GB T 12590-2008 化学试剂.正丁醇.pdf

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1、ICS 7104030G 63中华人民 共和，、7_lH固亘国国家标准GBT 1 2590-2008代替GBT 125901990化学试剂 正丁醇Chemical reagent-n-Butanol(ISO 6353 3：1987，Reagents for chemical analysisPart 3：Specifications Second series，NEQ)2008-0515发布 200811-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局岩右中国国家标准化管理委员会厘111刖 罱GBT 12590-2008本标准与ISO 63533：1987化学分析试剂_第3部分：规格第2系列)

2、R52“正丁醇”的一致性程度为非等效。本标准代替GBT 12590 1990化学试剂正丁醇，与GBT 12590 1990相比主要变化如下：分析纯含量由“990”调整为“995”(1990年版的31，本版的第4章)；酸度的单位由“mmol100 g”调整为“mmolg”(1990年版的34，本版第4章)；改进了酯的测定方法(1990年版的445、本版的59)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准起草单位：上海三爱思试剂有限公司。本标准主要起草人：谢吉、柯德宏、陈静娟。本标准1960年首次发布，于1976年第一次修

3、订、1990年第二次修订。化学试剂正丁醇GBT 1 2590-2008警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。示性式：CH。(cH。)：CH。OH相对分子质量：7412(根据2005年国际相对原子质量)1范围本标准规定了化学试剂中正丁醇的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中正丁醇的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

4、文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603 2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 63531：1982，NEQ)GBT 605化学试剂色度测定通用方法(GBT 605 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 606化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(GBT 606 2003，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 611 2006化学试剂密度测定通用方法(ISO 63531：1982，NEQ)GBT

5、 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 36961：1986，MOD)GBT 9722 2006化学试剂气相色谱法通则GBT 9733化学试剂羰基化合物测定通用方法(GBT 9733 2008，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 9736 2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法(ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 9737化学试剂易炭化物质测定通则(GBT 9737-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9740化

6、学试剂蒸发残渣测定通用方法(GBT 9740 2008，ISO 63531：1982，NEQ)GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3921化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂为无色透明液体，微溶于水，能与乙醇和乙醚相混溶。4规格正丁醇的规格见表1。GBT 12590-2008表1名 称 分析纯 化学纯含量CH。(CH：)。CH。on，w 995 98 o色度黑曾单位 10 15密度(20c)(gmL) 08080811 08080811蒸发残渣，w 0001 0005水分(H：O)，w 02酸度(以H+计)(mmolg) 0000 5 0001 5羰

7、基化合物(以CO计)，w 002 004酯(以CH。COOCH。计)， 01 03不饱和化合物(以Br计)，w 0005 005铁(Fe)，叫 0000 05 0 000 1易炭化物质 合格 合格5试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至01 mL量取，所用溶液除“乙醇(96)”为体积分数外，以“”表示的均为质量分数。52含量按GBT 9722 2006的规定测定。521测定条件检测器：火焰离子化检测器；载气及流量：氮气，20 cms；柱长

8、：2m；柱内径：3 miTl；固定相：10聚乙二醇(1 500)涂于101白色硅烷化担体o18mmo28ram(60目80目)；柱温度：85；汽化室温度：220；检测器温度：200；进样量：02LL03 pL；色谱柱有效板高：H“25 Inm；不对称因子：，15。522定量方法按GBT 9722 2006中92的规定测定。53色度量取20mL样品，注入50mL比色管中，按GBT 605的规定测定。54密度按GBT 61l一2006中42的规定测定。55蒸发残渣量取1235 mL(100 g)样品，按GBT 9740的规定测定。2GBT 12590-200856水分量取10 mL(8 g)样品，

9、按GBT 606的规定测定。57酸度量取25 mL(20 g)样品，加2滴酚酞指示液(10 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(NaOH)一002 molL滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。结果按GBT 9736 2008中512的规定计算。58羰基化合物量取15mL(12 g)样品，置于25mL容量瓶中，用无羰基化合物的甲醇稀释至刻度。取1mL，按GBT 9733的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的羰基化合物标准溶液：分析纯001 mg CO：化学纯002 mg CO加1 mL无羰基化合物的甲醇，与同体积样品溶液同时同样处理。59酯量取62 mL

10、(50 g)样品，加30 mL“乙醇(95)”及2滴酚酞指示液(10 gL)，摇匀。滴加氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一01 toolL至溶液呈粉红色。再加2000 mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一01 molL，加热回流30 min，冷却，用盐酸标准滴定溶液Ec(HCI)一01 molL滴定至溶液无色。同时做空白试验。酯的质量分数w，数值以表示，按式(1)计算： w，一(V,i-可V2而)XrcXM1。式中：V， 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；U盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；r盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molI

11、，)；M一 乙酸丁酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM(CH。COOC。H。)一1162；m一样品质量的数值，单位为克(g)。510不饱和化合物5101试剂的制备151011 溴溶液c(Br2)=002 molL的制备1用GBT 603 2002中41247规定的溴溶液c(Br：)一01 molL稀释。L51012碘化钾溶液的制备称取1 g碘化钾及025 g碘酸钾，溶于30 mL水中，静置10 min。如有碘析出，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec(Naz Sz O。)一002 molL至无色。5102测定方法量取24，7mL(20 g)样品，置于具塞锥形瓶中，在振摇下滴加溴溶液f(B

12、b)一002molL至灰黄色不消失，并过量1mL，放置5min。加30mL碘化钾溶液，摇匀，放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazSzOs)=o02 molL滴定至溶液无色。同时做空白试验(空白试验中应加入与样品反应所消耗的溴溶液)。不饱和化合物的质量分数”。，数值以表示，按式(2)计算： ”。一盟豢掣舢。GBT 12590-2008式中：V， 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mI)；V。 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moL)；M溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM

13、(专Br：)一79911； 口m样品质量的数值，单位为克(g)。511铁量取124 mL(10 g)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于1 mL盐酸及14 mL水中，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：分析纯化学纯-加1 mL盐酸及14 mL水，与同体积试液同时同样处理。512易炭化物质0005 mg Fe001 mg Fe。按GBT 9737的规定测定。其中：量取10 mI。硫酸(优级纯，95oO5)，置于干燥比色管中，冷却至10，在振摇下逐滴加入10 mL样品(此时温度不得高于20)，放置10 min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色：分析纯P4或E4；化学纯P2或E2。6检验规则按HGT 392i的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY一20、NBY一21、NBY-23、NBY一24、NBY一26、NBY一27、NBY一28、NBY一29隔离材料：GC-2、GC一3、GC-4；外包装形式：WB-1；标签：符合GB 15258的规定，注明“易燃液体”。