GB 8257-1987 饲料级轻质碳酸钙.pdf

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1、GB 825787 本标准适用于沉淀法制得的轻质碳酸钙，在饲料加工中作钙的补充剂。 分子式：CaCO3分子量：100.09（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：白色粉末。 1.2 饲料级轻质碳酸钙应符合表1要求。 2 试验方法 在未注明其他要求时，本标准所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在未注明其他规定时，均按GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂 杂质标准溶液制备方法及GB 60377化学试剂 制剂及制品制备方法之规定制备。 2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 氢

2、氧化钙（HG B 340862）：0.3（ mV ）溶液取上层澄清液； 2.1.1.2 草酸铵（HG B97676）：3.5（ mV ）溶液； 2.1.1.3 酚酞（HG B 303959）：1（ mV ）乙醇溶液； 2.1.1.4 盐酸（GB 62277）：12溶液； 2.1.1.5 冰乙酸（GB 67678）； 2.1.1.6 氨水（GB 63177）：13溶液； 表 1 指 标 名 称 指 标 碳酸钙（CaCO3）（以干基计）碳酸钙（以Ca计）（以干基计） 水分 盐酸不溶物 重金属（以Pb计） 砷（As） 钡盐（以Ba计） 98.0 39.2 1.0 0.2 0.003 0.0002 0

3、.005 页码，1/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 碳酸根离子的鉴别 取试样少许，加盐酸溶液（2.1.1.4）后即产生二氧化碳气，通入氢氧化钙溶液（2.1.1.1）中，即产生白色沉淀。 2.1.2.2 钙离子的鉴别 取上述试液，加酚酞指示液（2.1.1.3），用氨水（2.1.1.6）调至中性，加入草酸铵溶液（2.1.1.2），即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液（2.1.1.4）中溶解，而在冰乙酸（2.1.1.5）中不溶解。 取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸

4、取试样再烧，火焰即呈砖红色。 2.2 碳酸钙含量的测定 2.2.1 原理 在pH值大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3、Al3、Mn2等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定Ca2，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的Ca2，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.2.2.2 氯化钠（GB 126677）； 2.2.2.3 氢氧化钠（GB 62981）：10（ m V）溶液； 2.2.2.4 三乙醇胺：12.3溶液； 2.2.2.5 钙指示剂：称取10g预先在105110下烘干2

5、h的氯化钠，置于研钵内，加入0.1g钙-羧 酸（C12H14N2O7S），研细，混匀； 2.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）： C（EDTA-2Na）约为0.05moll的标准溶液。 2.2.3 测定手续 称取1g预先在105110下烘至恒重的试样，称准至0.0002g，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液（2.2.2.1）至全部溶解，加50ml水，全部移入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，准确移取25ml，置于250ml锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（2.2.2.4）和25ml水、5ml氢氧化钠溶液（2.2.2.3）及少量钙指示剂（2.2.2.5），用乙二胺四

6、乙酸二钠标准溶液（2.2.2.6）滴定至溶液由红色变为纯蓝色。 2.2.4 结果的表示和计算 碳酸钙（CaCO3）的百分含量按式（1）计算：页码，2/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm 碳酸钙（以Ca计）的百分含量按式（2）计算： 平行测定二结果之差不大于0.3，以其算术平均值报告结果。 2.3 水分含量测定 用已恒重的 40mm25mm称量瓶称取2g试样，称准至0.0002g，置于烘箱中，在105110下烘至恒重。 水分的百分含量按式（3）计算： 平行测定二结果之差不大于0.01，以其算术平均值报告结果。

7、2.4 盐酸不溶物含量的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.4.1.2 硝酸银（GB 67077）：1（ m V）溶液； 2.4.1.3 甲基橙（HG B 308959）：0.1（ m V）溶液。 2.4.2 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于高型烧杯中，加水润湿，加2 滴甲基橙指示剂（2.4.1.3），盖上表面皿，徐徐加入盐酸溶液（2.4.1.1）至溶液由黄色变为红色，再过量5ml，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子用硝酸 银溶液（2.4.1.2）检验，将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在8

8、50900 下灼烧至恒重。 2.4.3 结果的表示和计算： C V0.1001 m（25250）100100.1 C V m（1） C V0.1001/ m（25/250）10040.10 C V m（2）式中： C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，moll；V 滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；m 试样的质量，g；0.1001 每毫摩尔碳酸钙之克数；0.0401 每毫摩尔钙之克数。（ m1-m2）/ m100（3）式中： m1烘干前称量瓶和试样的质量，g；m2烘干后称量瓶和试样的质量，g；m 试样的质量，g。页码，3/7GB 8257872006-3-30file:/C:In

9、etpubwwwrootdatagbkK825700J.htm 盐酸不溶物的百分含量按式（4）计算： 平行测定两结果之差不大于0.3，以其算术平均值报告结果。 2.5 重金属含量的测定 2.5.1 原理 在微酸性介质中，重金属的离子与S2-反应。生成褐色沉淀，和标准比较。 2.5.2 试剂和溶液 2.5.2.1 盐酸（GB 62277）：11溶液； 2.5.2.2 冰乙酸（GB 67678）：116溶液； 2.5.2.3 氨水（GB 63177）：11溶液； 2.5.2.4 酚酞（HG B 303959）：1（ mV ）乙醇溶液； 2.5.2.5 抗坏血酸（HG B 353678）； 2.5.

10、2.6 饱和硫化氢水：现用现配； 2.5.2.7 铅标准溶液：每1ml含0.01mgPb，按GB 60277配制后准确稀释10倍。稀释液使用时配制。 2.5.3 仪器 一般实验室仪器和以下设备。 2.5.3.1 比色管：50ml。 2.5.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于烧杯中加少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸溶液（2.5.2.1）至试样全部溶解，加热至沸，冷却，全部移入比色管中，加20ml水和1滴酚酞 （2.5.2.4），用氨水（2.5.2.3）中和至微红色，加0.5ml冰乙酸溶液（2.5.2. 2）和0.5g 抗坏血酸（2.5.2.5），加入10ml饱和硫化氢水，摇匀

11、。在暗处放置10min，其颜色不得深于标准。 标准是取3.0ml铅标准溶液（2.5.2.7），置于另一比色管中与试样同时同样处理。 2.6 砷含量的测定 （ m1m2）/ m100（4）式中： m1灼烧后坩埚和不溶物的质量，g；m2坩埚的质量，g；m 试样的质量，g。页码，4/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm2.6.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑进行比较。 2.6.2 试剂和溶液 2.6.2.1 盐酸（GB 62277）； 2.6.2.2 氯化亚

12、锡（GB 63878）：40（ mV ）的盐酸溶液； 2.6.2.3 碘化钾（GB 127277）； 2.6.2.4 无砷金属锌（GB 230480）； 2.6.2.5 溴化汞试纸； 2.6.2.6 乙酸铅棉花； 2.6.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.6.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs，按GB 60277制备后稀释100倍，稀释液使用时配制。 2.6.3 仪器 一般试验室仪器和以下设备。 2.6.3.1 定砷器：按GB 61077砷测定法中图1装置。 2.6.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，用水溶解，转移至广口瓶中，加水至溶液体积为30ml，加6m

13、l盐酸（2.6.2.1），1g碘化钾（2.6.2.3），滴加氯化亚锡（2.6.2.2）至溶液无色，摇匀。放置10min，加入2g无砷金属锌（2.6.2.4），立即将已装好乙酸铅棉花（2.6.2.6）和溴化汞试纸（2.6.2.5）的定砷器装上，于暗处在2530放置11.5h，溴化汞试纸呈现棕黄色不得深于标准。 标准是取2.0ml砷标准溶液（2.6.2.8），与试样同时同样处理。 2.7 钡含量的测定 2.7.1 原理 在pH56的试液中，加入铬酸钾，生成铬酸钡沉淀，与标准比较。 2.7.2 试剂和溶液 2.7.2.1 盐酸（GB 62277）：14溶液； 2.7.2.2 冰乙酸（GB 67678

14、）：15溶液； 页码，5/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm2.7.2.3 铬酸钾（HG 391876）：10（ m V）溶液； 2.7.2.4 氨水（GB 63177）：11溶液； 2.7.2.5 无水乙酸钠（GB 69481）； 2.7.2.6 钡标准溶液：1ml含0.1mg Ba。 2.7.3 仪器 一般试验室仪器和以下设备。 2.7.3.1 比色管：50ml。 2.7.4 测定手续 称取2g试样，称准至0.01g，置于烧杯中，加10ml水，盖上表面皿，缓缓加入15ml盐酸溶液（2.7.2.1），使其全

15、部溶解，加热煮沸1min，滴加氨水溶液（2.7.2.4）至pH约为8（用pH试纸试验），再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤于比色管中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸钠（2.7.2.5），1ml乙酸溶液（2.7.2.2），1ml铬酸钾溶液（2.7.2.3），加水至刻度，放置15min进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准。 标准是取1ml钡标准溶液（2.7.2.6），加3ml盐酸（2.7.2.1），以下操作与试样同时同样处理。 3 检验规则 3.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 3.2 使用单位可按照本标准规定进行验收。 3.3 每批产品质量不得超

16、过5t。 3.4 取样方法 3.4.1 按表2规定从每批产品中选取取样包装数。 表 2 3.4.2 用取样器从每袋上部通过34料层取样，每袋取样不少于100g。 每 批 总 袋 数 选 取 的 袋 数 5 516 17400 400 所有袋数 4 20 页码，6/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm3.4.3 将取出的试样迅速混合均匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个洁净、干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上贴标签，注明：生产厂名称、厂址、产品名称、批号和批文号。一瓶用于检验，另一瓶保存六个月以备仲裁分析。 3.

17、5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装中取样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格产品。 3.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验。 4 包装、标志、贮存和运输 4.1 本品用内衬食品级聚乙烯薄膜袋外套聚丙烯编织袋包装。每袋净重50kg。 4.2 每批包装好的成品内都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、批文号、本标准编号、净重及使用方法说明。 4.3 包装容器应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、 批号、批文号、净重、饲料级轻质碳酸钙字样及本标准编号。 4.4 装运过程中，防止包装破损，必须有避雨遮盖物，防止日晒、雨淋，严禁与有毒、有害物质混运。 4.5 本品不得与酸接触。应贮存于荫凉、干燥的地方。严禁与有毒、有害的物质共存。 页码，7/7GB 8257872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK825700J.htm