GB 8258-1987 饲料级磷酸氢钙.pdf

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1、GB 8258 87 本标准适用于磷酸与含钙原料反应生成的磷酸氢钙在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。 分子式：CaHPO42H2O分子量：172.10（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：白色粉末。 1.2 饲料级磷酸氢钙应符合表1要求 表 1 2 试验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求 时均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法、杂质标准溶液按GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、制剂及制品按GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法制备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2

2、.1.1.1 硝酸银（GB 67077）：5（ m V）溶液； 2.1.1.2 冰乙酸（GB 67678）； 2.1.1.3 草酸铵（HG 397676）：3（ m V）溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 磷酸根离子：试样用硝酸银溶液（2.1.1.1）润湿后即呈黄色。 指 标 名 称 指 标 磷含量（P） 钙含量（Ca） 砷含量（As） 重金属含量（以Pb计） 氟北物含量（以F计） 细度（通过W400 m试验筛） 16.021.00.0030.0020.1895页码，1/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.

3、htm 2.1.2.2 钙离子：称取0.1g试样，加5ml冰乙酸（2.1.1.2），煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液（2.1.1.3），生成白色沉淀。 2.2 磷含量的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根与钼酸喹啉形成 磷钼酸喹啉沉淀，反应式如下： 将沉淀过滤、洗涤，于180下干燥并称重。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.2.2.2 硝酸（GB 62678）和11溶液； 2.2.2.3 钼酸钠（HG 3108777）； 2.2.2.4 柠檬酸（HG 3110877）； 2.2.2.5 丙酮（GB 68678）； 2.2

4、.2.6 喹啉； 2.2.2.7 喹钼柠酮试剂： 溶液1：溶解70g钼酸钠（2.2.1.3）于150ml水中。 溶液2：溶解60g柠檬酸（2.2.2.4）于150ml水和85ml硝 酸（2.2.2.2）的混合液中。 溶液3：搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中。 溶液4：加5ml喹啉（2.2.2.6）于35ml硝酸（2.2.2.2）和100ml水的混合液中。 溶液5：将溶液4加入溶液3中，摇匀，放置24h，过滤，滤液中加入280ml丙酮（2.2.2.5），用水稀释至1000ml，混匀。将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中，存放于暗处。 2.2.3 仪器设备 2.2.3.1 坩埚式过滤器：孔径515 m； 2.

5、2.3.2 烘箱：温度可控制在1805。 2.2.4 测定手续 页码，2/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm 称取1g试样，称准至0.0002g，置于250ml容量瓶中，加入10ml盐酸（2.2.2.1）溶解，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的30ml滤液，移取20ml滤液置于400ml烧杯中，加10ml 11硝酸（2.2.2.2）及70ml水，然后加入50ml喹钼柠酮试剂（2.2.2.7）。盖上表面皿，在水浴中加热至杯内物温度达755，保温30s（加热时不得用明水，加试剂或加热时不得搅拌，以免生成凝块

6、）。冷却至室温，冷却过程中搅拌34次。用预先在1805下恒重的坩埚式过滤器（2.2.3.1）过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀56次，每次用水约20ml，将沉淀转移至坩埚中，继续用水洗涤34次，将坩埚置于1805烘 箱中（2.2.3.2）中烘45min，再放入干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.0002g。 同时作空白试验。 2.2.5 结果的计算 磷酸氢钙中磷的百分含量按式（1）计算： 平行测定二结果之差不大于0.3，以其算术平均值作为测定结果。 2.3 钙含量的测定 2.3.1 原理 在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与Ca2+络合，以铬黑T为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙

7、酸二钠。 2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸（GB 62277）：1+20溶液； 2.3.2.2 盐酸羟胺（HG 396776）； 2.3.2.3 酒石酸钠（HG 3110177）； 2.3.2.4 三乙醇胺：1+2溶液； 2.3.2.5 硫酸镁（GB 67177）：2.3（ mV）溶液； 2.3.2.6 硫酸锌（GB 66678）： C（ZnSO4）约0.05mol1标准溶液；2.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）： C（EDTA2Na）约0.05 moll标准溶液； 2.3.2.8 铬黑T（HG B 308659）：0.5（ m V）溶液； （ m1 m2）0.0

8、1400 m（20250）17.5（ m1 m2）m（1）式中： m1试样溶液生成沉淀的质量，g；m2空白试验生成沉淀的质量，g；m 试样质量，g；0.01400 磷钼酸喹啉换算为磷的系数。页码，3/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm 2.3.2.9 氨水（GB 63177）； 2.3.2.10 氯化铵（GB 65877）； 2.3.2.11 氨氯化铵缓冲溶液：pH10。 2.3.3 操作程序 称取0.2g试样，称准至0.0002g，置于锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（2.3.2.1）溶解，加1g盐酸羟胺（2.

9、3.2.2），2g酒石酸钠（2.3.2.3）及5ml三乙醇胺（2.3.2.4），准确加入50ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.3.2.7），再加10ml氨氯化铵缓冲溶液（2.3.2.11），1滴硫酸镁溶液（2.3.2.5）及0.5ml铬黑T指示剂（2.3.2.8），以锌标准溶液（2.3.2.6）滴定，滴定至1min内紫色不退。 2.3.4 结果计算 钙的百分含量按式（2）计算： 平行测定二结果之差不大于0.3，以其算术平均值作为测定结果。 2.4 砷含量测定 2.4.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。 2.4.2 试剂和

10、溶液 2.4.2.1 盐酸（GB 62277）； 2.4.2.2 碘化钾（GB 127277）； 2.4.2.3 氯化亚锡（GB 63878）：40（ m V）盐酸溶液； 2.4.2.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.4.2.5 乙酸铅棉花； （ V1C1 V2C2）0.04008 m1004.008（ V1C1 V2C2）m （2）式中： V1加入的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；C1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，moll；V2滴定所消耗锌标准溶液的体积，ml；C2锌标准溶液的浓度moll；m 试样质量，g；0.04008 每毫摩尔钙的克数。页码，4/9GB 8258872

11、006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm 2.4.2.6 溴化汞试纸； 2.4.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.4.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs。按GB60277配制后稀释100倍，稀释液使用时配制。 2.4.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.4.3.1 定砷器：按GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称取0.1g试样，称准至0.01g，置于广口瓶中，加70ml水，6ml盐酸（2.4.2.1）溶解，加1g碘化钾（2.4.2.2）及0.2ml氯化亚锡溶液（2.4.2.

12、3），摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌（2.4.2.5）及溴化汞试纸（2.4.2.6）的玻璃管装上，于2530的暗处放置11.5h，溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。 标准是准确移取3ml砷标准溶液，与试样同时同样处理。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物的沉淀，与标准进行比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 盐酸（GB 62277）：1+3溶液； 2.5.2.2 冰乙酸（GB 67678）：1+16溶液； 2.5.2.3 抗坏血酸（HG 353678）； 2.5.2.4 饱和硫化氢水：按GB 60377配制（

13、现用现配）； 2.5.2.5 铅标准溶液：1ml含0.01mg Pb，按GB 60277配制后稀释10倍。 2.5.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.5.3.1 比色管：50ml。 2.5.4 测定手续 称取0.5g试样，称准至0.01g，置于比色管中（2.5.3.1），加2ml盐酸（2.5.2.1），2ml冰乙酸（2.5.2.2）及0.5g抗坏血酸（2.5.2.3），用水稀释至25ml，混匀，加10ml饱和硫化氢水（2.5.2.4），置于暗处10min，其颜色不得深于标准。 页码，5/9GB 8258872006-3-30file:/C:Inetpubwwwrootdatagbb

14、B825800A.htm 标准是准确移取1ml铅标准溶液，置于比色管中，与试样同时同样处理。 2.6 氟化物的测定 2.6.1 原理 在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏，使氟自试样中分离，在控制一定pH的情况下，氟与茜素络合酮和硝酸镧的混合试剂形成蓝色络合物，将试样溶液的颜色与标准进行比较。 2.6.2 试剂和溶液 2.6.2.1 高氯酸（GB 62377）； 2.6.2.2 硝酸银（GB 67077）：2（ m V）溶液； 2.6.2.3 冰乙酸（GB 67678）：1+16溶液； 2.6.2.4 乙酸钠（GB 69377）：25（ m V）溶液； 2.6.2.5 酚酞（HG B 303959）：

15、1（ m V）乙醇溶液； 2.6.2.6 丙酮（GB 68678）； 2.6.2.7 玻璃珠； 2.6.2.8 氢氧化钠（GB 62981）：1moll和0.1 moll溶液； 2.6.2.9 盐酸（GB 62277）：0.1 moll溶液； 2.6.2.10 茜素氨羧络合剂：0.001moll溶液，称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量水，再加1moll氢氧化钠溶液（2.6.2.8），使之溶解，加0.125g 乙酸钠（2.6.2.4），用乙酸溶液（2.6.2.3）调节pH为5.0（此时溶液呈红色）。用水稀释至500ml，于冰箱中保存，出现沉淀时重新配制； 2.6.2.11 硝酸镧：0.00

16、1 moll溶液，称取0.2165g硝酸镧，用少量乙酸溶液调节pH为5.0，用水稀释至500ml，于冰箱中保存，生霉后重配； 2.6.2.12 缓冲溶液：称取44g乙酸钠（2.6.2.4），溶于400ml水中，加22ml冰乙酸（2.6.2.3），再滴加冰乙酸调节pH为4.7，加水稀释至500ml。 2.6.2.13 氟化物标准溶液：1ml含0.01mgF，按GB 60277配制后稀释10倍。 2.6.3 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.6.3.1 三口烧瓶：250ml。 2.6.4 测定手续 称取0.25g试样，称准至0.01g，置于250ml三口瓶（2.6.3.1）（见测氟装 置图

17、）中，加1020粒玻璃珠，慢慢加入10ml高氯酸（2.6.2.1），用约8ml水冲洗瓶壁，加35滴硝酸银页码，6/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm溶液（2.6.2.2），瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中。连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有10ml0.1moll氢氧化钠溶液（2.6.2.8）和2滴酚酞指示液（2.6.2.5）的250ml容量瓶中。水蒸气发生器中加500ml 水，滴加1moll氢氧化钠溶液（2.6.2.8）使呈碱性，打开螺丝夹，加热至近沸，

18、并闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，并调节水蒸气进入量，使温度上升后保持在135140之间（如果容量瓶中的溶液退色，补加适量0.1moll氢氧 化钠溶液）。直到馏出液为200ml，停止蒸馏。摇匀，用0.1moll氢氧化钠溶液或盐酸溶液（2.6.2.9）调节pH为7.0，然后加2滴盐酸溶液（2.6.2.9），加水至刻度，摇匀。移取10ml置于50ml比色管中，加5ml茜素氨羧络合剂（2.6.2.10），3m 缓冲溶液（2.6.2.12），摇匀，慢慢加入5ml硝酸镧溶液（2.6.2.11），振摇，再加入10ml丙酮（2.6.2.6），加水至50ml，室温放置20 min，与标准溶

19、液比较，其蓝色不得深于标准。 测氟装置图 1蒸气发生器（1000 ml 烧瓶）；2安全管（ 5 mm）；3玻璃管（ 5 mm）；4橡皮塞；5三通管和螺丝夹； 6温度计（200）；7三口烧瓶（250 ml）；8 玻璃弯管；9直形冷凝器（500 mm）；10玻璃弯管；11容量瓶（250 ml）；12 加热袋或电炉；13、14橡皮塞 标准溶液是准确移取1.8ml氟标准溶液，然后与试样同时同样处理。 2.7 细度的测定 2.7.1 仪器设备 普通试验室仪器和以下设备。 2.7.1.1 试验筛（GB 600385）： W400 m。 2.7.2 结果的计算 页码，7/9GB 8258872006-3-3

20、0file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm 称取50g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.7.1.1）中进行筛分，将筛下物称量，称准至0.1g。 2.7.2 结果的计算 通过试验筛试样的百分含量按式（3）计算： 平行测定两结果之差不大于1，以其算术平均值作为测定结果。 3 检验规则 3.1 饲料级磷酸氢钙由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的磷酸氢钙都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的磷酸氢钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、饲料级字样、批号、 净重，产品质量符合本标准编号。 3.3 使用单位有权按照本标准规定对

21、收到的产品进行验收。 3.4 每批产品的质量不得超过60t。 3.5 取样方法 3.5.1 选取取样袋数见表2。 表 2 3.5.2 用取样器自袋口通过34料层取样，每袋取样量不得少于100g。 3.5.3 将所取的样品仔细混匀，用四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。一瓶用于检验，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。 3.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。 3.7 供需双方对产品质量发生异议时，可由国家

22、授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 （ m1 m）100（3）式中： m1筛下物质量，g；m 试样质量，g。每批总袋数 选取的袋数5 516 17400 400所有袋数 4 20页码，8/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm4 包装、标志、运输和贮存 4.1 饲料级磷酸氢钙用内衬食品级聚乙烯袋，外套聚丙烯编织袋包装，每袋净重25kg和50kg。 4.2 包装袋上应有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批准文号、批号、净重及“饲料级”字样和本标准编号。 4.3 饲料级磷酸氢钙贮存于阴凉、干燥的地方，密封保存，严禁与有毒物品混放。 4.4 运输过程中应小心轻放，防止包装破损，防止日晒、雨淋，禁止与有毒物品混装。 页码，9/9GB 8258872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825800A.htm