GB 8272-1987 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂蔚糖脂肪酸酶Food additive Sucrose fatty acid ester UDC 661 733 664 GB 8272-87 本标准适用于it糖与脂肪酸酶化而成的煎糖脂肪酸酣本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等结构式（以n=1 DP!t糖单脂肪酸醋为代表）: RCOO CH, 。H OH 注B！）为能与脂肪酸结合生成二酶或三酣时的经基位置示性式，(RCOO).C12H120, (OH),” 式中gR一一脂肪酸的经恙，n一煎糖的短基酶化数1 技术求1. 1 外观, 。H 本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无（！至徽

2、黄色的粘稠树脂状物质无臭无异味1. 2项目和指标指标名称项吕指酸值以KOHmg/g计）不大于s.o 二甲基甲院胶（DMF),mg/kg 不大于s. 0 碑（A时，mg/kg不大于1. 0 重金属以Pb计）, mg/kg 不大于20 游离糖以i!糖计）%不大于10. 0 水分%不大于4.0 灰分，%不大于1. 5 标中华人民共和国轻工业部1987-10-19批准1988-02-01实施8 GB 8272-87 2试验方法2. 1 样品的处理所采样品均需经过充分混匀后方可取检。2. 2如无特别规定，试验中所用的水应为蒸馈水戎相当纯度的去离子水2.3 酸值（以KOH计）的测定2. 3. 1 试剂和溶

3、液2.3.1.1 四氨峡喃2. 3. 1.2氢氧化柳（GB2303) I分析绪，也IN标准榕液，按GB601配制并标定。2. 3. 1. 3 pH9. 18标准溶液溶解3.81g跚砂（GB628）至1000毫升水中，25时此溶液pH值为9.18. 2.3.2 仪器2.s.2. 1 酸度计2.3.2.2 电磁搅拌器2.3.3测定程序用pH标准溶液（2.4. 1. 2）校正pH计。准确称取样品约lg（称准至o.000 2g）于150mL烧杯中，加入40mL囚氢殃哺及ZOmL水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器（2.3. 2. 2）上，连接好电极及pH计，用。.lN氢氧化御或标准溶液（2.3

4、. . 2）滴至pH&.20。同时作空白试验，酸值按下式计算2(V, Y0) N 56. 11 X = ”. ( I ) w 式中，x一一样品的酸值；v，空白试验所消耗的氢氧化饵标准浴液（2.3. 1. 2）的体积，mL1v，试样消耗氢氧化僻标准溶液z.a.1. 2）的体积，mL1N 氢氧化侨标准溶液（2.3. 1.幻的当量浓度g56. 11 JmL!N氢氧化御溶液相当氢氧化僻的毫克数，W一一试样的质量，g。2.4 二甲基甲酸胶（DMF）的测定2. 4. 1 方法一2.4.1.1 试剂与溶液a.氮氧化纳（GB629），以甲醇（b）配制成5%溶液，b.甲醇（GB683) I c.盐酸（GB622

5、), I% (Y /Y）甲醇（b）溶液，d.二硫化破（HGB3108): 1份二硫化碳与20份三氯甲烧（V/V) (GB 682）之混合液，e. 10%氨溶液，取氮水（GB631) 40mL，加蒸馆水至lOOmL1f.硫酸嗣（GB665), g.拧糠酸（HG3-1108), 20%水溶液，h.硫酸翻一氨试液取10%氨溶液归）2份和拧稼酸溶液、）3份的混合液50mL，溶解。.4g硫酸酬（）i冰乙酸（GB676). 30%溶液，j.盐酸二甲胶标准溶液。q . GB 8272 87 称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胶1.115 7g，溶于1OOOmL水中吸取此溶液SmL，加水稀释

6、至1OOOmL.此溶液lmL相当于二甲基甲院胶5阅。2.4.1.2 测定程序精确称取样品lg（称准至O.OOlg）于250mL标准磨口圆底烧瓶中，加入氢氧化销甲静溶液（a)lOOmL，连接好回流蒸馆装置接受德内预先装有lOmL盐酸甲事溶液（c），将烧瓶置水浴中加热使回流30分钟，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馆液SOmL，在水浴上浓缩近干，然后加水lOmL溶解之，再移入125mL分液漏斗中，每次以lOmL水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳及兰兰氯甲烧混合液（d)lOmL和10%氨溶液也）SmL，激烈撼动混合2min.再加硫酸嗣氨溶液（h)lmL，激烈摇动混合l

7、min，接着加5mL冰乙酸，仍激烈撼动混合lmin.取下层用无水硫酸销脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胶标准溶液。JOmL于分液漏斗，2日水30mL.以后，如上述中幸品测定相同的程序进行操作。2.4.2方法二2.4.2. 1 仪器a.气相色谱仪，b.微量注射器，lOf,;c容造瓶，50mL、！OmL;d.离心机s.色谱柱。性札柱长2m、外径4mm、玻璃螺旋柱。固定相：在6201担体（6080日）上涂以S%PEG20M氢氧化御。2.4.2.2 色谱条件村：强；120， 检测温度：150c 进样l温度200s 载气流量氮气30n1l,/min;保留时间4

8、. 718臭，2.4.2. 3 色i昔分析a标准曲线的绘制取25时，的容量瓶.ha水造最称重，滴加二甲基甲西班胶数滴再称重，两次重量之差为二甲基可1歌胶的重母。用水稀释至刻度，再稀释成20、40、60、80fg/mL的四种标准溶液仔取一定量标准溶液于蒸发皿内加l 2盐酸试液两滴，经水浴上蒸发浓缩后，再转入JOmL容量瓶中定容取21,L进佯每个浓度各进样三次，求其峰高的平均值e用保留时间作定性指标以峰高lt含最作图绘制标准曲线h样品处理称取通量经充分磨细Ill.匀样品于乳钵中，分数次加入蒸馆水共加入约SOml，研磨均匀转入离心管内离心分离分ti：全部混浊液。于混浊液内加l: 2盐酸试液2滴，摇匀

9、，静置，离心分离将上层精液全部转入蒸发皿内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于蒸发皿内放宽水浴上笼发浓缩最后转入lOml，容量瓶内定容，取21，进祥nC，结束it贸由样品峰高壳标准曲线即得二甲基甲圈ii:在量，再出称取的样品量换算成样品中二甲基甲酌版d量。2. 5 碎的测定2. 5. 1 试剂和济i在2 5, 1. 1 标准碑溶液按GB602配制。此f存液稀释100j苦得到使用液一毫升相当于1町的碑。2.5.1.2 硫酸CGR625、分析纯。I n GB 8272-87 2-5-1-3硝酸（GB626), 分析纯2-5-1-4 盐酸GB622），分析纯，I 的水溶液。2-5-1-5 模

10、化饵（GB1272) I分析纯，15%的水溶液2-5-1-6 40%氯化亚锡（GB638），分析纯，40g氯化亚锡溶于浓盐酸中，并定容至lOOmLo2-5-1-7元碑伴侣B2304），分析纯。2.5.1.8 澳化高录试纸，将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸入5%澳化高柔乙醇溶液中，取出量阴暗处晾干，保存于棕色瓶中密闭。2.s.1.9 乙酸铅棉花，以5%乙酸铅溶液浸泡脱脂棉，挤压除去过多的溶液后在100烘箱中烘干，保存于干燥密闭瓶中备用。2-5-2 仪器和装置接GB5009. 11食品中总畔的测定方法第二法中仪器和装置。2.5.3测定程序称取样品lg（称准至O.Og），置于125mL克氏瓶

11、中，加玻璃珠23粒，硝酸10mL，放置片刻，缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5mL，待作用缓和后，先小火缓缓加热不断沿瓶壁补充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生自烟，此时，溶液澄明无色或徽带黄色放冷加水20mL,加热到产生二氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用25mL水转入标准磨口测硝瓶中，加械化御（2.5. 1. 5) 5mL及4滴氯化亚锡盐酸溶液（2.5. . 6），摇匀后放置lOmin，加2.sg无呻僻，立即赛上装好乙酸铅棉花及澳化高柔试纸的测神管，在2530下放置lho标准色溶液z取lmL标准神溶液。问mL）于测碑瓶中，加入lOmL盐酸浴液（2.5. 1. 4）

12、，加水至30ml，如，同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。试样的澳化高试纸呈现的色斑不得深于标准色。2-6 重金属测定2. 6- 1 试剂和溶液2-6-1-1 盐酸GB622），分析纯。2-6- 1.2 硝酸（GB626), 分析纯。2-6-1-3 冰乙酸（GB676），分析纯，4%的溶液。2-6- 1-4 铅标准溶液按GB602配制并稀释10倍。此液lmL相当于10用铅。2.6. 1-5饱和硫化氢水溶液（用时新配）。2. 6-2 测定程序称取试样1日（称准至Q.Q)g）于30mL柑锅中，在电炉上小火炭化，取下放冷加入硝酸、盐酸各2mL,在水浴上蒸干，再放入500高温炉中炽灼使完全灰化

13、，取出放冷，用乙酸溶液（2.6. 1. 3) 3mL溶解残留物的重金属，并过滤，残渣用蒸馆水洗涤，滤液与？先液合并入50mL比色管中，加入饱和硫化氧溶液！OmL，混匀，在暗处放置！Omin，取出与铅标准溶液试验色泽相比，其颜色不得深于标准。标准溶液试验取铅标准溶液（2.6. 1. 4) 2mL于50mL比色管中，加乙酸溶液（2.6. . 3）至25mL,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行。2. 7 游离煎糖的测定2. 7. 1 试剂与洛液2.7.1.1 正丁醇（H(;3 1012）。2. 7. 1.2 氯化纳GB1266), 5%溶液。2-7-1-3 盐酸（C;B622), 6N溶液。2

14、-7-1-4 碱性酒石酸铜甲液称取34.639g硫酸铜，加适量水溶解再加o.5mL硫酸，然后加水稀释至500ml，用精制石棉过I I GB 8272-87 滤。2.7.1.5 碱性酒石酸铜乙液称取173g酒石酸饵销与50g氢氧化锁，加适量水溶解，并稀释至500mL，用精制石棉过滤贮存I橡胶塞玻璃瓶内。2-7-1-6葡萄糖标准溶液精密称取l.OOOg经在98100干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加入5mL盐酸，用水稀释至ZOOmL（浓度为c）。2.7.1.7 氢氧化销GB629) 2. 7. 1-8 甲基红（HG3 958) 2. 7-2 测定程序2.7.2.1 样，品处理20%溶液。o. 1

15、%乙醇溶液。精确称取样品2g（称准至O.Olg）于三角瓶中，加入正丁醇40mL，在水浴上加热溶解。转入125mL分液漏斗中，然后以6070的氯化纳溶液每次lOmL萃取两次，分离必要时离心），合并萃取液。加6N盐酸z.OmL，在6870水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示液，用氢氧化销溶液(2. 7. 1. 7）中和至中性，加水定容至50mL，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。2. 7.2.2 碱性酒石酸铜溶液标定精密吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，加水lOmL，置于250mL三角烧瓶中，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液约9.5mL，煮沸Zmin，加亚甲兰指示液两滴，继续滴加葡萄糖标准溶液至

16、蓝色完全消为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液lOmL相当的葡萄糖质量（K）。2. 7. 2. 3 测定程序精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL，准确加入样品滤液（含糖量应在o.2% Q. 5%) 15mL, 煮沸Zmin，加亚甲蓝指示液用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为v（不得超过o.5 1. OmL，超过量应先在煮沸前加入）。2. 7.3计算和结果表示K-vxc X，一一一一一XlOOXO.95 ” ( 2 ) 15 W - 50 式中x, 祥品中游离煎糖含量，%；K 碱性酒石酸铜溶液lOmL相当的还原糖（以葡萄糖计质量，Ev 滴定用葡萄糖溶液的体积，mL;C一每毫升葡萄糖标准

17、溶液含葡萄糖的质量，g;w 样品质量，g;0.95一一还原糖（以葡萄糖计）换算为旅糖的因数。2-8 水分的测定2 . 8- 1 试剂和溶液2-8-1-1 破硫溶液的配制与标定按中华人民共和国药典1977年版附录41，碗碗溶液法测定水分项中确硫溶液的配制与标定进行。2- 8- 2 测定程序精确称取样品。.5日（称准至o.000 2g），置于干燥具塞的玻璃瓶中，加无水甲醇25mL，不断振摇，用腆硫溶液滴定至溶液由浅黄变为红棕色为终点，另作一空白试验校正。2. 8-3计算I 2 (V2-V,) F X，一一XlO。”.”H. ( 3 ) m, GB 8272 87 式中x，一样品中水分的百分含量，v

18、，一样品消耗腆硫溶液的体积，mL1v，一一空白消耗磺硫溶液的体积，mL1m, 样品的质量mg I F 每lmL腆硫溶液相当于水的质量，mg。2.9 灰分的测定称取样品5g（称准窒o.000 2日）于已预先在800高温炉中烧至恒重的30mL瓷蜻涡中，在电沪上小火加热至完全炭化再放入800的高温炉中灼烧lh，待冷至200时取出放入干燥器中冷却lh称重，并重复灼烧至恒重。灰分的计算式中x.祥品中灰分的百分含量；G一一样品经灼烧后残渣的质量，g;W一一样品的质量，g,3检验规则x.100 . ( 4 ) 3, 1 产品需经生产厂检验部门检验合格后方可出厂，并在每箱中放检验合格证书一份。合格证内容包括生

19、产厂名、产品牌号、等级、批号、数量、制造日期、检验者及标准编号。3. 2验收单位有权按本标准的各项规定，核验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收。3.3取样采样时应自每批产品的上、中、下三层，中心和边缘部分分别采取部分样品，将大批样品充分混匀按四分法对角或用分样器分样，最后分至留取的小样400500g（样品量应不少于检验所需量的三倍）。所取小样应立即分装三个洁净、干燥的磨口瓶中或塑料袋内密封保存，并注明样品名称、批次、生产日期、送样日期等，以供检验、复查、仲裁使用。采样件数可按下式决定（对同一批号的产品）：S ( 5) 式中，N被采样产品的包装数目（袋、件、箱等） s 取样

20、的件数。3,4 产品在规定条件的有效保存期内，收货或销售部门对产品质量提出质疑要求抽检时，可持产品合格证向生产厂提出书商异议，出产厂应按本标准技术指标进行复验。如仍有争议，供需双方还可请质量、卫生监测部门进行仲裁检验，其检验费应由责任方承担。3. 5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，就应重新自两倍量的包装中取样复验。如仍不符合本标准的要求，贝Ll该批产品不能验收。4 包靠在和标志4. 1 产品均应用可作食品包装的塑料袋为内包装，袋口封闭严实，外面用瓦楞纸箱或更为牢固的箱桶包装。4. 2 外包装上应标有食品添加剂字样、产品名称、牌号、批号、毛重、体积、生产厂名、制造日期、产品质量符合要求的证

21、明和本标准的编号及小心轻放、防热、防晒、防潮等规定标志。I :l GB 8272-87 一5运输和贮存5. 1 运输必须轻卸轻放，按箱上箭头堆码，防止日晒、雨淋，并远离热源，不得与有菁、有毒和易污染品一起混装和堆放。5. 2 贮存仓库应保持清洁、卫生，空气干燥、流通，在规定的贮运条件下，包装完整，产品保质期为一年。I I Al 试1111与溶液GB 8272-87 附录A鉴别试验（参考件A 1 1 O. 5N氢氧化销（GB629），用乙醇溶液配制。A 1 2 氯化锅（GB1266）。A 1 3 乙隧（HG31002）。A 14 无水硫酸锅。A 1 5 惠嗣硫酸溶液o. 05 %o. 2%硫酸溶

22、液按GB603配制，使用时新配。A2方法A2. 1 取样品lg于250ml，烧瓶中，加入o.5N氢氧化锅乙醇溶液25mL，装上回流冷凝器，在水浴上加热血，再向此液中加入50mL水，继续蒸馆至液体残留30mL左右。冷却后向残留液中加入lOmL盐酸，充分摇动混合，以氯化饷饱和。以每次30mL乙酶萃取两次，收集合并乙酷层（保留水层）。用饱和氯化纳溶液20mL洗涤酷层后，用2g无水硫酸制脱水，蒸发乙酷并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出，或者留下具有乙酸和异丁酸嗅昧的液体。A2. 2 用试管装取在AZ.1的试验中分去乙隧层的水层液2mL，有水浴上加温至乙酶的噢味消失，冷却后取惠嗣硫酸溶液lmL沿管壁缓缓加入至形成层状时，即在接触面出现蓝色至绿色。附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由四川省日用化学研究所、金华第二制药厂、重庆市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站负责起草。