 10 计算10.1 试样的残炭以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(1)计算z式中zmt一一空瑜蝙质量，单位为克(g);=生二主.!.X 10

13、0 mz一-mtmz一一蜻塌与试样的质量，单位为克(g)，m3 -_蜻捐与残炭的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 10.2 取两个平行测定结果的算术平均值作为样品的残炭值。当残炭值不小于10%时，将计算结果修约到0.1%;当残炭值小于10%，将计算结果修约到0.01% 11 精密度11. 1 重复性曲同一操作者，在同一实验室，使用相同仪器，按相同的测定方法，对同一样品进行测定，获得的两次测定结果的绝对差值不应超过表2及图2所示数值(95%置信水平。11.2 再现性由不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按相同的测定方法，对同一样品相互进行测定，获得的两次测定结果的绝对差值不应超过表2及图

14、2所示数值(95%置信水平表2精密度以质量分数%)表示重复性r再现性Rlog户一0.91666+0.825叫logX+O.08239(logX)ZI logR =-O.626 68+0.724031 logX+川0730(logX)Z 注:X表示翻定结果的平均值.5 GB/T 18610.1-2015 3、罩、。.5n 串司咽睡司盟军队2、Jg 罢自部离a 0.05 0.02 0.01 12 质量保证和控制5432 v .L lL v 现性，/ 再性c. 十草复.tl F . / 一yr 旦0.005 O. 01 O. 02 O. 05 O. 1 O. 2 O. 5 2 5 10 20 90

15、康民残炭平均值质量分数)/% 圄2精密度12.1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。12.2 各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。13 报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容zu 样品信息zb) 使用标准的名称及编号(包括年代号或版次); c) 试验结果zd) 与规定的试验步骤的差异，e) 在试验中观察到的异常现象，f) 试验日期。6 的FON|F.OFFH筒。国华人民共和国家标准原油残炭的测定第1部分z康民法GB/T 18610.1-2015 中每中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数13千字2015年7月第一次印刷开本880X12301/16 2015年7月第一般 恪号:155066. 1-50802定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 18610. 1-2015