GB T 1272-1988 化学试剂 碘化钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂融化饵Chemical reagent Potassium iodide UDC 54. 41 661 GB 1272-88 代替GB1272一77本标准参照采用国际标准ISO6353/2 1983 （化学分析试剂第2部分g规格第一批中R 25“腆化饵”。本试剂为白色结晶，易溶于水，可溶于乙醇、丙隅。在潮湿空气中徽具潮解性，久置会析出游离腆而呈黄色。分子式：KI分子量166.00 （按1985年国际原子最1 主题内容与适用范围2 本标准规定了化学试剂殃化御的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂腆化僻的检验。引用标准GB 601 GB 60

2、2 GB 603 GB 619 化学试剂化学试剂化学试剂化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3 119化学试剂包装及标志3技术要求3. 1 腆化饵（Kil含量不少于：优级纯. . . . . 99. 5 % 分析纯.98.5 % 化学纯.98. 0%。3. 2 pH (50 g/L溶液，25）: 6. 0 8. 0。3. 3 杂质最高含量（指标以百分含量计）见下表。中华人民共和国化学工业部198806-20批准1989 04 01实施693

3、 名称澄清度试验水不洛物棋酸盐歧腆（以（）飞计）氯化物反澳化物（以Cl汁）硫般盐S(J,l磷酸盐lP()总氮量N)纳Nl f主Mglf电（二，）jj(F l 呻（，飞飞）相！Bc.l重金属以Pbi十还原性物质4 试验方法4. 1 腆化锦CK！）含量测定GB 12 7 2 8 8 优级纯合格0.005 0. 000 3 0.01 0.002 0.001 0.001 o. 05 0、0010.001 0. 000 1 0. 000 01 0.001 0. 000 2 合格分析纯化学纯合格合格0 010 0.020 0. 002 0 0 005 0 0.02 0.05 o. (05 0.010 0.

4、002 o. 002 0 002 0. 10 0.002 0.005 o. 002 0 005 0. 000 3 0. 000 5 0. 000 02 。.002 0.004 0. 000 5 0. 001 0 合格称取0.5g样品，称准至0.000 lg，溶于lOOmL水中，加lOmJ，乙酸溶液（5%）及3滴曙红纳盐指示液（5g/l，），用硝酸银标准溶液cCAgNC），）O.!mol/l，）避光滴定至沉淀呈红色。腆化惆含量按一F式计算式中X腆化御之百分含量，%； v. c 0. 166 0 x一一一一一？一一一XJOOm v 硝酸银标准溶液之用量，时，5c 硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mo

5、l/l斗n 样品质量，g;0.1660 每毫摩尔Kl相当之克数。4. 2 pH 称取5g样品，称准至0.。lg。溶于100时，无二氧化碳的水中，在25c时，用酸度计测定，pH值应在6.。8.0之间。4. 3 杂质测定样品须称准至0.0g。4. 3. 1 澄清度试验称取20g样品，溶于100时，水中，其浊度不得大于澄清度标准z优级纯. 2号号分析纯. . . . . . . . . 3号s l I GB 1272 88 化学纯. . 5号。4. 3.2 水不溶物称取SOg样品，溶于150时，沸水中，冷却至室温用已在105士2C恒重的4号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤淹经洗液元腆离子反庇，于105土2

6、c的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯. . . . . . . . . .2.5mg; 分析纯.5.0mg; 化学纯.10.0mg, 4. 3. 3 腆酸盐及腆称取:Jg样品，溺于60ml，水中，优级纯取40ml，（分析纯取6mL，化学纯取2.5mL），稀释至50m,加3口耐L般归、准浴液Cc（h，.弓（），蓝色戎紫色4. 3.4 氯化物及澳化物称取lg样品，溶于lOOml，水中，加1时，30%过氧化氢、lml，磷酸，煮沸至溶液元色，冷却。加0. 5mL30%过氧化氢加热至过氧化氢分解完全，冷却，稀释至lOOmL，取lOml，加！ml，硝酸溶液( 25 % ）及lmL硝酸银溶液C!

7、7g/L），稀释至25ml，摇匀，放置IOmin，所里浊度不得大于标准。标准是取F列数量的氯化物杂质标准溶液：优级纯.O.OlmgCl; 分析纯. o. 02mgCI; 化学纯.。.05mgCI。稀释主lOm！，与样品溶液同时间样处理。4. 3. 5 硫酸盐称取0.5日样品，溶于IOmL水中，加o.5mL盐酸溶液（20%）。将o.25mL硫酸御乙醇榕液与！ml，氯化锁溶液（250g几，）混合（晶种液），准确放置！min，加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25ml，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液g优级纯.0. 01 OmgSO, 分析纯.o. 025

8、mgSO,; 化学纯. O 050mgS(l, 与样品同时同样处理。4. 3. 6 磷酸盐称取2g样品溶于！Om！，水中，加2mL硝酸，蒸发至干，冷却。再重复操作次。残渣溶于SmL水中，加2滴饱和2,4二硝基盼指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色消失，稀释至！Om！，置于分液漏斗中，加！OmL硝酸溶液（13%），加2ml，铝酸钱溶液C!OOg/L），摇匀，放置20min。加！OmL乙酸丁醋萃取，静贯分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次SmL，弃去水相。在有机相中加入0. 2时，氯化亚锡抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入lmL元水乙醇，混匀。所呈I蓝

9、色不得深于标准。标准是取F列数量的磷酸盐杂质标准溶液：优级纯. 0. 02mgPO, ; 分析纯. o. 04mgPO, 稀释空8ml，与同体积样品溶液同时同样处理。4. 3. 7 总氮量称取2g样品，置于凯氏仪中，力日l40ml, 1）.溶解，加5mL氢氧化制溶液（320g/l,),l.Og定氮合金屯690 GB 1272-88 静置lh。加热蒸馆出75ml，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的lOOmL比色管接收，加3ml，氢氧化锅溶液( 320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至lOOmL，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液z优级纯0.02mgN; 分析纯. o. 0

10、4mgN; 化学纯. 0. 04mgN。与样品同时同样处理。4.3.8铀按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.8. 1 仪器条件光源：锅空心阴极灯；波长，589. Onm; 火焰z乙快空气。4.3.8.2 测定方法称取o.5g样品，溶于水，稀释至lOOmL。取4mL，共四份按GB9723第6.2. 2条之规定测定。4. 3. 9楼按火焰原子吸收光谱法测定。4. 3. 9. 1 仪器条件光源2续空心阴极灯；波长285.2nm; 火焰2乙快空气。4. 3. 9.2 测定方法称取5g样品，溶于水，稀释至lOOmL，取lOmL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3. 10钙称取0.5g样

11、品，溶于25mL水中。取lOmL，加10mL95%乙醇、o.5mL 混合碱及lmL乙二ll!t缩双邻氨基盼乙蹲溶液（2g/L），摇匀，放置5mio用5mL三氯甲炕萃取（温度不超过30），立即比色有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液优级纯.0.002m原注，分析纯.0. 004mgCa; 化学纯.0. OlOmgCa, 稀释至lOmL，与同体积样品溶液同时同样处理。4. 3. 11铁称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2，加lmL抗坏血酸搭液( 20g/J，）、5时，乙酸乙酸销缓冲溶液。H4.5）及lmLl,l。”菲Pj!琳溶液（2g/L

12、），稀释至25mL，摇匀，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液z优级纯.”.0.002mgFe; 分析纯.0. 006mgFe; 化学纯.”.0. OlOmgFe, 与样品同时同样处理。4.3. 12碑称取10日样品，置于定碑瓶中，溶于30mL水中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL腆化饵溶液696 GB 127 2 88 (JSOg/l，）及lmL硫酸铜溶液（20g/L），摇匀，于暗处放置35min0加5.她无碑镑，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液（二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧溶液的吸收管装在定碑瓶上，反应30min（避免阳光直射入取下吸收管

13、（勿使吸收液倒吸，用三氯甲烧将吸收液补充至5mL，摇匀。所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的碑杂质标准溶液2优级纯.0.OOlmgAs1 分析纯.0. 002mgAs, 与样品同时同样处理。4. 3. 13锁称取2g样品（化学纯称取lg样品），溶于20mL水中，加5mL95%乙醇、30mg抗坏血酸、lmL硫酸溶液（20%），摇匀，放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的领杂质标准溶液z优级纯.”.”0. 02mgBa; 分析纯.”0.04mgBa, 化学纯.”0.04mgBa。与样品同时同样处理。4.3. 14 重金属称取lOg样品，加JOmL硫酸溶液（1+l），缓缓加热

14、至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20mL水中。取15mL，用氨水溶液（10%）调节样品溶液pH值至4.加0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加lOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lOmin0所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液z优级纯.O.OlOmgPb; 分析纯. o. 025mgPb; 化学纯. 0. 050mgPb, 稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4. 3. 15 还原性物质称取1.Sg样品，溶于lOmL元二氧化碳的水中，加lmL硫酸溶液（20%),SmL淀粉指示液（lOg/I, 5 检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志6. 1 包装按HG3 119之规定，内包装形式：Gz-3;外包装形式，w; 包装单位z第4类。6.2 标志按HG3 119之规定697 GB 127 2 8 8 附加说明：本标准由命国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂三厂负责起草。本标准于1962年首次发布，1977年修订。出l8