GB T 1266-1986 化学试剂 氯化钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC 811.833.82 化学试剂氯化纳GB 12哩86Chemical reagents Sodium chlorl de 代替GB1266 77 本试!ill为白色无臭结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醉。分子式zNaCl 分子量：58.44 （按1983年国际原子虽1 技术要求I. I NaCl含量不少于z优级纯.99.8 % 分析纯99.5%1% EU OWM 03 纯学L I. 2水溶液反应z合格。1. 3 杂质最高含量（指标以百分含量计）: 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试钱i同 格合格合格在不溶物0.003 0.005 0.02 干燥失重。.2。.50.5 自

2、真化物（I l 。，0010.002 。，。12澳化物（Brl 0.005 0.01 0.05 硫酸盐（500.001 0.002 0.005 鲸化合物以N计0.0005 0.001 0.003 确酸盐PO,l 0.0005 0.001 镇（Mgl 。.0010.002 0.005 樨Kl0.01 0.02 0.04 钙（c. ) 0.002 0.005 0.01 亚铁佩化物0.0001 。，0001以Fe (CN)6t十铁（Fel 0.0001 0.0002 0.0005 碑（As)0.00002 0.00005 0.0001 细日a) 0.001 O.DOI 0.001 重金属以Pb计o.

3、ooos 0.0005 0.001 国家标准局1986-0813发布1987 07-0I实施668 GB 1266-86 2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77（化学试剂标准溶液制备方法队GB 602 77化学试剂杂质标准液制备方法b、GB603 77化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。2. 1 NaCl含量测定g称取0.15g干燥恒重的佯品，称准至0.000恕。溶于70ml水中，加lOmlI淀粉溶液，在摇动下用。.1N硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。NaCl的百分含量X按下式计算zX V c 0.058

4、44 =100 ” 式中.v一一硝酸银标准溶液之用量，mlI c一一硝酸银标准溶液之当量浓度，N1m 样品质量，眶0.0584一一每毫克当量NaCl之克数。2.2 水溶液反应2称取5g样品，称准至0.01g。溶于lOOml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，p H值应在5.0-8.。之间。2.3 杂质测定s样品须称准至0.01g 。2. 8.1 澄清度试验z称取25g样品，溶于lOOml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3一1168一78（化学试剂澄清度标准的串备及测定方法玻璃乳浊液法）) ) I 优级纯.2号，分析纯.3号，化学纯.4号。2.8.2 水不溶物称取50g样品，溶于2ooml

5、水中，在水浴上保温lh，用f亘重的4号玻璃滤树Jj滤以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105110烘至恒室。油渣重量不得大于g优级纯.l.Smg1分析纯.2. 5mg1 化学纯.IO.Omg0 2.a.a 1工燥失重z称取3！样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g，于130烘至恒重。由减轻之重量计算干燥失重的百分数。2.a.4确化物2.3.5 1臭化物懊化物2称取llg样品，溶于SOml 11中，移入分被漏斗中，加2ml盐酸及Sml10%三氯化铁溶液，摆匀，放置Smin。加！Oml四氯化碳，振搭！min，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中。再每次用5ml四氯化碳萃取两次，并入比色营中

6、保留水溶液。有机层所呈紫色不得深于标准。1臭化物s将分液漏斗中的水溶液每次用5ml四氯化碳萃取两次，奔去四氯化碳。于溶液中IJ日35ml硫酸溶液（1 + I ）及！Oml锋酸溶液，摇匀，放置5min。加！Oml四氯化碳，振摇Jmin，放置分层，收集囚氯化徽层于比色管中。再用5ml囚氯化碳萃滚，并入比色管中。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取lg样品及下列数量的自属和1臭杂质标准液g优级纯.0. I mg I及O.5mgB r1 分析纯.O.2mg I及1.0mgBr1 化学纯.J.2mg I及5.OmgB r。与样品同时同样处理。注格酸溶液的制品一称取10g镇酸，溶干lOOml!ON晴酸巾。

7、669 GB 1266-86 2.8.6 硫酸盐z称取lg样品，溶于！Oml水中，精释至20ml，加0.5ml25%盐酸溶液，加入至1.25ml溶液I中，稀释至25ml，放置5min。所里浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液s优级纯.0.01mgSO , 分析纯.0.02mgSO, 化学纯.0.05mgSO, 稀释至2om1，与同体积样品溶液同时同样处理。注溶液I的市j备一准确称取0.02g确酸押，溶于IOOml30%CV /V）乙醇溶液中。取2.5时，与！Oml25%氯化细溶液混合，准确放置Jm;n （使用前混合。2.8.7 氮化合物2称取2g样品，溶于140ml水中，置于支

8、管蒸馒瓶中，加5ml32%氢氧化纳溶液、lg定氮合金，放置th，将反应混合物蒸馆出75ml，用一盛有5mlo.5%硫酸溶液的比色管接收。力日3ml32%氢氧化纳溶液、2ml纳氏试剂，再古籍至lOOml.所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准液z优级纯. . .O.OlmgN, 分析纯.o.02mgN,化学纯.0.06mgN。与样品同时同样处理。2.3.8 磷酸盐z称取lg样品，溶于lOml硝酸溶液（1 + 10）中，将溶液转移至50ml分液漏斗中，力日3mli目酸钱溶液，摇匀，放置5min，用！Oml乙酸丁醋萃取！min，放置分层。取有机层，)Ja!Oml盐酸溶液（1 + 6 ），

9、振摇30s，放置分层。取有机层，滴加！ml氯化亚锡溶液，摇匀后放置分层。取有机层，加！ml无水乙静，摇匀。所里蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液g优级纯.0.005mgPO , 分析纯.O.OlomgPO。与样品同时同样处理。沱j)111酸核溶液的制备一称取25g铜酸馁，溶于zoomI ;k中，将溶液倒入l90ml硝酸溶液（I + 3 ）中，搅匀，稀悍歪500ml，溶液贮存塑料瓶中。（昌，1氧化，11.锡溶液的制备一取0.5g氯化亚锡，榕r8ml盐酸巾，稀梅至50时，加o.7 g抗坏血酸，溶解后悟匀榕液应当天配制。2.3.9馍g原f吸收分光光度法。仪器条件2光源、2续空心阴极

10、灯，波长：285. 2 nm1 火焰g乙块空气。测定方法：称取！Og样品，溶于水，稀释至lOOml，取！Oml，共四份。按HG3-1013 76化学试剂原子吸收分光光度法通则第二章第2条第（2 ）款之规定测定。2.3. 10 押z原f吸收分光光度法。仪器条件s光源：例空心阴披灯，技长：766.4nm1火焰s乙块空气。测定方法：同2.3.9续。2.3.11 钙s原F吸收分光光度法。670 仪器条件z光源z钙空心阴极灯，波长：422. 7nm 1 火焰z乙焕空气。GB 1266-86 测定方法2称取lOg样品，溶于水，稀释至lOOml。取20ml，共四份。按HG3 1013-76第二章第2条第（2

11、 ）款之规定测定。2.3. 12 亚铁氟化物s称取3.Sg样品，溶于12ml1（中，加o.2ml 4N硫酸，加0.2 ml铁II）铁皿）混合液，摇匀，放置2min。加lml磷酸二氢铀溶液，放置30min。所呈蓝色不得深于标准。标准是取0.0025mg亚铁氟化物Fe(CN)6杂质标准液，加Jg样品及12ml水溶解，与同体积样品溶液同时同样处理。注z铁cn 铁（圃）混合液的制备一称取10g硫酸亚铁锁【NH,)2S0, FeS 0, 6H20和lg硫酸铁镀【NH,Fe(S0,)212H20，溶于水，加5ml4 N硫酸，稀挥至100m I, 磷酸二氢锅溶液的制备一称取20g硝酸氢铀（NaH2P 0 4

12、 2H20），溶于在中，加tml4 N硫酸，稀释至lOOml。涩铁氟化物（Fe(CN），杂质标准液的制备一称取o.削国铁饭ft何K,(Fe刊的3fl20,溶:f7j(，移人lOOOml容量瓶中，稀释至刻度。2. 3. 13 铁s称取Sg样品，溶于水，用25%盐酸溶液调至pH值为2（用精密pHi式纸测定），稀释至30ml，加o.sm110%抗坏血酸溶液、IOmlpH4. 5乙酸乙酸纳缓冲溶液、3ml0.2%邻菲回事琳溶液，稀释至50ml，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液2优级纯.0.00SmgFe1 分析纯.0.0IOmgFe1 化学纯.0.025mgFe。与

13、样品同时同样处理。注，pH4. 5乙酸乙酸纳缓冲溶液的制备一称取16.4 g无;j(乙酸钩，溶于soml;j(，加24ml冰乙酸，用7）楠释歪100 m I , 2. 3. 14碑2称取5g样品，按GB610-77化学试剂碑测定法之规定测定，1臭化示试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的前杂质标准液2优级纯O.OO!Omg烛，分析纯. . . . 0. 0025 mg As 1 化学纯0.00SOmgAs。与样品同时间样处理。2. 3. 15坝2称取lg样品，溶于lOml水中，稀释至20ml，加0.5ml25%盐酸溶液，加入至l.25ml溶液E中，稀蒋至25时，放置15min。所里浊度

14、不得大于标准。标准是取O.Olmg的领（Ba）杂质标准液，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注z溶液E的制备准确称取。.02g氯化锁，溶于JOOml30% (VIV乙醇溶被中。取2.5 m I ，与10ml40%硫酸纳Na2S0,10H20）溶液混合，准确放置lmin （使用前混合）。2. 3. 16 重金属：称取4g样品，溶于水，稀释至40ml。取30时，稀释至40ml，加Iml 1 N乙酸及!Oml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lOmin。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的！Oml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液g优级纯.0.01mgP b, 分析纯.O.Olm区Pb1 化学纯o.02mP b, 671 GB 1288-88 稀释至40时，与同体积样品溶液同时同样处理。3 检验规则按GB619一77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4.1 包装按HG3 119-83 （化学试剂包装及标志之规定。内包装形式zG-2、Gz-2、G-3、Gz-3, 外包装形式zW-1, W-3、w51 包装单位z第4、5类。4.2标志按HG3-119-83之规定。附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人王孙网、陈华。本标准于1964年首次发布。672