GB T 1271-1994 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾).pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂二水合氟化钾 氟化钾发布 实施国家技术监督局 发布中华人民共和国国家标准化学试剂二水合氟化钾 氟化钾代替国家技术监督局 批准 实施本试剂为无色结晶 有毒具有潮解性极易溶于水而不溶于醇其水溶液腐蚀玻璃分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂二水合氟化钾氟化钾 的技术要求试验方法 检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂二水合氟化钾氟化钾 的检验引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂采样及验收规则分析实验室用水规格和试验方法化学试剂硫酸盐测定

2、通用方法化学试剂重金属测定通用方法化学试剂铁测定通用方法化学试剂硅酸盐测定通用方法化学试剂包装及标志化学试剂澄清度标准的制备及测定方法技术要求二水合氟化钾 含量分析纯化学纯杂质最高含量名称 分析纯 化学纯澄清度试验合格合格游离酸以 计游离碱以 计氯化物硫酸盐氟硅酸盐以 计铁重金属 以 计试验方法本试验方法中标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品除另有规定外 均按之规定制备实验用水应符合 中三级水规格二水合氟化钾 含量测定称取 试样 精确至 置于塑料杯中 加 水溶解注入强酸型阳离子交换柱 材质为聚乙烯中以 的流速进行交换收集交换液于塑料杯中用水分次洗涤交换柱洗至滴下溶液呈中性 收集交换液及洗涤液 加

3、 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 同时作空白试验含量按下式计算式中 二水合氟化钾的百分含量试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的浓度与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的 以克表示的二水合氟化钾的质量试样的质量杂质测定试样称量须精确至澄清度试验称取 试样 置于塑料杯中溶于 水其浊度不得大于 中规定的澄清度标准分析纯 号化学纯 号游离酸称取 试样 置于塑料杯中加 无二氧化碳的水溶解 加 饱和硝酸钾溶液 冷却至加 滴酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液呈粉红色并保持 溶液温度不应超过 氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得

4、大于分析纯化学纯游离碱在测定游离酸时加入酚酞指示液 后 如溶液呈粉红色则用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失 盐酸标准滴定溶液的用量不得大于分析纯化学纯氯化物称取 试样 置于塑料杯中 加 硼酸溶液 溶解稀释至 加 硝酸溶液及 硝酸银溶液 摇匀放置 溶液所呈浊度不得大于标准标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液分析纯化学纯与试样同时同样处理硫酸盐称取 试样置于铂皿中 加 水及 盐酸于水浴上蒸干 再重复操作两次 残渣溶于适量水中必要时过滤 稀释至 取 加 盐酸溶液 酸化后按 之规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准标准是取 盐酸蒸干后 加含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试样溶液

5、同时同样处理氟硅酸盐称取 试样置于塑料杯中加 硼酸溶液 溶解稀释至 取 加 滴饱和 二硝基酚指示液滴加硫酸溶液 至溶液黄色刚刚消失稀释至 后按 之规定测定 溶液所呈蓝色不得深于标准标准是取 试样溶液及含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试样溶液同时同样处理铁称取 样品置于塑料杯中 加 硼酸溶液 溶解稀释至 用盐酸溶液将溶液 值调至 后 按 之规定测定 溶液所呈红色不得深于标准标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试样溶液同时同样处理重金属称取 试样置于铂皿中 加 盐酸溶液 于水浴上蒸干 再重复操作两次 残渣溶于少量水用氨水溶液 将溶液 值调至 稀释

6、至 取 按 之规定测定 溶液所呈暗色不得深于标准标准是取剩余的 试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液分析纯化学纯稀释至 与同体积试样溶液同时同样处理检验规则按 之规定进行采样及验收包装及标志包装按 之规定其中内包装形式外包装形式包装单位 第 类标志按 之规定注明 毒害品附录强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法参考件仪器交换柱材质聚乙烯交换柱长度交换柱直径处理方法取约 强酸型阳离子交换树脂于烧杯中 加入乙醇 浸泡 用水洗至无醇味后 加入盐酸溶液 浸泡 水洗至近中性 加入氢氧化钠溶液 浸泡 水洗至再加入盐酸溶液 漂洗并浸泡 经常搅拌将经上述处理的树脂装入交换柱控制 的流速用约 的盐酸溶液 洗涤树脂再用水洗至洗液呈中性 用水浸泡备用再生方法将失效的树脂移入烧杯中用盐酸溶液 漂洗三次 加盐酸溶液 浸泡 不时搅拌将盐酸排尽再用盐酸溶液 漂洗三次将经上述处理的树脂装入交换柱 用 盐酸溶液 洗涤树脂 流速控制再用水洗至洗液呈中性 用水浸泡备用附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由重庆化学试剂总厂负责起草本标准主要起草人黎宗明唐家蓉本标准于 年首次发布