GB T 11141-1989 轻质烯烃中微量硫的测定 氧化微库仑法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准轻质烯侄中微量硫的测定氧化微库仑法Light olefins for i ndust rial use Determination of traces of sulfur Oxidative microcoulometric method 1 主题内容与适用范围本i标准规:ii:.(;J氧化做1年仑法测占轻质烯:k:rj 1微;1l:硫的含马上。GB 11141-89 代替GB3397 82 GB 6019-85 本书J;厅!适用轮回烯灼(C2C4 1j1微:lifiE的测Ai二。枪测浓度范围为0.5lOOmg/k g。2 引用标准GB 676 化学试剂冰乙酸GB 127
2、2 化节试剂腆化押GB 6601 UV.用裂解碳四搜态采样法GB 7715 :收用乙烯GB 7716 l:业用丙烯3 方法原理i式样HJ载气情人燃烧行与氧气混合并燃烧,碳氢化合物燃烧生成二氧化碳和水,莫1j1微址硫大部分转化为二氧化硫(小;1ji5)什:1点三氧化硫),燃烧产物随后进入滴定池,t3电解掖1j1腆兰离(!3)发l二如F反向:S 02 +I H20一so3+3I+zH It l j二电解液rj1腆二离ro;被消耗,怕j二电极1、I间的电17:差!在;,:变化,随即电解电板对高相应电流通过,在jlfj极左面z久1!:11F反应:3 I 一一.r3+2e11电解,.,二吁:的腆二离(I
3、),使电解液II Jjj典三离(13)恢复到测定前的浓度时,电解电极停止!:作。此时所ir耗的总、电址是试样rj1肮含址的个测定伯。根据法拉第电解也律及通过和J;样的标定即可算tfj试样rj1的硫作:,:。4 试剂和溶液本方法所用试齐ljl垛特殊规Ai:外,均为分析纯试剂。4. 1慎仁、20t I)。4.2 异辛炕或1EJ.k炕:i硫。4.3 蒸馄;_k:I自用前煮沸;脱氧或二次蒸惊i水。4.4载气z氮气,纯度99.99%以七。中国石油化工总公司1989-03一17批准1990 04-01实施GB 11141-89 4.5 反应气:氧气,纯度99.99%以k。4.6 电解液:柏:取0.5g腆化
4、押(GB1272), 10.6g是氮化铀NaN3)置于1ooomL棕色容量瓶巾,加蒸铺成(4.3)少许,再用移液管注人5mL冰乙酸(GB676),用蒸馆i水稀释至刻度,摇匀,放在阴凉处或冰箱rj1备用。使用期不得起过三个月。4. 7 有机硫标准溶液:称取JE量的唾吩或单硫,准确至0.000 1 g用异辛院或1E庚悦(4. 2)稀释至一定休积,摇匀备用。标准溶液r1硫含旨:按式(1 )计算:1:一m32.07x 106a 一VM 式rfr:X一一标准溶被rjr硫含址,ng/ L; m一喋吩或r占2硫的质址,g G一嗖吩戎01硫的纯度,%1V一一II:宁炕戎1E皮tt所稀释歪的体积,mL;M一一喋
5、吩戎n去硫分(国:p32.07一一硫的原rt丘。5 仪器和设备5. 1 微库仑仪任何能满足晴的最小检测浓度豆、O.Smg;k g的微j年仑仪均可使用,真约构如图1所爪。I / I . rI二二二二L一一一一一一一C:毛手主;.仨可飞lI ,- - - -、咛J罔l1 燃烧炉,2燃烧衍,3一滴也池,4电磁搅作器,5一微14:企计,6一数知处flt!装i可( 1 ) 5. 1. 1 燃烧炉:燃烧炉由副度能调节控制的三个不同电力II热i正如成。由热以温度要保证试样Y.G专汽化;燃烧j)(:温度保证试样燃烧完常并尽可能有利二工氧化硫的生成:出口以温度保证试样燃烧叶:成的产物兀变化地进入滴Jl二池。5.
6、 1. 2 fi英燃烧n:燃烧1;装在燃烧炉内,试样注人口用硅梅胶垫密封,出口与滴定地进气口相连。5. 1. 3 i商定池:Et!玻璃烧制的jI点,池1j1路有电解液(4.6),并插入一对电解电板和对指示电极。5. 1. 4 1;改昨仑LI禾fl敬如:处Jiil装自。5.2 注射器气休进样片j1 mL平r1smL l只用注射器,或气体.ill;样装rt。GB 11141-89 旗体进样用10L微量注射器,注射器针头长度应能达到顶热氏。5.3 采样器!. 3. 1 不锈钢材质的采样钢瓶,I:作压力为19.6MPa,供采取乙恬试样用。5.3.2 不锈钢材质的采样钢瓶,l:作压力为3.9MPa,供采
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