GB T 11132-2002 液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法).pdf

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1、, ICS 75.080 E 30 _,f:岳2共_._ GB/T 11132-2002 Standard test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption 2002-01-14发布2002-08-01实施 = . 注：二、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T 11132-2002 前主fs 本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTM01319-1999液体石油产品短类测定法（荧光指示剂吸附法门，对GB/T11132 1989液体石

2、泊产品经类测定法（荧光指示剂吸附法门进行修订本标准与ASTMDl3!9-!999的主要差异g！.本标准引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准2.本标准在注中增加了液体荧光指示剂的相关内容本标准与GB/T11132一1989的主要差异21.本标准取消了GB/T11132-1989中“本标准不适用于含有c，或更轻的短类，c，在5%以上或c，和c，在10%以上的石泊恼分”的规定，本标准规定不适用于含有影响经类包层读数的深色组分的样品2.本标准对精密度是否适用于含有含铅抗爆混合物、含氧化合物组分的车用汽油和由非石油矿物燃料得到的产品作了描述。3.本标准适用于含有某些含氧化合物的样品，增加了含有含氧化

3、合物样品测定结果的修正公式和精密度4本标准增加了“引用标准”、“干扰物质”和“取样”等章条5.本标准对柏密内径玻嘀管吸附柱分析段内径要求由GB/T11132 1989规定的约lOOmm长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过O.5 mm改为不应超过0.3 mm. 6.本标准规定了所用硅肢的规格要求7.本标准增加了辨别色层界面的示意图，删除了GB/T11132-1989中的“任类测定仪组装图”8.本标准对气路系统组件和所加气压做了相应调整9.本标准取消了“附录A预防措施说明二本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位g中国石油化工

4、股份有限公司抚顺石油化工研究院本标准主要起草人2蔡秀党、赵彬、李凤金本标准首次发布于1989年3月。I 丁GB/T 11132-2002 中华人民共和国国家标准液体石油产品炬类测定法（荧光指示荆吸附法）代替GB/T11132 1989 vd ku s t 俨、U Ju no 萨墨nHnur0 i Wm” Mur te0I15 刷m呻AE hha 且、叩峙pmE咀剖dM山盹nqd Hn 1i nI啤ta.En Auea ”“aw俨aFs VJa- stw ntw o- kuf r a c o r AU Vd LH 范固1. 1 本标准规定了用荧光指示剂使液体石油产品中主要经类在硅胶吸附柱上显示出

5、来，进而计算其体积百分含量的方法本标准适用于沸点低于315的石油倒分中怪类的测定其浓度范围为z芳短的体织分数为5%99%，烯怪的体织分数为o.3%55%.饱和经的体积分数为1%95%，本标准也可用于浓度超出上述范围的样品，但是没有确定精密度本标准不适用于含有影响短类色层读数的深色组分的样品1. 2 本标准可用于测定全沸程范围的石汹产品，但统计试验数据表明，本标准精密度不远用于沸点接近于315c的窄石汹细分，此类样品不能正常分离，且测定结果不稳定。1. 3 本标准尚未确定是否运用于自非石油矿物燃料如煤、页岩或焦泊砂得到的产品，其精密度或许适用于此类产品，或许不远用1. 4 本标准的精密度是用不含

6、含氧化合物调合组分的无铅燃料测定的，它可能适用于也可能不适用于含有含铅抗爆混合物或（和）含氧化合物汽泊调合组分的车用汽油。1. 5 本标准适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品这些含氧化合物为z甲部、乙醉、甲基叔丁基脱（MTBEJ、叔戊基甲陇（TAME）和乙基叔丁基础（ETBEJ，它们在一般调合产品中的浓度不会影响炫类测定随障类洗脱弗l一起洗脱而不被检测其它含氧化合物必须一一验证当分析含有含氧化合物调合组分的样品时，其结果应以全样品为基准进行修正注z如果测定体积分数低于o.3%的烯怪，可以用其它方法，如GB/T11136. 1. 6本标准采用国际单位制SI单位1. 7本标准涉及某些有危险的材料

7、、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度对于具体的危险声明，见第8章、第9章和11.5条引用标准2 下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准GB/T 4756 石泊液体手工取样法GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T 6003. l 金属丝编织网试验筛GB 6537 3号喷气燃料2002-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验梭疫总局200201 14批准才1 一一一一一一一L GB/T 11132一2002GB/

8、T 11136 石油短类澳指数测定法（电位滴定法）GB 17930 车用无铅汽油HG/T 2892化学试剂异丙醇SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烧测定法SHIT 0615 汽油中c，c，炬类测定法（气相包i骂法）SH/T 0663 汽油中某些醇类和酷类测定法（气相色谱法）3 术语和定义本标准采用下列术语和定义3. 1 芳炫aromatics单环和多环芳短、芳烯娃、某些二烯炬，以及含硫、氮的化合物、或者有较高沸点的含氧化合物（列于1. 5条中的那些含氧化合物除外）。3.2烯炬。lefir四烯娃、环烯；怪以及某些二烯短3.3 饱和短saturates 统经和环烧炬。4 方法概要取约o.75 m

9、L试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附位中，在吸附柱的分离段装有一薄Ti含有荧光染料混合物的硅胶当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下试样巾的各种经类根据其吸附能力强弱分离成芳娃、烯怪和饱和土；0荧光染料也和短类一起选择性分离，使各种经类区域界面在紫外灯下消晰可见根据吸附柱中各经类色带区域的长度计算出每种短类的体积分数5 意义和用途测定石油馆分中的芳娃、烯经及饱和短的体积分数，对表征如汽油调合组分和催化重整进料等石油馆分的质量将性十分重要，同时该数值对表征经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃料、航空燃料调合组分等石泊饱分和石油产品的质量特性也十分重要。如在GB6537

10、及GB17930中，该数值就作为重要的质量指标。6干扰物质如果样品中含有较多的C，或更轻的短类，会导致饱和经的测定结果偏高，芳疑和烯怪的测定纺果偏低这类样品应按SH/T0062试验方法脱除戊倪。7 仪器7. 1 吸附柱z由精密内径玻璃管制成（如图1中右图所示），包括具有毛细管颈的加料段、分离段和分析段，或者由标准壁玻璃管制成付日阁1中左图所示）。7. 1. 1 精密内径玻璃管吸附柱2分析段的内径应为1.60 mn1 1. 65 mm，且约100mm长的水银柱在分析段的任何部分其长度变化不应超过O.3 mm.吸附柱各段之间应该用民锥形连接。在12/2球形接合处球和窝之间放一小片玻璃棉，承托吸附柱

11、中的硅胶并覆盖分析段出口与球形窝相连接的柱末端内径应为2mm。球形接合处球与窝用夹子夹紧固定，确保柱末端在装柱和测试过程中与分析段保持在一条直线上2 GB/T 11132-2002 单位，mm璋嚣接生28/12 压蝠气悻璋形棋生28/12 150 加科段75 IJti11E叫il，IEle-!.,EOJJI-F If1：hISi川EA、lu、. 、VUUV1IHdEEreJad川1内，12硅股填嚣的高度内，12, . ！hl、I国卜6ytEl飞tEIrJEsotlJ尸21户tj11！lrt飞Idffr-Ir-mt21EPl 1-4ell-4: 150 加料段75 内，2- 50 毛细曹颈内，5

12、190 卦离段I叫吼叫l叫4Eiiw吼l叫时liaEJJJABz飞JI2叫4川川Jriil-i 长帷罩肉，5内，250 毛细营颈区域测量草置供选择!I!色硅肢告色硅胶1220 卦析段。端：3末lI茸锥Jj长帷靡内，I.60 I. 65 精曹内径毛细臂管尖外，3.5X内，2.0 ll.iZ姆!I睡Jj接生12 / 2 外，3.0X内，！.5 标准堕踵璃曾!I拉成细毛细lI管失拉成细毛细曾ep-III 1Ir-JJ424 190 分离段25 aFF川EL叫dh叫h叫ldedeI飞JEll11220 卦析段3 标准壁玻嘀管吸附柱（左和精密内径玻璃管吸附柱（右）1 图GB/T 11132-2002 7

13、. 1.2标准壁玻璃管吸附柱3为方便起见，也可以使用标准壁玻璃管吸附柱。当使用标准坚玻硝管作为分析段时，要求内径均匀，旦分析段和分离段之间要密封连接。校准标准壁玻璃臂的内径不易操作，但是可以用费通卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径，如果外径变化为O.5 mm或者更大，贝认为内径不规则，该柱不能使用将分析段下端拉成细毛细管，防止硅胶流出分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，确保两段玻璃管相接触。为了使分析段与聚乙烯管之间密封良好，窝要将分析段上端加热至刚好能软化聚乙烯管，然后将分析段上端插入聚乙烯管内，或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分析段玻璃管之间的连接。7. 2 包带区域测量装置z

14、用玻璃铅笔标记各经类区域，然后将分析段放在水平位置，用米尺测量各区域长度；也可将米尺固定在吸附位旁，每个尺子装有四个可移动的指示夹（见图1），指示各经关区域界面并测量每个区域的长度7. 3 紫外光源z波长以365nm为主，垂直安装一根或阿根915mm或1220 mm长的灯管，使之与吸附柱平行调整光源使之发出最佳荧光7.4 电动振动器2用于振动单根吸附校或装有多根吸附柱的支架。7. 5 注射器：1mL，分度为O.01 mL或0.02m，t头长102mm,12号、9号或7号针头较为合适。7.6双级调节器g压力调节范围okPa 103 kPa。7. 7 注射针针管z外径约l.Omm.iE:约1650

15、 mm，针尖呈45角，另一揣借助于外径6mm的铜管i主接橡胶管按在水龙头上，用于清洗吸附柱8 试*1J与材料a. 1 硅胶2符合表1所示规格要求。表1硅胶规格要求项目质量指标表面积（m/g)430 530 5%水悬浊液的pH值5. 5 7.0 955灼烧损失%（m/m)4. 5 Io. o 铁含量（以Fe,O，计算，干基）（mg/kg) 50筛号1日筛孔m未通过筛于的颗位量60 250 o.o %(m/m) 80 180 ,;1. 2 JOO 150 运5.0200 75 85. 0 J）这些筛号的试验筛详细要求见GB/T6003. I. 用GB/T5816测定表面积。pH值的测定z用pH！分

16、别为4和7的标准缓冲溶液标定pH计将5 g硅胶置于250mL烧杯中，加入100mL 水和搅拌栋，置于磁力搅拌器上搅拌20min ，然后用校正过的pH计测定其pH值。硅胶在使用前应活化，将其置于浅的容lt中，在175下干燥3h，趁热装人密封的容器中，以免受潮。注z有些硅胶虽然符合规格要求，却发现能使烯怪色带界而颜色褪色，确切职冈尚不明了，但确能影响准确性和精密度a.2荧光指示剂染色硅胶2标准染色硅胶，由重结晶汹红AB4和用包层吸l!lt得到的烯径和芳短染料纯化部分，经特定的程序沉积在硅胶上得到。染色硅胶应（于暗处在常压氮气中保存，这样染色硅胶可至少有5年的使用寿命。日常使用的染色硅胶fil好取出

17、一部分装在小瓶里，避免因经常取用而影响大部分4 GB/T 11132 2002 染色硅胶的使用寿命注z也可以使用与荧光指示剂束色硅胶具有相同效果的液体荧光指示剂l.8.3异戊醇2分析纯警告z易燃，有害健康8.4 异丙醇2分析纯，符合HG/T2892的技术要求警告2易燃，有害健康8.5压缩气体z空气或氮气），在OkPa 103 kPa压力下输送到吸附柱顶部警告g小心高压下的压缩气体8.6丙m.分析纯，无残余物警告a易燃，有害健康。8. 7缓冲溶液：PH值分别为4和7.9取样按GB/T4756采样，并在24条件下将样品保存至分析之前警告g易燃，有害健康10准备工作10. 1 样品准备对于含有下列任

18、一种情况的样品，c，或更轻的短类，C短体积分数大于5%，或者c.和c,经体积分数大于10%，应按SHIT0062.试验方法脱除戊烧。10. 2 仪器准备将仪器置于暗室或暗处便于观察各经类界面如果进行多个样品测定，装配仪器要包括紫外光源，可回定多个吸附柱的支架，带有支lf及球形按头的供气系统，供气系统与待测吸附柱相连接11 试验步骤11. 1 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附往内逐渐填装硅胶，当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层3mmSmm荧光指示剂染色lit股再启动振动器，继续填装硅胶，直至坝紧的硅胶层进入加料段75mm

19、处为止振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静屯，有助于更好地填装硅胶填装结束后再振动吸附柱4min. 注I 如果用液体荧光指示剂，在填装硅胶时，除不加荧光指示剂柴色硅胶外其他步骤与11.I条相同2 用一个装有电动振动器的支架可同时填装多很吸附柱11. 2 将填装好Ii胶的吸附往安装到置于暗室或Plf处的装配仪器上当长期使用米尺测量时，可用橡皮筋将米尺固定在吸附柱末端11. 3将试样和进样注射器（包括注射针头）冷却至24用注射器吸取o.75 mL土O.03 mL试样，注入到加料段硅胶团以下30mm处注z用液体荧光指示剂时将浓体荧光指示剂加人试样中，其加入量相当于试样的且1%，摇匀，如4mL试

20、样加入4 ！，蔽体荧光指示押IJ其他操作步骤与11.3条相同11.4 试样全部被吸附后，将异丙醇注人加料段至球形接头处，使吸附柱顶端与供气系统文管相连接，用夹子夹紧球形磨口接头，供气，在14kPa压力下保持2.Smin，使液体沿着吸附柱向下行进然后加压至34kPa，再保持2.5 min，每后将气压调到适当的压力，使液体向下行进的时间约为1h.通常汽油类采用说明z1 ASTM 01319中只规定使用荧光指示剂染色硅胶本标准增加了掖体荧光指示剂5 GB/T 11132-2002 试样大约需要28kPa 69 kPa，喷气燃料类的试样需要69kPa 103 kPa0所需气体压力取决于吸附位中硅胶填装

21、的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，分离时间1h较为理想，但分子量较大的试样所需的时间要长一些。11. 5 当红色的醇芳短界面进入分析段350mm后，按以下顺序（从下至上）迅速标记出在紫外灯光下（注意z在操作中应尽量避免紫外线的直按照射，尤其注意保护眼睛观察到的各短类的界面，测得一组数据。对元荧光的饱和短区域，需标记出试样的前沿和黄色荧光最先达到鼓强烈的位置，对于第二部分即烯经区域的上端，标记出出现明显蓝色荧光最下端的位置s对于第三部分即芳经区域的上揣，标记出第一个红色或棕色环的上揣（见图2）。对于无色的馆分，通过一个红色环可以清楚地确定醇芳经界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个红色环变得模糊，

22、出现长度不足的棕色区域，它仍作为芳短区域的一部分来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光的情况下，此棕色或红色环才被认作是环下面另一个可辨区域的一部分对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色醇芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带（见图3），此红色带应忽视不计入经类色带中。标记各经类区域界面时应避免手与吸附性表面接触。如果用指示夹标记各短类区域界面，则直接记录测量结果11. 6 为了尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当试样中的短类又向下行进50mm时，按与11.5条相反的顺序标记各娃类界面位置，进行第二次测定如果用玻璃铅笔标记，贝lj需要用两种颜色的笔加以区别，然后将分析段水

23、平地放置在试验台上，用米尺测量其长度如果用指示夹标记各短类区域界面，则直接记录测量结果。11 11. 7 如果硅胶填装不当或醇类洗脱经类不ft全，都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附位时，可以从经类区域总长判断洗脱不完全，应类区域总长至少500mm才会获得较满意的分析结果，使用标准壁破璃管吸附柱时，其分析段内径不均匀，此规则不适用。注s试样中含有大最沸点高于204c的物质时，用异戊醉代替异丙醇会改苦洗脱效果11. 8解除气体压力，断开与供气系统的连接将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水梢上，从精密内径玻璃管吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针臂，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶

24、。然后用丙酣冲洗干净，抽干或自然晾干顶端. 红色耳芳提明显蓝色荧光色带的最下端, z悻怪最强黄色费jf;色带的最下端. . ,., . . . 饱和怪. . . . . . . . 澄捐液体，试样的最下端. . . 底部图2色层界而辨别示意图6 GB/T 11132 2002 另一虹色环红棕色环明显蓝色荧光色带的最下端最强黄色荧光色带的最下端顶端-. .,.,. : . : : 芳经姆短；汀饱和短橙附液体，试样的最下端底部图3含有含氧化合物调合燃料样品色层界面辨别示意图12计算12. 1 每组短类的休积分数分别按式（1）、式（2）和式（3）计算，精确到0.1 % : 式中：c.一一芳炫体积分数

25、，%，C。一一始短体积分数，%，C，一饱和经体积分数，%，芳经区域长度，mm;Lo烯炬区域长度，mm;L，饱和经区域长度，mm;L一L.+L。L，的总和，mm.C, = (L,/L) 100 Co= (Lo/L ) 100 C. = (L,/L) 100 ( 1 ) ( 2 ) ( 3 ) 取每种经类相应计算值的平均值，按13.1条所述方法报告结果。如果有必要，修正含量最大组分的测定结果，使各组分之和为100%.12. 2上述式（1）、式（2）和式（3）是在无含氧化合物的基础上计算各炫类浓度，只对仅含有短类的样品进行修正z如果试样中含有含氧化合物（见.5条），按式（4）以全部样品为基准修正12

26、.1条的计算结果g1川HC = C一一一一一二100 式中zC 以全部样品为基准的短类体积分数，%，c 无含氧化合物基础上的经类体积分数，%，B 用SH/T0663测得的试样中总含氧化合物的体积分数，%。13 报告. ( 4 ) 13. 1 取每种怪类体积分数（者含有含氧化合物，Jl!lj按全样品基准修正的算术平均值作为试样的测定结果精确至0.1%，并报告样品中含氧化合物体积分数。7 一一一一一一一一GB/T 11132-2002 13. 2 经过脱戊统的样品，其测得数据是样品中c，和更重的经类的测定结果样品中c，或更轻的经类可用SH/T0615测定其中烯烧和饱和经的含量根据以上数据以及用SH

27、/T0062测得的c，及c，以下馆分和脱戊烧饱分的体积分数，即可计算出全样品的短类体积分数14 精密度及偏差14. 1 精密度lJ,;以下规定判断结果的可靠性（95%置信水平14. 1. 1 重复性z同一操作者，用同一台仪器，在一定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的连续试验结果之差，不应大于表2或表3中所列数值14. 1. 2 再现性z不同操作者于不同实验室，在一定的条件下，正常而正确地操作，对同一试样测得的两个独立结果之差，不应大于表2或表3中所列数值。14. 1. 3 表2、表3分别用于判断不含含氧化合物样品和含有含氧化合物样品测定结果的重复性和再现性注2表3中所列精密度适用于未

28、经脱戊饶的样品14. 2偏差由于没有适合的参考物质，无法确定测定过程中产生的偏差表2不含含氧化合物样品的重复性和再现性%V/V) 怪类范围重复性再现性5 0. 7 J. 5 15 J. 2 2. 5 25 !. 4 3 0 35 !. 5 3.3 45 !. 6 3. 5 芳妇50 !. 6 3. 5 55 !. 6 3. 5 65 !. 5 3.3 75 !. 4 3. 0 85 !. 2 2. 5 95 0.7 !. 5 99 0.3 0. 7 I 0.4 !. 7 3 0.7 2. 9 5 0.9 3. 7 10 !. 2 5. I 15 I. 5 6. I 烯娃20 J. 6 6. 8

29、 25 I. 8 7. 4 30 !. 9 7. 8 35 2.0 8.2 40 2. 0 8. 4 45 2. 0 8. 5 50 2. I 8. 6 55 2. 0 8. 5 8 一GB/T 11132-2002 表2（完）%V/V) 娃类范围重复性再现性1 0.3 1. 1 5 0.8 2. 4 15 I. 2 4.0 25 I. 5 4.8 35 I. 7 5. 3 饱手口经45 I. 7 s. 6 so !. 7 5. 6 55 I. 7 5. 6 65 I. 7 5.3 75 J. 5 4.8 85 J. 2 4. 0 95 0.3 2.4 表3含有含氧化合物样品的重复性和再现性%

30、VIV) 经类范围重复性再现性芳经1340 I. 3 3. 7 烯娃433 0. 257 BX川0. 818 5;.: , 饱和经4568 I. 5 4. 2 !) x一烯怪的体识分数%9 一一一一GB/T 11132-2002 中华人民共和国国家标准液体石油产晶短类测定法（荧光指示剂眼附法）GB/T 11132 2002 ,. 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售,. 开本88012301/16 印张1字数20千字2002年8月第一版2002年8月第一次印刷印数1-2000 4脏书号155066. 1-18657 网址版权专有侵权必究举报电话z。10)68533533