GB T 1295-1993 化学试剂 DL-丙氨酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂DL丙氨酸Chemical reagent -DL-Alanine 本试剂为白色结晶，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙隧及丙嗣。分子式，C,H,NO,NH, 结构式zCH，一-CH-COOH相对分子质量：89.09（按1989年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围GB 1295-93 代替GB1295 77 本标准规定了化学试剂DLc丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂DL丙氨酸的检验2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602化学试jfrj杂质测定用标准溶液的和j备GB 603 化学试剂试验方

2、法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9729化学试剂氯化物测定通用方法GB 9735化学试剂重金属测定通用方法GB 9739化学试剂铁测定通用方法GB 13648化学试剂氨基酸测定通则HG 3 119化学试剂包装及标志3技术要求3. 1 DL丙氨酸（C,H,NO，）含量不少于99.0%。3-2 层析试验：合格。3. 3 杂质最高含量2国东技术监督局1993-03-01批准1993-12-01实施1063 GB 1295-93 % 名称生化试剂水溶解试验合格干燥失重o. 5 灼烧残渣（以硫阪盐it0 I 氯化物化l)0.01 铁（Fe)0

3、.001 重金属（以Ph计）0.001 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 DL芮氨重量（C，日，NO，）含量泪j定称取.o.2 g试样，精确至0.ODO 1 go置于干燥的锥形瓶中，加50mL乙酸冰醋酸），加2滴结晶紫指示液（2g/L），用高氯酸标准滴定溶液（c(HCIO,)=O.1 mol/L滴定至溶液呈蓝绿色同时做空白试验。DL丙氨酸含量按式（1）计算sX (V, V,) c o. 089 09 = m X 100 . ( 1 ) 式中zX一DL丙

4、氨酸的质量百分含量，%，v，高氯量费标准滴定浴液的体积，mL;v，一空白试验消耗高氯酸标准滴定揭穿液的体积，mL;C一一高氯酸标准满定溶液的浓度，mol/L;o. 089 09一与1.DO mL高氯酸标准滴定溶液c(HCI0,)=1.ODO mol/L相当的，以克表示的DL丙氨酸的质量，用一试样的质量，g。4. 2层析试验按GB13648之规定测定，其中4. 2. 1 展开剂正丁醇乙酸（冰醋酸）十乙醇（无水乙醇水4十1+1+204.2.2 测定方法称取5.0 mg试样，加o.50 mL水溶解，制成溶液I。另称取5.0 mg标准样品或工作标准样品，加o. 50 mL水溶解，制成溶液。于新华1号层

5、析纸上分别点上述挥手液I、溶液ll各10L，于展开剂的饱和蒸气中平衡后展层上行2530cm，取出干燥，喷以苯拼戊三翻乙醇溶液（4g/L），吹干，于50保温15 min ，显出有色斑点。4. 2. 3 要求溶液I只允许显示一个斑点，其Rf值应同溶液ll显示的斑点一致4. 3 杂质测定试样称量须精确至0.01 g 0 4.3. 1 水溶解试验称取o.5 g试样，溶于10mL水中，溶液应澄清无机械杂质I 064 GB 1295-93 4.3.2 干燥失重称取lg试样，精确至o.000 1 g ，置于已在105士2恒重的称量瓶中，于1052的电烘箱中干燥至恒重。干燥失重按式（2）计算g式中x 干燥失重

6、，%；m，一一干燥前试样的质量，如m，一一干燥恒重后试样的质量，go4.3.3灼烧残渣X m. - m2 一牛一一一100”., ( 2 ) 称取4g试样，置于已在500550恒重的瑜锅中，加热炭化，冷却，加O.5 mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于500550灼烧至恒重。残渣质量不得大于4.0 mgo保留残渣用于铁、重金属的测定。4. 3. 4 氯化物称取o.1日试样，溶于10mL水中，按GB9729之规定测定。溶液所虽浊度不得大于标准。标准是取含o.01 mg氯化物（Cl）的杂质标准溶液，与试祥同时同样处理。4. 3. 5铁4. 3. 5. 1 试验溶液的制备在灼烧残渣测定后的残渣中（4.3

7、. 3），加3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上燕子，加1至2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至10mL。4. 3. 5. 2 测定方法取5mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含0.02 mg铁（Fe）的杂质标准溶液。稀释至15mLo用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，与同体积试样溶液同时同样处理。4. 3. 6重金属取5mL试验溶液（4. 3. 5. 1），用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4，稀释至20mL，取15mL后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5时，试样溶液及含0.01 mg铅（Pb）的杂质标准溶液，稀释至15mL，与同体积试佯溶液同时同样处理。5检验规则按GB619之规定进行采取及验收。6 包装及标志按HG3 119之规定，其中z内包装形式：Gz-3,外包装形式：w 1; 包装单位s第2、3类。1065 GB 1295-93 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由中国科学院上海生物化学研究所东风生化技术公司负责起草。本标准主要起草人陆之贤。1066