GB 8372-2001 牙膏.pdf
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1、GB 8372-2001 前本标准4.I表中香味5.4中挤膏压力、5.5中泡沫量和7.2中包装和包装形式为推荐性的,其余为强制性的。本标准是GB8372一1995牙膏的修订本。本标准对牙膏质量允差要求、试样牙膏的取样方法、稠度的结果表示方法、稠度的最后结果计算方法、含氟髦的表示方法、重金属含量指标、稳定性、牙膏包装、牙膏包装的标识和保质期等十个问题进行修订和补充。本标准自实施之日起,同时代替GB8372-1995 o 本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。本标准起草单位z全国牙膏蜡制品标准化中心。本标准主要起草人z李顺、马宜、沈尊芮、骆希明
2、。293 中华人民共和国国家标准GB 8372-2001 牙膏代替GB8372 1995 T。othpaste1 范围本标准规定了牙膏的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于口腔内应用的各种牙膏。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 1988化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB(T 603 1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 7917. 2-1987化妆品卫生化学标准检验方法
3、碑GB/T 7918. 2 1987化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定GB/T 7918. 3 1987 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群GB/T 7918. 4 1987 化妆品微生物标准检验方法绿版杆菌GB/T 7918. 5-1987化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌国家技术监督局令第43号定量包装商品计量监督规定(1995年)3产品分类按使用性能分为普通牙膏和含氟牙膏。4 技术要求4. 1 感官指标、理化指标和卫生指标见表Io 4.2 净含量单支定量包装商品净含量应符合国家质量技术监督局令(95)第43号中表();批量定量包装商品的平均偏差0。4. 3 包装外观要求4.3. 1
4、 软管或其他包装a)管身光滑、整洁、厚薄均匀,无明显划痕色泽与标准样品一致。b)封口要牢固、端正,不得有开口、皱折等现象,管尾封扎牢固无渗漏现象。c)帽盖要端正光滑,无破碎、毛刺及爆裂现象,色泽均匀不褪色,螺纹与软管配合结构完好,不歪斜滑牙。4. 3. 2盒a )盒面光滑、端正,图案印刷清晰,套色准确,不得有明显露底划痕、毛刺,色泽均匀。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局200110 24批准2002 10 01实施291 GB 8372 2001 b)盒应洁净、平整,无皱折、缺边、缺角、开裂现象。表1项目指标膏体洁净、均匀、细腻、色泽正常感盲指标香味符合规定吾型稠度,mm9 33 挤膏压
5、力,kPa飞 40 泡沫量,mm;:;, 60 pH 5.0 10 0 理化指标稳定性膏体不溢出管口,不分离出水,香味色泽正常过硬颗粒玻片元划痕总氟量%0.04 细菌总数,个g.:; 500 粪大肠菌群,个g不得检出绿朦杆菌,个g不得检出卫生指标金黄色葡萄球菌,个g不得检出重金属吉量Pbl,mg/kg 运二15 碑吉量(A时,mg/kg运二5 5试验方法对于按称量方法计算最后检测结果的指标应采取下列取样方式。a)单相管牙膏先挤出20mm膏体,弃去然后再挤样称其质量。(适用于吉氟牙膏适用于啻氟牙膏)bl多相管牙膏2先挤出20mm膏体,弃去,然后按标识比例从各相中取出膏体,若无标识比例,则从各相平
6、均取样,混匀后称其质量。5. 1 膏体任取试样牙膏2支,全部成条状挤于自纸或白瓷板上目测检查。5.2香味用尝昧方法确定。5. 3 稠度5. 3. 1 主要仪器a)恒温箱,1台gb)秒表,1只sc)标准帽盖,1只,中心具有直径为3mm的小孔,帽盖内径及螺纹应与相应的牙膏管型配合致,d)稠度测量架l只,在长方型的金属架上装置13根直径为J.5 mm的不锈钢丝,第一根钢丝装在金属架的尽头,第二根和第一根的中心距离为3mm,第三根和第二根的距离为6mm。以后每增加一根不锈钢丝,距离增加3mm,直至36mm为止。每根不锈钢丝的距离数,即为稠度的读数,第一根为0,第二根为3,第三根为6,第四根为日,依次类
7、推。5. 3. 2测定程序295 GB 8372-2001 5. 3. 2. 1 将试样牙膏3支放入45恒温箱内,另任取试样牙膏3支放在室温下,分别放置24h后待测。5. 3. 2. 2 分别将待测试样旋上标准帽盖,先挤出牙膏20mm弃之,然后再挤出牙膏,将膏体条从稠度架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过,使膏条横架在钢丝上,每支牙膏连续挤3条,挤完后静止1 min,观察膏体断落情况。5. 3. 2. 3 测定结果计算5. 3. 2. 3. 1 以3条中有2条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离(毫米)为单支测定结果。5. 3. 2. 3. 2 待3支牙膏全部测定后,取其中2支牙膏稠度相
8、同的作为最终结果。若小于9mm或大于33 mm判定为不合格,若在9mm33mm之间,判定为合格。5.4 挤膏压力5. 4. 1 主要仪器与设备a)冰箱.1台zb)挤膏压力测定仪,1台pc)压缩泵,1台zd)压力表,040kPa,l只,精度lPa; u标准帽盖,同5.3.lc5. 4. 2测定程序任取试样牙膏2支,放入8冰箱内8h后取出,先用手挤出膏体约20mm弃之,将牙膏管口旋入挤膏压力测定仪的标准帽盖上,然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤膏压力测定仪的贮气筒内,使之不漏气,通过压缩泵向贮气筒徐徐压入空气。当膏条被挤出1mm2mm时,停止迸气并打开贮气筒排气活塞,使压力表恢复至零,用小刀齐软管口刮
9、去挤出的膏体,并关闭排气活塞,再次压入空气,当膏体被挤出lmm 2 mm时,立即记录压力表的压力数,取最大的测定值为测定结果。5.5 泡沫量5. 5. 1 主要仪器a超级恒温水浴,1台;b)罗氏泡沫测定仪,1套。5. 5.2 试液制备任取试样牙膏l支,从中称取牙膏10g(精确至0.01 g)于100mL烧杯中,同时将1000 mL蒸馆水加热至4oc,先用少量蒸馆水把试样调成浆状,将浆状的试样倒人1000 mL瓷杯中,并分数次洗净烧杯,最后再将剩余的蒸馆水倒入1000 mL的瓷杯中,轻轻搅拌均匀,放入40C恒温水浴中保温,待测。5. 5. 3 测定程序5.5. 3. 1 准备工作开启与罗氏泡沫测
10、定仪的刻度管夹套接远的超级恒温水浴循环装置,使泡沫仪保持在40,先用40 (的蒸馆水冲洗刻度管内壁,再用试液沿壁冲洗,冲洗必须完全,在刻度管下端注入预先加热至40C的试液,调节试液液面至50ml,刻度。5. 5. 3. 2 第一次试验用滴液管准确吸取200mL试液,然后把它放到刻度管架上口,并与刻度管的断面垂直,使试液流入时能达到刻度管内液面中心位置,打开滴液管的活塞,使试液一次性流下,当试液流完后,立即记录泡沫的高峰值与低峰值,并计算二个峰值的平均值。5.5. 3. 3第二次试验再用滴液管准确吸取200mL试液,然后把它放到刻度管架上口并与刻度管的断面垂直,使试液流入时能达到刻度管内液面中心
11、位置,打开滴液管的活塞,使试液一次性流下,当试液流完后,立即记录泡296 GB 8372 2001 沫的高峰值与低峰值,并计算二个峰值的平均值。5.5. 3.4 计算结果以二次试验的算术平均值为测定结果。5. 6 pH 5. 6. 1 主要仪器a)酸度计,1台,精度二三0.02; b)温度计,1支,精度o.2 C , c)架盘天平,1台,精度。.01 g, 5.6.2 测定程序任取试样牙膏l支,从中称取牙膏5g置于50mL烧杯内,加入预先煮沸、冷却的蒸馆水20ml,充分搅拌均匀,立即于20下用酸度计测定。5. 7稳定性5. 7. 1 主要仪器a)冰箱,1台,b)电热恒温培养箱,2060C, 1
12、台,精度1。5. 7.2测定程序将试样牙膏l支放入8C的冰箱内,8h后取出,随即放入45恒温培养箱内,Bh后取出,因复室温。开盖,膏体不应溢出管口s将膏体全部挤于白纸上,应不分离出水;香味、色泽正常。5. 8过硬颗粒5. 8. 1 主要仪器过硬颗粒测定仪1台。5. 8. 2 测定程序任取试样牙膏l支,从中称取牙膏5g于无划痕的载玻片上(255mm 75 mm),将载玻片放入测定仪的固定糟内,压上摩擦铜块,启动开关,使铜块往返摩擦100次后,停止摩擦,取出载玻片,用水或热硝酸(1 1)将载孩片洗净,然后观察该片有无势j痕。5.9游离氟、可溶性氟和总氟含量5.9. 1 主要仪器与用具a)氟离子选择
13、电极,1支pb)甘乘参比电极,1支;c) PHS-3C型酸度计,1台,或720A ORION酸度计,1台;dl BO Z型离子沉淀器,1台se)扩散盒见图1),1套。297 GB 8372 2001 I l 3 1一扩散盒盖12一扩散盒;3吸收池扩散盒盖,11omn120mm; 扩散盘,d110mmX50mm;吸收池,I,SH75mm 50mm 35 mm 5. 9.2试剂a)盐酸溶液(cttc1=4mol/L); b)氢氧化纳?在液(c白OH二4mol/L); c)氢氧化饵溶液(CKCH二2mol/L); d)高氯酸溶液(CHC叫O.4 mol/L); 图1扩散盒的六甲基二硅隧饱和高氯酸溶液
14、将58%高氯酸溶液倒入分液漏斗,加入六甲基二硅酶CHMD凹,经剧烈摇动后,放置分层,下层即为六甲基二硅隧饱和高氯酸溶液,。拧橡酸盐缓冲液i100 g拧棱酸三锁,60时,冰乙酸,60g氯化锁,30g氢氧化锁用水溶解,并调节pH二5.0 5. 5,用水稀释到I000 ml,; g)氟离子标准溶液精确称取0.1105g基准氟化纳(105干燥2h),用去离子水溶解并定容至500 ml,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg险。5. 9.3样品制备任取试样牙膏I支,从中称取牙膏20g(精确至0.001 g)置于50mL塑料烧杯中,逐渐加入去离子水搅拌使溶解,转移至100mL容量瓶中,稀释
15、至刻度,摇匀,分别倒入三个具有刻度的10mL离心管中,使其重量相等,在离心机(2000 r/min)中离心30min,冷却至室温,其上清液用于分析游离氟、可溶性氟浓度,悬浮液用于分析总氟浓度。5. 9. 4 标准曲线绘制精确吸取0.5,1. 0,1. 5,2. 0,2. 5 ml,氟离子标准溶液,分别移人五个50时,容量瓶中,各吸人拧穰酸盐缓冲液5mL,用去离子水稀释至主1度,然后逐个转入50mL塑料烧杯中在磁力搅拌下测量电位值E,记录并绘制Eloge (c为浓度)标准曲线。5.9.5 游离氟测定吸取上i青液10ml.置于50ml.容量瓶中,加拧橡酸盐缓冲液5mL,用去离子水稀释至刻度,转入5
16、0 ml.塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值,在标准曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出游离2 !J只GB 8372-2001 氟浓度。5. 9.6 可溶性氟测定吸取O.5 ml,上清液,转入到2ml,微型离心管中,加0.7 ml. 4 mol/J,盐酸,离心管加盖,50c水浴I 0 min,移至50ml,容量瓶,加入0.7 mL 4 mol/L氢氧化纳中和,再加5mL拧橡酸盐缓冲液,用去离子水稀释至刻度,转入50ml.塑料烧杯中,在磁力搅拌下测量其电位值;在标准曲线上查出其相应的氟含量,从而计算出可溶性氟浓度。5. 9. 7 总氟含量测定5. 9. 7. 1 将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林
17、,预先放在一个倾斜的位置(如图2),形成相互分隔的三个小室,吸取o.5 mL悬浮液移入扩散盒左室,加5mL 0. 4 mol/L的高氯酸摇一下,中间窒放入0.5 mL 2 mol/l,氢氧化仰,将六甲基二硅隧饱和高氯酸溶液5mL移入右室,扩散盒加盖密封,将左右室溶液充分混合,静置7h以上。, , , , , , ”- ,屿,、,、蝠, , ” 、,、.J,、一、. - . ,、,、,、 h 图2扩散盒放置图注:扩散盒制作材料聚苯乙烯。5.9. 7.2 打开扩散盒,取出中间室溶液,将溶液转入50mL容量瓶,加0.25 mL 4 mol/L盐酸中和,加5 mL拧攘酸盐缓冲液,用去离子水稀释至刻度,
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