GB 8255-1987 饲料级氯化钴.pdf

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1、GB 825587 本标准适用于以含钴原料与盐酸反应生成的氯化钴。本品在饲料加工中作为钴的补充剂。 分子式：CoCl26H2O分子量：237.93（按1983年国际原子量） 1 技术要求 1.1 外观：红色或红紫色结晶。 1.2 饲料级氯化钴应符合表1要求。 表 1 2 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 60177化学试剂 标准溶液制备方法、GB 60277化学试剂杂质标准溶液制备方法、GB 60377化学试剂制剂及制品制备方法之规定 制备。 2.1 鉴别

2、 2.1.1 试剂和溶液 2.1.1.1 冰乙酸（GB 67678）； 2.1.1.2 乙酸钠（GB 69377）； 2.1.1.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液：称取2.7g乙酸钠（2.1.1.2），加60ml冰乙酸 指 标 名 称 指 标氯化钴（CoCl26H2O）氯化钴（Co） 水不溶物 砷（As） 铅（Pb） 细度（通过 W800 m试验筛） 98.024.30.030.00050.00195页码，1/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm（2.1.1.1），溶于100ml水中。 2.1.1.4 钴试剂4（5氯2吡

3、啶）偶氮1，3二氨基苯：0.1（ m V）溶液。称取0.1g钴试剂溶于100ml95乙醇中，棕色瓶保存； 2.1.1.5 硝酸银（GB 67077）：2（ m V）溶液； 2.1.1.6 盐酸（GB 62277）：21溶液。 2.1.2 鉴别方法 2.1.2.1 钴离子：取试样溶液，加2ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（2.1.1.3），加3滴钴试剂溶液（2.1.1.4），3滴盐酸溶液（2.1.1.6），溶液呈现红色。 2.1.2.2 氯离子：取试样溶液，加硝酸银溶液（2.1.1.5），即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。 2.2 氯化钴含量的测定 2.2.1 原理 在酸性介质中，Co2+和SCN生成具有C

4、o（SCN）42离子式的络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠盐滴定，Co2+与乙二胺四乙酸二钠生成红色络合物，达终点时，蓝色消失。 2.2.2 试剂和溶液 2.2.2.1 盐酸羟胺（HG 396776）； 2.2.2.2 硫氰酸铵（GB 66078）； 2.2.2.3 乙酸铵（GB 129277）：饱和溶液； 2.2.2.4 丙酮（GB 68678）； 2.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（GB 140178）： C（EDTA2Na）约为0.05mol1的标准溶液。 2.2.3 仪器设备 一般实验室仪器。 2.2.4 测定手续 称取0.3g试样，称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加

5、50ml水溶解，加0.25g盐酸羟胺（2.2.2.1），加10g硫氰酸铵（2.2.2.2），加4ml饱和乙酸铵溶液（2.2.2.3），摇匀，再加50ml丙酮（2.2.2.4），以乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.2.2.5）滴定至蓝色全部消失即为终点。 2.2.5 结果的表示和计算 页码，2/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm 氯化钴（CoCl26H2O）百分含量按式（1）计算： 氯化钴（以Co计）百分含量按式（2）计算： 平行测定两结果之差不大于0.2，以其算术平均值报告结果。 2.3 水不溶物含量的测定 2.

6、3.1 原理 试样溶于水，过滤后干燥，称重。 2.3.2 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2.3.2.1 恒温电热干燥箱； 2.3.2.2 坩埚式过滤器：孔径515 m。 2.3.2.3 测定手续 称取20g试样，称准至0.01g，置于400ml烧杯中，加入200ml水，使试样溶解，在水浴上保温1h以后，用恒重的坩埚式过滤器过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105110烘至恒重。 2.3.3 结果的表示和计算 水不溶物百分含量按式（3）计算： 平行测定两结果之差不大于0.005，以算术平均值报告结果。 （ V C0.2379 m）10023.79 V C m（1）（ V C0.05893

7、 m）1005.893 V C m（2）式中： V乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，ml；C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，moll；m 试样质量，g；0.2379 每毫摩尔氯化钴的克数；0.05893每毫摩尔钴的克数。（ m2 m1） m100（3）式中： m1坩埚式过滤器质量，g；m2水不溶物及坩埚式过滤器的质量，g；m 试样质量，g。页码，3/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm 2.4 砷含量的测定 2.4.1 原理 在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进

8、行比较。 2.4.2 试剂和溶液 2.4.2.1 溴化汞（GB 139878）：制备溴化汞试纸； 2.4.2.2 盐酸（GB 62277）； 2.4.2.3 碘化钾（GB 127277）； 2.4.2.4 氯化亚锡（GB 63878），40（ m V）盐酸溶液； 2.4.2.5 无砷金属锌（GB 230480）； 2.4.2.6 乙酸铅（HG 397476）：制备乙酸铅棉花； 2.4.2.7 三氧化二砷（GB 67377）； 2.4.2.8 砷标准溶液：1ml含0.001mgAs，按GB 60277制备后稀释100倍，稀释液应在使用时配制。 2.4.3 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 2

9、.4.3.1 定砷器：符合GB 61077砷测定法中规定的图1装置。 2.4.4 测定手续 称取1g试样，称准至0.01g，置于定砷器的反应瓶中，加70ml水，使试样溶解，加6ml盐酸（2.4.2.2），摇匀，加1g碘化钾（2.4.2.3）及0.2ml氯化亚锡溶液（2.4.2.4），摇匀，放置10min。加2.5g无砷金属锌（GB 230480），立即装好装置，于暗处在2530放置11.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。 标准是取5.0ml砷标准溶液，与试样同时同样处理。 2.5 铅含量的测定 2.5.1 原理 通过测量样品所产生的原子蒸气对某元素特定波长的辐射的吸收来确定样品中该元素含

10、量。 2.5.2 仪器设备 一般实验室仪器和以下设备。 页码，4/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm 2.5.2.1 原子吸收分光光度计； 2.5.2.2 光源、铅空心阴极灯。 2.5.3 测定手续 称取5g试样，称准至0.01g，溶于水。稀释至100ml，吸取10ml。以下操作按 HG 3101376原子吸收分光光度法通则第二章第2条第2款之规定测定。 平行测定两结果之差不大于0.0003，以算术平均值报告结果。 2.6 细度的测定 使用规定网眼的试验筛对已知重量的样品进行筛分，以测定其细度。 2.6.2

11、仪器设备 一般实验仪器和以下设备。 2.6.2.1 试验筛（GB 600385）。 2.6.3 测定手续 称取50g试样，称准至0.1g，置于试验筛（2.6.2.1）中进行筛分，将筛下物称重，称准至0.1g。 2.6.4 结果的表示和计算 通过试验筛试样的百分含量按式（3）计算： 测定两结果之差不大于1，以算术平均值报告测定结果。 3 检验规则 3.1 饲料级氯化钴应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的氯化钴都符合本标准的要求。 3.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂名、批准文号、厂址、净重、产品质量和本标准编号，并附本产品的使用方法。

12、 3.3 使用单位有权按照本标准的规定进行验收。 3.4 每批产品的质量不得超过1t。 3.5 取样方法 （ m2 m1） m100（3）式中： m1试验筛下物质量，g；m 试样质量，g。页码，5/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm 3.5.1 选取取样的包装袋（或瓶）数见表2。 表 2 3.5.2 用取样器自瓶口中心垂直插入浓度34处取样，每瓶取样不能少于50g。 3.5.3 将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分到200g，分装于两个清洁、干燥、具塞磨口的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签并注明：生产厂名称、产品名称、批

13、号、取样日期。一瓶送化验室分析，一瓶密封保存6个月，以备仲裁分析用。 3.6 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批氯化钴为不合格品。 3.7 当供需双方对产品质量发生异议时，可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁。 4 标志、包装、运输和贮存 4.1 饲料级氯化钴用玻璃瓶包装，每瓶净重0.5kg。 4.2 包装瓶上应有明显、牢固标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、批号、批准文号、生产日期、净重、“饲料级”字样、产品质量、本标准编号。 4.3 饲料级氯化钴应贮存于避光、干燥的地方、密封保存。禁止与有毒物品混放。 4.4 运输过程中，应防止日晒、雨淋，小心轻放，禁止与有毒品混在一起装运。 每批总袋（或瓶）数 选取的袋（或瓶）数5 516 17400 400 所有袋（或瓶）数 4 20页码，6/6GB 8255872006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB825500A.htm