GB T 11135-1989 石油馏分和工业脂肪族烯烃溴值测定法(电位滴定法).pdf
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1、中华人民挑和回国家标准石油馆分和工业脂肪族烯侄溃值测定法(电位滴定法)fetroluem distillates and commercial aliphatic olefins-Detetftllntlon 。rbromine num her Electrometrlc titration 主题内辑与适用范围GB 11138-89 本标准规定了用标准溶液滴定,由电位滴定仪指示终点,测定石油倒分和工业脂肪族烯娃模值的功法。本标樵语用于90%榴出温度在327以下的石油锢分,如汽油、煤袖和相柴油跑阔的榴分。也通j于澳值在95165范围内的各种脂肪族主在烯混合物,工业丙烯三粟物和四聚物,丁烯工聚物和
2、混合主叮烯、辛烯和服烯。澳值陆国见表1: 90%馈出翻度I) to纫10 8 20-50 5 4 50 10() 2 1.5 100 150 1.0-0.8 150 200 0.8 0.6 加人试样的量,可由容量瓶在装入试样前后质量之差求得(取至毫克,或者在准确知道密度时,由实测体积计算质量,然后加1,1,1 三氯乙皖至容量瓶刻度标线,混匀。注g试样的澳值范围常是未知数,为了得到澳值近似值,建议用2g试样进行探索性试验。根据试探结果,再按表l规定取合适的试样量进行正式测定。取样量还要考虑不使澳化钢一澳酸锦标准溶液的用量超过lOmL及在滴定过程中不使反应混合物出现分层现象。溶解高沸点试样时,可加
3、少量的苯。8.2 将llOmL滴定溶剂注入滴定瓶内,冷却到05,并在整个滴定过程中维持此温度。8.3 打开滴定仪,使电路趋于稳定。8.4 用移液管从50mL容量瓶中取出一份5mL试样移人滴定瓶中,启动搅拌器,调节到快速。注意避免溶液中出现气泡。8.5 如使用本标准推荐的ST型“死停电”)电位滴定仪,请调节电位滴定仪面板上的钟表电位器,使其指针于2:30 4 :oo之间任何位置。再调节辅助电位器,确定红、绿发光二极管交换位置。一般定于仪器表盘指针超过30A刻度处红、绿发光管转换此为辅助指示方式,不影响滴定终点。如使用其他仪器,按其说明书调整和使用。8.6 由滴定管每次少量地加人澳化押澳酸押标准溶
4、液,直至仪器表盘指针开始起动。继续加人澳化拥澳酸押标准溶液,每次12滴,直到仪器表盘指针突然变化,偏至满刻度处并保持30s以上,即为滴定终点。8. 7 空白试验GB 111街一”用5mLl,11三氯乙皖代替试样,重复整个试验步骤,所消耗的澳化饵澳酸御标准溶液应少于O.lm L。每次空白试验进行两次,取算术平均值作为结果。 计算. 1 试样的澳值X(gBr/lOOg)按式(2 )或式(3 )计算z( v 2 - v 0 )C I x 7. 99 X、.( 2 ) m X= hHME nu- - 巾x- 1-P C一、,。YY一- 句,v- ,、F. ( 3 ) 式中zv z一滴定试样所消耗的澳化
5、饵澳酸押标准溶液的体积,mL,y。一空白试验所消耗的澳化饵澳酸伺标准溶液的体积,mL1 C1一澳化饵澳酸饵标准溶液的摩尔浓度,mol/L 1 7.99一一换算系数,m一一试样的质量,81V一一试样的体积,mLJ 一一量取试样温度下,试样的密度,g/cm3。. 2 在应用此方法测定试样有怀疑时,应通过测定优级纯的环己烯或二异丁烯来检验试剂和实验技术。取0.61g环己烯或二异丁烯,或取6lOg含10%(m”)上述物质的1,L,1三氯乙院溶液作为试样,按第8章所述步骤进行检验。如果试剂和实验技术都没有问题,则所得值应在表2l臭值范围内z表2标样的澳值标样澳值,gBr/lOOg 环己烯环己烯10%溶液
6、二异丁烯二异丁烯10%溶液187 199 18 20 136 144 13 15 注2或通过色谱测定环己烯或二异丁烯的纯度,按其百分含量计算澳值理论值。10 精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平。10 .1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值2石油馆分低于205见图2205327 见图3工业脂肪族烯怪3 10.2 再现性不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值z石油锢分低于205见图2205327 见图3工业脂肪族烯怪12 I 注:1 )根据有限数据得出的暂定值。GB 11135 89 822M队刷峭壁划时附眈销刽刷刷控制wm叫10 8 nnvzda
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