GB T 1279-1989 化学试剂 硫酸铁(3)铵.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂硫酸铁（皿）镀GB 127一”代替GB1279-77 Cbeml cal reagent Ammonlu皿Iron(fil) sul rate dodecabydrate 本标准参照采用国际标准ISO 6353 3 1987化学分析试剂一一第3部分g规格一一第二批中R43“硫酸铁（皿）钱”。本试剂为灰紫色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式gNH4Fe (504)2 12H20 相对分子质量I482.2 （按1987年国际原子量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂硫酸铁（fil）镑的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂硫酸铁皿镀的检验。2

2、 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试lfJJ试验方法中所用制剂及制品的制备GB 619化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3一119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 硫酸铁（皿）镀NH,Fe 称分析纯化学纯钥i( K) 0. 01 0. 05 话Mn)o. 005 业铁（Fe)o. 00 1 0. 005 铜（cu)0. 002 0. 01 钟Z的0.003 o. 01 铅（p bj O. 00 I 一4 试验方法本试验方法

3、中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制押j及制品按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硫酸铁（ffi）镀NH4Fe (S 04 )2 12H, 0含量测定称取l.2g试样，称准至0.000I臣，置于腆量瓶中，溶于50tnL水，加3mL盐酸及3g破化饵，于暗处放置30min，加lOOmL水，用硫代硫酸钧标准滴定溶液Cc(Na2S203) =O.Jmol/L）滴定，近终点时力ll3 mL淀粉指示液5 g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。硫酸铁（皿）镀N问Fe (S 04) 2 12H20含量按下式计算gX = V

4、, v. c o. 482 2 ” 式中.x一一硫酸铁（皿）镀之百分含量，%，v，一硫代硫酸纳标准滴定溶液之用量，mL,v, 一一空白试验硫代硫酸饷标准滴定溶液之用量，mL1c一一硫代E幡纳标准滴定溶液之浓度，mo!/L 1 m一一试样质量，g, JOO 0. 482 2一一与l.OOmL硫代硫酸铀轩准滴定溶液c(Na2S203)=1.000mol/L相当的，以克表示的硫酸铁（皿）钱的质量。4.2 杂质测定i式样须称准至o.。lg。4. 2. 1 水不溶物称取50g试样，溶于2oomL沸水及2mL盐酸中，冷却至室温，用已在1052恒重的4号玻璃滤桐过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于10

5、5 2电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于2分析纯.2.5 mg1 化学纯.7 .5 mgo 4.2.2 氯化物4.2.2. 1 无氯化物的硫酸铁（ID）镀溶液的制备称取Bg试样，溶于lOOmL1）及16mL硝酸溶液（25%）中，加4mL硝酸银溶液（17g/L），放置12！Bh，过滤。4.2.2.2 测定方法称取2g （化学纯称取Ig）试样，溶于2smL1J中，加4mL硝酸溶液（25%）及JmL硝酸银溶724 GB 1279-89 液C17g/L），短匀，Jli.置lOmin，所呈烛度不得大于标准。标准是量取30mL（化子纯量取15mL，稀释至30mL）二氯化物的硫酸铁（皿）镶溶液及含下列数量

6、氯化物的杂质标准溶液2分，Jr协t. . . . . . . . . . . . . . O.OJmgCl1 化学纯.0.05mgClo与fri体积试样溶液同时放置lOmin比浊。4.2.3 硝酸盐你取2.5g试样，溶于2omL水1扣，加热煮沸，在搅拌F注入1smL水及4.5mL氨水的混合液中，过滤，洗涤，合并滤被是洗液，稀释至50mLo量取i.i1容J夜lOmL（化学纯量取5mL，稀释至lOmL），加1mL氯化铀溶液（lOOg/L）及1 mL航蓝横酸纳溶液c(C1sH8N2N a20,S2) =O.OO!mol/ L，在摇动下于1015s内JJolOmL硫酸，Jli.宣lOmin，所呈蓝色不

7、得浅于标准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液2分丰用电、化字纯.0.05mgN030 稀释至lOmL，与问体积试样溶液同时同样处理。4.2.4纳按火焰原f吸收光谱法测定。4.2.4.1 仪器条件光源：纳空心阴板灯，波Ji:589.0 nm1 火焰z乙快空气。4.2.4.2 测定方法栋取2g li:t样，溶J水，加4mL盐重量，稀释至！OOmLo取lOmL（化学纯取5mL) ，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.5续按火焰原子吸收光谱法测定。4.2. 5.1 仪器条件光源：镶空气阴极tr.波长：285.2nm1 火焰2乙!;ii:空气。4.2.5.2 测定方法1奇取5g

8、试样，溶于水，JLJ4 mL盐酸，稀释至lOOmL，取！OmL，共四份。按GB97 23第6.2.2 条之规定测定。4.2.6例按火焰原f吸收光谱法视定。4.2.6.1 仪器条件光仿、g幸甲空心阴极灯，被长：766.5 nm1 火焰g乙快空气。4.2.6.2 测定方法同第4.2.5.2条。4.2.7锺按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.7.1 仪器条件72S 光lffi、z锺空心阴极灯，波长：279.5 nm: 火焰z乙：快空气。4.2. 7.2 测定方法GB 1279一”称取5g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至lOOmL，取2omL，共四份。按GB972窃6.2.2条之规定测定。4.2.8

9、亚铁称取2.5剧式样，溶于somL水巾。取30mL，加1mL硫酸溶液（15%）和O.lmL新制备的铁氯化铮溶液C5og/L ），摇匀，加lmL磷酸，摇匀，放置lOmin，所里蓝色不得深于标准。标准是取tomL剩余的试样溶液及含下列数量亚铁的杂质标准溶液2分析纯. . . . . . . .O.OlmgFe (JI): 化学纯. . . . . . . . . .0.05mgFe （日）。稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.9铜t查丁大；原f吸收光语法测定。4.2.9.1 仪器条件光视、z铜空心阴极灯，彼长：324.8nm; 火焰z乙；快空气。4.2,.2 测定方法称取lOg试

10、样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至lOOmL，取2omL化学纯取lOmL），共四份。按GB97 23第6.2.2条之规定测定。4.2. 10铮按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.10.1 仪器条件光源s镑空心阴极灯，波长：213. 9田n:火焰：乙块空气。4.2.10.2 测定方法同第4.2.5.2条。4. z. 11铅按火焰原子吸收光谱法测定。4.Z.11.1 仪器条件光源z铅空心阴极灯，波长：283.3nm: 火焰z乙快空气。4.Z.11.Z 测定方法称取！Og试样，微热溶于30mL水及ImL盐酸，冷却，稀释至40mL，取8mL，共四份，置于50mL分液漏斗中，一份不加杂质标准溶液，其余三份中

11、依次加入含0.02、0.04、0,06mg铅Pb）的杂质标准溶液，r上述分液漏斗中分别加入7mL盐酸，30mL4甲基2 戊酬，振摇lmin ，静置分层，弃去有机相，将水相置于50mL烧杯中，在水浴上蒸发至溶液约剩2mL, 转移溶液至！OmL容量瓶中，稀释歪刻度。按GB9723第6.2.2条之规定测定。同时作空白试验。720 5 检验规则按GB619之规定进行采样及剧院。6 包装及标志6. 1 包装按HG3 119之规定。内包装形式gGz-2、Gz3, 外包装形式：W- 1, W 3, W 5, 包装单位z第4类。6.Z 标志按HG3-119之规定。附加说明：GB 1279-89 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂四厂负责起草m本标准主要起草人宣淑贞、李宝祯。727